Способ определения среднего размера сферических частиц

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (11949422 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 16.0181 (21) 3237520/18-25

Р М К з с присоединением заявки ¹â€”

G 01 N 15/02

Государственный комитет

СССР но .делам изобретений н открытий (23) Приоритет— (53) УДК 543. 275 (088. 8) Опубликовано 070882. Бюллетень Р 29

Дата опубликования описания 070882 (72) Авторы изобретения

Р » P1тю » 7 «) В.A.Ëîéêî» A Â.Äîöåíêo и В.К.Захаров

БИБЛь ОТЕЕА

Институт физики AH Белорусской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕГО РА3МЕРА

° СФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ

Изобретение относится к оптическим измерениям и может быть использовано для определения средних размеров мелкодисперсных однородных и неоднородных концентрических сферических частиц, в частности центров светочувствительности и окраски фотохромных стекол.

Известен способ определения среднего размера частиц, основанный на измерении распределения частиц по размерам, заключающийся в выделении монодисперсных фракций и их последующеМ анализе 1).

Недостатком способа является непри- 15 менимость его для частиц, диспергированных в твердом веществе.

Известен также способ контроля размеров монодисперсных частиц по отношению потоков рассеянного в двух направлениях излучения, заключакщийся в графическом сопоставлении экспериментально измеренного отношения потоков с рассчитанным для монодисперсных частиц по формулам Ми12 )..

Недостатком способа является ограниченность области применения.

Наиболее.близким к предлагаемому по технической сущности является способ определения функции распределе- 30 ния частиц по размерам, основанный на разделении частиц в процессе центрифугирования на монодисперсные фракции, в котором по отношению рассеянного под разными углами излучения.определяют размер частиц, используя расчетную формулу (3).

Недостатком известного споаоба является необходмо»масть выделения монодисперсных, фракций и пригоДностЬ его .только для узкого интервала размеров частиц с параметром дифракции в интервале 1-10: =>1" тла Р где " - радиус частицы, — длина волны излучения в вакууме, т»1 — показатель преломления свяQ зующей среды.

При. уменьшении параметра р отношения потоков излучения, по которым определяется размер частиц, он стре» мится к единице и измерение размеров становится невозможным.

Цель изобретения — расширить диапазон измерения размеров частиц в область мелких частиц с Р с 0,5.

Эта цель достигается тем, что согласно способу измеряют составляю949422 щую рассеянного излучения, поляриэо» ванную в плоскости наблюдения, в направлении, перпендикулярном направлению распространения падающего направленного монохроматического пучка, соответствующем минимуму углового распределения рассеянного света и при угле 30 + 1 определяют средний радиус ) о по формуле

Р— 4 а, 0 где ) - длина волны падающего излучения", 1ю — показатель преломления свя

О эующей среды

F — определяеТся показателями преломления и отношения раэ меров ядра и оболочки частицы, зависит от разделения час- тиц по размерам", Ж вЂ” отношение интенсивностей излучения, рассеянного под углом 30 1 и 90 соответ О о ственно.

Центры светочувствительности или окраски фотохромных стекол представ,ляют собой двухслойные частицы, состоящие из ядра и оболочки.

Возможность расширения диапазона измерения размеров частиц в область 3 малых размеров можно показать следующим образом.

Если рассматривать расстояние по ансамблю однородных рассеивакщих частиц, то используя решение Ми, для 85 углов рассеяния .9=30ови 9=90 для сосл тавляющей рассеянного излучения, поляризованной в плоскости наблюдения, получим:

r1;r4 + a > 1ю

Р5 и-Ь щ - относительный комплексный показ атель преломления частицы, радиус частицы, Из (1) и (2 ) имеем, что отношение рл= —. - (1 1м1 r r) (3о ) 2.1

q<(90 ) Р4 гдев

6(йм + 3) Иэ (7 ) имеем

Это соотношение позволяет найти размер частицы о по относительной глубине минимума индикатрисы рассеяния X для монодисперсных сферических частиц.

В случае двухслойных концентричес+ ких сферических частиц, состоящих иэ ядра и оболочки, как показывают расчеты, формулы (7 ) и (8) несколько трансформируются;

М = — „ (1.)яг, q)j r(9j J»= — ""р"- r Ф и,: — Д1 1 та/ тт 7 r«)

Л л

Ь„-ЗС, a

1)4

1л190 ) - — — ив а" комплексные показатели преломления ядра и оболочки, соответств енно, 4S где

И) С= «4)

Q++2, J N++3)2, внешний и. внутренний а =г„1,, П и tz радиус оболочки, соот ветственно, Э (»Ф+М(ЫЪ +Х)Ч2Ю1-4)(W Z-1) 1 ае и - ы,ю.м .м.»ке ерин а: N

Cp(% +3)(W< +gu )+3 (V 1)(рле а g) 5

1, О параметр ф для центров разных дисперсией распределения 6 < соотноразмеров, равен 1„4..

55 шениями „.я.

Для полидисперсной среды, исполь- а= ; ь=(,-g. (fv) о зуя формулы (8) и (9),. считая, что распределение частиц по размерам f(y) получим для однородных, частиц мокко аппроксимиРовать и" -распределением, т.е.

Ц ) О cl 4|3 t)l (13) 4 Т(а Ы <,,1

До) Ыс)=4 (+1в) где а и Ь вЂ” параметры распределения значения функции 6 (я), приведенные связанные со средним радиусом V и 65 в табл.1.

949422

Таблица

10

); (у

1ОО

0,722

О, 922

G (a)

-Я(а) 0,0001 0,011

0,1 О, 324

О, 311

О, 747 (16) следует подставить ее значение из табл.1 равное 0,011. Тогда соотношение (16) принимает вид — Jr(Ä,vn q-<,,4) : (I7) l»

Видно, что при С1 со(& 0)величина (j(O)» fи формула (15) переходит в (8) для монодисперсной среды.

В случае центров светочувствительности и окраски (двухслойных частиц) имеем о lcm (Р„(щ, m,q)l +a(o) " qo

Анализ измерений показывает, что величину CI можно считать Постоянной и равной 4 . В этом случае формулы для определения среднего размера упрощаются. Вместо. Гд(С)в (15) и

Пример. Проведены расчеты по формулам (9) и (12) для частиц

AgCI, AgBr, Ад при )1=630 нм и сопоставлены с.расчетами по полным формулам Ми. . °

Результаты для величины Х ();q, =

1,4) 10 приведены в табл..2.

Таблица 2

r2, нм

Материал оболочки

20

94 5,8 5,9 1,1 1,2

52 3 2 Зс3 Îк6 0 7

AgCI

AgBr

0,7 0,1 0,2

8,6 0,55

8,6

П р и м е ч а н и е: Левый столбик соответствует рассчету по формулам.(9), (12), правый - по формулам Ми.

Иэ табл.2 можно сделать вывод о 45 Размеров частиц, так как для одвысокой точности определения Х пред- . ного и того же среднего размера лагаемям способом. Для центров све- частиц, но для разных длин волн, точувствительности при Я 30 нм по- отношения потоков рассеянного излугрешность не превышает 10%. Для цент. чения различны. ров окраски при 1 "-20 нм точность При . оценке размеров предлагаопределения Х быстро ухудшается, емым,способом не нужно определять например, при Г = 20 нм относитель- ° концентрацию частиц, поскольку иэная погреаность почти 20%, а при меряемый параметр Х вЂ” величина

У; = Зонм уже 100%. Однако по- безразмерная. скольку ) 4(-1Я, то погрешность достоинством предлагаемого споопределения 1" по известному значению 55 соба является его простота. Лля опэначительно меньше. Например, прй ределения среднего размера необ30 нм имеем ошибку в.оценке ходимо провести два измерения. Выбпримерно 15%. Приведенная. раны углы 90 и 30 + 1О однако

Ьценка справедлива и для полидис- можно использовать и другие персного. ансамбля, поскольку соот- 60 (Соотношения для определения средветствующие формулы (17) и (8)от- - него размера при этом изменяется). личаются постоянным множителем. Затем, зная длину волны, необхоИзмерения, проведенные на не- димо подставить соответствующие скольких длинах волн, дают возможность значения оптических постоянных и сопоставить результаты определения 65 провести. арифметический расчет.

949422

15

Формула изобретения

Составитель, А. Соболев .

Техред И.Тепер Корректор М.Коста

Редактор, Н.Рогулич

Заказ 5733/28 Тирам 887 Пащцисное

ВНИИПИ Государственного «омитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Эаушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемый способ позволяет производить измерения среднего размера частиц радиусом меньше

0,03 мкм, однако поскольку закономерности распространения света определяются параметром дифракции

Р а йЖ юц /, Е, (где m - показатель преломления ереды, А - длина волны, излучения в вакууме, а не радиусом f указанный диапазон ьюает быть расширен за счет использования излучения с большей длиной волны.

Таким образом, предлагаемое изобретение моиет найти применение при определении средних pasMe ров малых по сравнению с длиной волны частиц.

Способ определения среднего размера сферических частиц, основанный на освещении частиц направленным монохроматическим излучением, о т л и ч а в щ и и с я тем, что, с целью расширения диапазона определяемых средних размеров частиц в область < 0,5, измеряют поляризованнув в плоскости падения составлявшую рассеянного иялччения при угле рассеяния, нормальном к направлению подакщего пучка, и угле рассеяния 30 .f 1 и определяют средний радиус T по формуле где " g длина волны падакщего излучения," . - м - показатель преломления свяэуюшей среды; е F - определяется показателями преломления и отношением размеров ядра и оболочки частицы, ц - зависит от распределения частиц по размерам, Ф - отношение интенсивностей излучения, рассеянного под углом 30 + 1 и 90 соот -ветственно.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельс-.ъо СССР

9 489995, кл. G 01 N 15/02, 1975.

2.. - Q. of Sapienti:fr 3nstruments

{бof Physirs F) . 1968, 1, Sor, 2, р.636-638..

3. Авторское свидетельство СССР ,9 661305, кл. С 01 N 15/02, 1979

:(прототип).