Способ получения смешанной соли треххлористых титана и алюминия

 

Союз Советскии

Социалистические

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву— ,(22) Заявлено 22.03.76(2l) 2336668/23-26 (5l)M. Кл. с присоединением заявки №

С 01 В 9/02

9кударотееииый комитет

СССР (23) Приоритет до делам иаобретеиий и открытий

Опублнковано30.07.82. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 30.07 82 (53 ) УД К 661. 882. .321(088.8) В. И. Дрожжев, H. В. Галицкий, В. Н. 3 вадовская и Л (72) Авторы изобретения на (71 ) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (5ч) СПОССБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННОЙ СОЛИ

ТРЕХХЛОРИСТЫХ ТИТАНА И АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к технологии получения соединений,-,титатна типа

TiCC> - AOl .O>, которые могут быть исполу зованы в качестве катализатора в органи- . ческом синтезе и в металлургии титана.

Известен способ получения соединений треххлористого титана те алюминия воо; становлением четыреххлористого титана. металлическим алюминием в присутствии

АРСЙ или НСС, являющихся катализатора ми реакции. Процесс ттроводят в обогреваемой шаровой мельнице при 150-250 С о в течение 5-10 ч (1).

Недостатком указанного способа является длительность процесса. t5

Известен способ получения смешанной соли ЗТ СС -АРСО, при 80-400оС.пу тем взаимодействия четыреххлористого титана, содержащего активатор (хлориотый алюминий), и суспензии алюминиевой 2о пудры в четыреххлористом титане. Во избежание спекания продукта в процессе реации дозируют чистый четыреххлористый титан в соотношении 1:10 - 1:1

2 к доставаемой суспензии алюминиевой пудры (2).

Недостатками указанного способа являются длительность процесса (более 9 ч) и невысокая производительность (79 г/ч) по вводимому в процесс алюминию. Кроме того, процесс полунепрерывный.

Цель изобретения - интенсификация процесса, а именно сокращение его продолжительности, осуществление непрерывно и увеличение производительности.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения смешанной соли треххлористых титана и алюминия, заклю-. чающемя во взаимодействии: ;суспензии алюминия в четыреххлористом титане с четыреххлористым титаном, содержащим активатор, при повышенных температурах, исходные реагентов перед взаимодействием выдерживают при 20-136оС в течение

310-80 с.

Указанные параметры позволяют сократить продолжительность процесса до соотношении 1:1 в змеевик диаметром

10 мм и длиной 2200 мм. Суммарная скорость потоков составляет 3,6 л/ч, температура змеевика 100 С, что соответствует времени активации 45 с. За

14 мин подают 1,68 л реакционной смеси, реакция заканчивается через 12 мин после прекращения подачи. Производительность составляет 188 г/ч по вводимому алюминию. Получают пульпу, содержащую

19;6 вес. % смешанной соли в четыреххлористом титане.

Способ получения смешанной соли треххлористых титана и алюминия путем взаимодействия суспенэни алюминия в четыреххлористом титане с четыреххлористым титаном, содержащим активатор, при повышенных температурах, о т л ич а ю щ н и с я тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса осуществления его непрерывно и повышения производительности, исходные реагенты выдерживают при температуре 20-136ОС. в течение 310-80 с.

Источники информации, принятые во внимание прн акспертизе

1. Позин М. Е. Технология мннеральЛ., Химии», ч П, 1970, с. 1495.

2. Патент Франции М 2124617, кл. С 01 6 23/00, С 01 F 7/00, 17.10.72 (црототип) .

3 974028 б.

40 мин, а !производительность повысить до 188 г/ч по вводимому алюминию.

При температурах ниже 2ООС реакция замедляется и производительность падает.

При температурах выше 136оС (темпе- S ратура кипения четыреххлористoro титана) растворимость хлора резко падает, что может привести к затуханию реакции.

Пример 1. Раствор четыреххлористого титана, содержащего 3,2% газообразного хлора, и суспензия алюминиевой пудры марки ПАП-2 в четыреххлористом титане с содержанием 2,8 вес. % алюминия поступают в змеевик диаметром 6 мм. Суммарная .скорость подачи >S Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

3 л/ч, соотношение потоков 1:1, температура змеевика 75-78оС. Проходя змее- вик, смесь нагревается до 58-60ОС, что спответствует,времени активации 130150 с. Реакция образования смешанной соли начинается на выходе из змеевика и продолжается в реакторе, где через

30 с температура эа счет тепла реакции поднимается до 136 С и остается постоянной весь период (25 мин) подачи реакционной смеси. За ато время подают

1,35 л реакционной смеси, что составляет

80 г/ч по вводимому алюминию. После прекращения подачи смеси реакция завершаетса через 12 мин. Получают пульпу Зй смеаиииой соли в четырехклористом титане состава вес. %: Ti + 3,8; АбобщО 82;

М,„ т.о;03.

Пример 2. Раствор четыреххлористого титана, содержащего 2,8% гаэооб- gg разного хлоре, и суспензии алюминиевой пудры в четыреххлористом титане с содержанием 3,0% алюминия поступают в

Составитель Г. селищев

Редактор Т. Портная Техред М.Надь Корректор Г. Огар

Заказ 5509/31 . Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., а. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4