Препаративный жидкостной хроматограф

 

Союз Советскик

Социалистически к

Ресттублми

Х АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24. 12. 80 (21) 3222480/23-25 с присоединением заявки М (23)Приоритет(5I)M. Кл.

G 01 и 31/08

9еудерствнныб комитет

СССР ло делам изобретений

II открытий (53) УДК 543. 544 (088.8) Опубликовано 30. 06.82. Бюллетень Мв 24

Дата опубликования описания 30.06.82 (72) Авторы изобретения

Ю.А.Вейссерик, Т,Э.Сакс и Н.Э.Самел (71 ) Заявитель

Специальное конструкторское бюро AH Эстонской ССР (54) ПРЕПАРАТИВНЫЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОИАТОГРАФ

Изобретение относится к жидкост. ной хроматографии, а более конкретно к устройствам для препаративной жидкостной хроматографии высокого давления.

Известен препаративный жидкостной хроматограф,включающий пневматический насос, термостат с расположенными в нем колонками, сборники фракций и детектор с регистрирующей системой (1j.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является препаративный жидкостной хроматограф, содержащий систему градиентного элюирования, детектор, коллектор сбора фракций по сигналам детектора, включающий ловушки, подключенные к выходу датчика детектора через коммутирующие клапаны, управляемые по сигналам де- 2о тектора и выполненные таким образом, что объем канала от выхода проточной ячейки до коммутирующего элемента соответствующего клапана меньше обье2 ма проточной ячейки датчика системы детектирования.Хроматограф способен работать с отбором фракций по сигналам одного детектора, например фотометрического или детектора по диэлектрической проницаемости.

Однако в случаях, когда некоторые из целевых компонентов (предусмотрен ные для отбора ) не детектируются с достаточно высокой чувствительностью при измерении какой-то определенной физической величины, например поглощения света в ультрафиолетовой облас. ти, невозможно обеспечить и необходимую чистоту отбираемой фракции одновременно с высоким коэффициентом полезного действия процесса препаративного разделения, Кроме того, когда оптимальное хроматографическое разделение требует изменения условий разделения в ходе процесса, например изменения состава элюента, необходим и постоянный контроль над изме57

3 9400 няемыми условиями,что нельзя осуществить на хроматографе.

Цель изобретения - расширение аналитических возможностей и повышение

="-ффективности хроматографа.

Поставленная цель достигается тем, что препаративный хроматограф, вклю чающий систему градиентного элюирования, детектор1коллектор для отбора фракций элюата, соединеный с выходом проточной ячейки датчика детектора коммуникацией через коммутирую щие пневмоклапаны, связанные с детек-. тором, хроматограф снабжен дополнительным, отличным от основного, детекто-,. >5 ром, соединенным через коммутирующий пневмокпапан с дополнительным источником проявляющей жидкости-носителя с системой регулирования ее объемной скорости, причем дополнительный детектор связан электрически с коллек- тором фракций, а система градиентного элюирования снабжена автономным регулятором деления потока элюента по сигналам основного детектора. 25

На фиг.1 изображена схема препаративного жидкостного хроматографа; на фиг.2 -проточная измерительная ячейка основного детектора вместе с клапанами отбора; на фиг.3 — разрез зо

A-A на фиг.2; на фиг.4 - разрез Б-Б на фиг.2.

Препаративный жидкостной хроматограф содержит систему элюирования включающую насос 1 для подачи элюента, многоходовой кран или распределитель 2 для подбора соответствующего элюента, дозатор 3 разделительной смеси, разделительную колонку 4, основной детектор 5 и систему 6 измере- 4 ния и регистрации, дополнительный .детектор 7, источник О жидкости-носителя для дополнительного детектора

7, систему сбора фракций по сигналам детектора - блок 9 управления пневмо- 45 клапанами 10 и 11.и ловушки 12. Блок

g управления является и командным блоком для переключения распределителя 2 подбора элюента, а также для управления подачей жидкости-носителя источником 8.

Проточная ячейка датчика 5 при применении, например фотометрического детектора, образуется камерой 13 между окошками 14. Коммутирующие 55 клапаны представляют собой каналы

15 и 16, перекрываемые мембранами 17

1 из упругой пленки, поджимаемой к корпусу 18 при помощи прокладки 19 с вырезами 20. Каналы 21 служат рля подачи командных сигналов (газа ) на мембраны 17. Полости управления мембранных клапанов соединяются с атмосферой через дроссель 22 при варианте жидкостной хроматографии высокого давления. Дополнительный детектор 7, например фотометрический с применением проявляющего реагента или конвейерный детектор, соединен с основ ным детектором через один из комму- тирующих клапанов, например 17, таким образом, что объем трассы 23 от клапана до трассы 24 потока жидкостиносителя от источника 8 меньше объема проточной ячейки 13 основного детектора. Дополнительный детектор 7 может быть подсоединен к каналу 17 и прямо через трассу 25,если нет необходимости применения жидкости-носителя.

Устройство работает следующим образом.

Поток элюента от насоса 1 вместе с разделяемой смесью от дозатора 3 попадает в колонку 4. Для оптимизации процесса разделения всасываемые элюенты переключаются в ходе работы распределителем 2 от, например, малополярного к более полярным. Поток элюента вместе с разделенными фракци,ями направляется от колонки 4 в ячейку 13 основного детектора,системой 6 имзерения и регистрации которого детектируются изменения физических свойств жидкости, содержащейся в ячейке.

Полученную информацию применяют соответственно для отбора определенной фракции или для изменения состава элюента с целью оптимизации процесса разделения. Отбор определенной фракции осуществляют при помощи одного из коммутирующих пневмоклапанов, например клапана 16. Напор над мембранной 17 этого клапана понижается до уровня, поддерживаемого дросселем 22. Все остальные мембраны для отбора фракций в это время находятся под напором командного газа, превышающим на определенную величину напор, поддерживаемый дросселем 22, проход элюата в остальные ловушки закрыт. Захват выходит из измерительной ячейки — камеры 13 под определенным напором, необходимым- для предотвращения освобождения растворенных в элюате газов. Когда нет опасности ния, Программа изменения состава элюента задается в данном случае блоком 9 управления — всасывающая трасса насоса 1 переключается от одного элюента к другому. Если эти элюенты различаются по физическим свойствам, являющимся основной для детектирования основным детектором, последний фиксирует. изменение состава элюента и применяется кроме отбора фракции и для KoHTpoflR над процессом элюирования.

Использование изобретения расширяет аналитические возможности хроматографа, так как в качестве дополнительного детектора может быть применен практически любой детектор,. в том числе и деструтивный. С повышением чувствительности детектирования целевых фракций возможно существенно повысить точность отбора хроматографических зон и тем самым увеличить эффективность препаративного хроматографа.

Формула изобретения

Препаративный жидкостной хроматограф, включающий систему градиентного элюирования, детектор, коллектор отбора фракций элюата, соединенный с выходом проточной ячейки датчика детектора коммуникацией через коммутирующие пневмоклапаны, связанные с детектором, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью расширения аналитических возможностей и повыше" ния эффективности, хроматогрвф снаб. жен дополнительным отличным от основного, детектором, соединенным через коммутирующий пневмоклапан с дополнительным источником проявляющей жидкости-носителя с системой регулиро вания ее объемной скорости, причем дополнительный детектор связан электрически с коллектором фракций, а система градиентного элюирования автономным регулятором деления потока элюента по сигналам основного детектора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Энгельгардт Х, Жидкостная хроматография при высоких давлениях. M., "Мир", 1980, с. 224.

2. Авторское свидетельство СССР

М 476503 кл. G 01 N 31/08, 12.07.81.

5 940057 б освобождения газа в ячейке (камере)

13 основного детектора, дроссель

22 можно выключить из системы. Один из коммутирующих клапанов, например, соединенный с пневмоклапаном 11, при- % меняется для подачи части потока элюата в дополнительный детектор 7. Для этого по периодическим сигналам от блока 9 управления давление над мембраной 17 снимается и элюат протекает через трассы 23 в поток жидкости-носителя от источника 8 и далее в дополнительный детектор 7, например фотометрический с применением проявительного реагента или в конвейерный, При применении деструктивных детекторов в качестве дополнительного детектора поток элюата через комму-., никации 23 должен быть минимальным, например не больше li от общего, вы- 20 ходящего из колонки 4 потока. Разделение потока при помощи мембраны 17 одного из коммутирующих клапанов можно осуществлять и непрерывно,заменив пневмоклапан 11 регулятором З давления, при помощи которого настраивают определенный малый и непрерывный поток через трасы 23.

Применяя непрерывное деление при помощи регулятора давления, в систе- 30 му всегда включают и дроссель 22. Линейная скорость жидкостиносителя в трассе 24 от источника 8 существенно превышает скорость элюата в трассе 23. Этим обеспечивается отсутствие заметного временного сдвига между появлениями одного и того же разделенного хроматографического фронта в основном и дополнительном детекторах. Дополнительный детектор 7 выбирают повышенной чувствительности относительно определенных компонентов смеси, которые нужно отбирать особоенно четко. При применении фотометрического детектора с проявительным реагентом последний подается также источником

8 жидкости-носителя. Жидкость- носитель в таком случае является смесью проявительного реагента и жидкости, которая не поглощает света при рабочей длине волны детектора и растворяется в элюенте, подаваемом насосом 1, Отборные клапаны 16 срабатывают по сигналам дополнительного

55 детектора 7 таким же образом, как и по сигналам основного детектора. Изменениеи состава элюента применяется для оптимизации процесса разделе