Способ определения теплоемкости полимерных материалов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республи к о>949450 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 09. 10. 79 (21) 2826090/18-25 (У ) М Кд 3 с присоединением заявки №вЂ” (л01 М 25/20

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (531УДК 636 ° 162 (088. 8) Опубликовано 07. 0882. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 10. 08. 82 (72) Автор изобретения

Р.М. Чудакова

li

Всесоюзный ордена Трудового Красного Знамени, "научноисследовательский институт гидротехники им.Б.Е. Веденеева"" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОЕМКОСТИ

ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к теплометрии и может быть использовано при измерении таких характеристик полимерных материалов как теплоемкость

Известен способ определения теплоемкости материала, при котором испытуемому образцу передают некоторое количество теплоты и измеряют соответствующее ему повышение температуры. При этом количество переданного тепла определяют либо непосредственными измерениями мощности, выделяемой нагревателем, либо по эталонному образразцу с известными характеристиками (13.

Недостатками данного способа являются потери тепла через контактные сопротивления и необходимость нарушения сплошности образца для измерения температуры при определении теплоемкости полимерного материала.

Известен также способ определения теплофизических свойств полимерных материалов, заключающийся в нагревании исследуемого образца и измерении количества тепла, подводимого к образцу, и повышения температуры образца, по которым судят о теплоемкос ти (2), Однако обработка результатов измерений и расчет теплофизических параметров вещества трудоемки и требуют построения градуировочных графиков для каждого исследуемого вещества.

Целью изобретения является упрощение процесса измерения теплоемкости при сохранении сплошности исследуемого образца материала и исключение потерь тепла в процессе измерения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения теплоемкости полимерных материалов, заключающемуся в нагреве исследуемого образца и измерении количества тепла, подводимого, к образцу, повышения температуры образца, по которым судят о теплоемкости материала, нагрев исследуемого образца проводят путем возбуждения в теплоиэолированном образце вынужденных интенсивных колебаний в резонансном режиме и измеряют изменение первой резонансной частоты как функцию времени и параметров деформирования, по изменению первой резонансной частоты определяют изменение модуля упругости при нагреве образца во времени, по которому затем определяют повышение температуры

949450 образца, а по параметрам деформирования определяют количество тепла, подводимого к образцу, Известно, что динамический модуль упругости полимерного материала может быть изменен с высокой точностью 5 методом вынужденных гармонических колебаний. Если образец, в котором для измерения модуля упругости возбуждаются интенсивные вынужденные резонансные колебания, полностью 0 заключен к теплоизоляционную оболочку, то в нем происходит заметное накопление тепла за счет работы сил внутреннего трения, т.е. заметный разогрев. Это приводит к уменьшению динамического модуля упругости во времени, что проявляется в изменении резонансной частоты колебаний образца. Таким образом, возбуждая в теплоизолированном образце интенсивные вынужденные колебания и измеряя первую резонансную частоту как функцию времени, по заранее известной темпера-. турной зависимости модуля упругости мОжнО Вычислить разнОсть температур, на которую нагрелся образец в процес-. се деформирования. А по параметрам деформирования можно определить количество теплоты, выделившееся в образце в отмеченный период времени.

По этим данным определяют теплоемкость материала Образца, не прибе гая к измерениям температуры испытуемого материала, как это требуется при теплофизических измерениях. З>

Способ осуществляется следующим образом.

Предлагаемый способ предназначен для определения теплоемкости полимерных материалов, относящихся к 40 классу композиционных, т.е. содержащих дисперсный наполнитель в полимерной матрице, и эксплуатируемых в условиях динамических воздействий, Для определения динамических свойств 45 таких материалов методом вынужденных колебаний используют образцы в виде стержня прямоугольного сечения

2х2 см, длиной 15 см, по измерению перемещений закрепленного и пригруженного концов стержня(Ори 0е соответственно) определяют первую резонансную частоту стержня fI> и рассчитывают упругую составляющую комплексного модуля упругости Е =Щ+1 ) и тангенс угла потерь g

Этот же образец и эта же аппаратура используются для определения теплоемкости такого полимерного материала. Образец заключают в эластич-60 ную теплоизоляционную оболочку (не влияющую на деформативное поведение стержня) и подвергают вынужденным резонансным колебаниям большой интен сивности. 3То значит, что если для 65 определения величин E и >1 достаточно возбуждать в образце колебания перемещением закрепленного конца стержня на 4 5 мк (т.е. при входном сигнале Ор= 4-5 мкм), то для определения теплоемкости величина входного сигнала Ордолжна быть на порядок выше, т.е. U = 50- 60 мкм. Величины перемещений 0о и Ое измеряются с точностью до 1 мкм, разность фаз между ними % с точностью до 2, а резонансная частота, определяемая по максимуму отношения 0Е/0 и сдвигу фаз Ч «- 9Ф, измеряется с точностью до 0,2 Гц.

Доля механической энергии, превращаемой в тепло 0 в деформируемом с частотой 4 образце объемом У за отрезок времени с, в случае теплоизоляции образца целиком расходуемой на его нагревание, составляет

q-gyp 2 „ИУ где d =90- Р- угол сдвига фаз, так называемый "угол потерь";

Ер"-)E+(- абсолютное значение комплексного модуля упругости материала, амплитуда деформации, равная при резонансе

I где 8 — длина стержня.

Нагревание образца при деформировании на резонансной частоте приводит к заметному уменьшению его модуля Е, однозначно связанного с первой резонансной частотой стержня 1р . Поэтому для поддержания деформирования в резонансном режиме, т.е. при (ж 90, необходимо постоянно изменять (уменьшать частоту деформирования )fp. Таким образом, для определения теплоемкости полимерного материала предлагаемым способом необходимо измерить Кр в начальный момент деформирования (Хр) и через отрезок времени (р )определить соответствующие им значения Ери Е по средним эа период времени "в значеНааМ ио "Е " рр определить Ер, о и рассчитать величину 8 . Зная зависимость » от температуры, по значениям

Ко и E „ определяем разность темпера( тур, на которую нагревается образец, т.е. Т(, и окончательно, по известным

Q,дТ и массе образца )и рассчитываем

С =— р >ъ ьТ

В соответствии с изложенным проводят измерения на образце композицион949450

Формула изобретения

Составитель Г. Винокурова

Редактор Н. Джуган Техред А. БабинецКорректор В. Бутяга

Заказ 5734 29 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, E-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 ного материала. Стержень объемом

6 .10 м и массой 67 r теплоизолирован стеклянной ватой, деформируется в продольном направлении при амплитуде перемещений закрепленного конца 0„=

=60 мкм. В начальный момент деформи- 5 рования резонансная частота стерх:— ня (с пригруженной массой 500 г)

Ю =78,4 Гц, через 15 мин деформирования, т.е. С =900 с, резонансная частота уменьшается до 1Рт =74,2 Гц. 10

Средние значения модуля угругости амплитуды деформации F и резонансной частоты Фо за укаэаннйй отрезок времени составляет 4,6 ° 10 н/м

3,15 10 и 76 Гц соответственно. Величина 5jnd, соответствующая замеренному значению тангенса угла потерь, равна 0,14. Температурный коэффициент модуля упругости Е для данного образца оказывается равным =0,011 1/град.

Таким образом, удельная теплоемкость данного образца равна

3,44 6 -

67 (g- Ояо)

r. грал

Максимальная ошибка измерений данным способом не превосходит 8-9оо.

В приведенном примере в течение =15 мин величина т замеряется также каждые 5 мин, и величины Ср, определенные за 5,10 и 15 мин деформирования образца, совпадают с точностью до 5Ъ.

Для данного материала также проводят измерения теплоемкости по известному способу путем нагревания образца в виде цилиндра высотой 1 см и сечением 1,2 см в теплоиэолирован- 40 ном стаканчике от спирального электронагревателя и измерения повышения температуры материала в центре образца. При длительности опыта порядка

15-20 мин точность таких измерений 45 не превышает 10-12%, хотя значения теплоемкостей, полученных по этому способу и предлагаемому, практически совпали.

Поскольку для определения теплоемкости известным способом обычно используют небольшие количества материала, а по предлагаемому спосооу применяется тот же образец большого объема, что и для определения динамических характеристик, то для композиционных материалов со значительной степенью гетерогенности получаемое значение теплоемкости характеризует весь объем образца, т.е. является интегральной характеристикой материала. Кроме того, для материалов, работающих в условиях вибрационной нагрузки, представляется удачным решением измерение в одном эксперименте практически всех характеристик материала, определяющих границы его работоспособности.

Способ определения теплоемкости полимерных материалов, заключающийся в нагреве исследуемого образца и измерении количества тепла, подводимого к образцу, и повышения температуры образца, пО которым судят о теплоемкости материала, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса измерения при сохранении сплошности исследуемого образца материала и исключения потерь тепла, нагрев исследуемого образца проводят путем возбуждения в теплоизолированном образце вынужденных интенсивных колебаний в резонансном режиме и измеряют изменение первой резонансной частоты как функцию времени и параметров деформирования, по изменению первой резонансной частоты определяют изменение модуля упругости из-за нагрева образца во времени, по которому затем определяют повышение температуры образца, а по параметрам деформирования определяют количество тепла, подводимого к образцу.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Осипова В.A. Экспериментальные исследования процессов теплообмена. М., "Энергия", 1969, с.201-207.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 458753, кл. G01 N 25/20, 1973 (прототип ) .