Способ получения холестерина

 

Союз Советских

Социалистичеснии

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву " (22) Заявлено 01. 12. 80 (21) 3213673/28-13 (5I ) N. Кд.

A 61 K 35/56 с присоелинением заявки М

Гоеударстеошый каиитет

СССР во делан изобретеиий и открытии (23) Приоритет

Опубликовано 15.08,82. Бюллетень М 30

Дата опубликования описания 15.08. 82. (53) УДК615. 45:

:615.34(088.8) t р

Г.В.Донченко, В.Н.Акулин, Л.М.Эпштейн, И. IIt10ëéùóê, В.А.Богуславский и И.Ф.Мишунин

Ордена Трудового Красного Знемени институт бйоХймии-им. А.В.Палладина и Тихоокевнский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХОЛЕСТЕРИНА

1

Изобретение относится к медицинской промышленности и касаетея технологии получения лекарственных веществ из сырья животного происхождения.

Известен способ получения холе- 5 стерина из спинного мозга сельскохозяйственных животных, включающий измельчение исходного сырья, экстракцию яз него холестерина ацетоном, гидролиз и последующую очистку целевого продукта перекристаллизацией охлаждением (11.

Однако известный способ не обеспечивает достаточно высокого выхода целевого продукта (10-134) и сырьевая база для его выделения ограничена.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и расширение сырьевой базы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения

2 холестерина из сырья животного происхождения, включающему измельчение исходного сырья, экстрагирование органическим растворителем, гидролиз и последующую очистку целевого продукта перекристаллизацией охлаждением1 s качестве исходного сырья используют мвлоценные и непищевые виды рыб и отходы пищевых видов, гидролиз проводят 14-163-ным раствором щелочи в метаноле в присутствии пирогаллола с одновременной экстракцией трихлорэтиленом при комнатной температуре, затем полученный экстракт промывают водой, нейтрализуют и концентрируют до 1/8-1/10 его объема, далее обрабатывают метанолводным раствором, удаляют растворитель, после чего полученный осадок растворяют в охлажденном ацетоне, обрабатывают метанолацетоновым раствором при соотношении растворителей 1:1 и перекристаллизовывают целевой продукт при t (-5) - (-15) С.

3 95039

Пример 1. В качестве сырья используют непищевую рыбную мелочь, которую целиком измельчают на мясорубке. Навеску 5 кг рыбного фарша помещают в реактор объемом 20 л, приливают 4 л трихлорэтилена, 3,5 л

154-ного раствора КОН в метаноле, содержащего 50 г пирогаллола и содержимое непрерывно перемешивают мешалкой в течение 45 мин при комнатной температуре. При этом происходит одновременный гидролиз и экстракция суммарных липидов. После отстаивания нижний слой трихлорэтиленового липидного экстракта переносят 15 в отстойник на 25-30 л и проводят дважды повторную экстракцию гидролизата 4,0 л трихлорэтилена при непрерывном перемешивании содержимого в реакторе в течение 30 мин.Собранный 2в вместе экстракт в количестве 11,3 л промывают при плавном перемешивании

4 л воды, а затем проводят нейтрализацию 2,5 л 2,53-ного раствора соля- ной кислоты в воде. После тщательно- 25 го отделения верхнего водного раствора проводят вакуумную отгонку растворителя до 1/10 первоначального объема.

Концентрированный липидный экстракт однократно промывают 500 мл метанол- зв водного раствора при соотношении 4: l для удаления поверхностно-активных веществ, а затем полностью удаляют растворитель на вакуумном испарителе. целиком измельчают на мясорубке. Навеску 2,5 кг рыбного фарша помещают в реактор на 10 л, приливают 2 л трихлорэтилена, 1,75 л 163-ного раствора KOH в метаноле, содержащего 25 г пирогаллола, и содержимое непрерывно перемешивают мешалкой в течение

45 мин при комнатной температуре.

Аналогично примеру 1 проводят одновременный гидролиз и экстракцию материала, обработку экстракта водой, 2,54-ного раствора НС в воде, упаривание 1/8 первоначального объема, промывание метанолводным раствором (4:1), удаление растворителя на вакуумном испарителе до 1/8 первоначального объема. Получают 60 г суммарных липидов и растворяют их в четырехкратном объеме ацетона (300 мл).Отделяют 7,5- r сопутствующих липидов.

Экстракт упаривают под вакуумом и получают 52,0 г липидного остатка, который растворяют в 3-кратном объеме (160 мп) ацетон-метанольного раствора (1:1). При вымораживании отделяется 30 г стеринов, Из оставшегося экстракта после его концентрирования и повторного вымораживания получают дополнительно 10 г стеринов. После их повторной перекристаллизации при -5 С в ацетон-мета" о нольном растворе получают 35 г кристаллического холестерина из 2,5 кг навески или 14 г холестерина из

1 кг навески.

Полученные 140 г суммарных липидое

35 растворяют при 40 С в пятикратном объо еме ацетона, взятого в количестве о

700 мл, и оставляют на ночь при -15 С.

После фильтрования и промывания осадка охлажденным до -15 С ацетоном .о 40 на фильтре остается 20 r сопутствующих липидов. Фильтрат упаривают под вакуумом и. полученный липидный остаток в количестве 119 г растворяют в трехкратном объеме (360 мл) ацетон-мета15 нольного раствора (1:1) при -40 С и оставляют, при -15 С в течение 5 ч, " о

В виде кристаллов отделяют 65 г стеринов. Из оставшегося экстракта после его концентрирования получают дополнительно 23 г стеринов. После повторной их перекристаллизации в ацетон-метанольном растворе получают

79,5 г кристаллического холестерина из 5 кг навески или 15,9 r из 1 кг навески.

Пример 2. В качестве, сырья используют несортовую скумбрию, Рыбу

Пример 3. В качестве сырья используют печень морского зверя (сивуча). Ткань целиком измельчают на мясорубке. Навеску 5 кг этого фарша помещают в реактор на 20 л, приливают 3 л трихлорэтилена, 3 л

143-ного раствора КОН в метаноле, содержащего 50 г пирогаллола, и содержимое непрерывно перемешивают.

Одновременный гидролиз и экстракцию материала проводят аналогично примеру 1. Упаривание экстракта осуществляют до 1/9 первоначального объема. Получают 162 г суммарного липида, растворяют в трехкратном объеме ацетона. Отделяют 23,5 г сопутствующих липидов, экстракт упаривают и полученный липидный остаток 138 г растворяют в 420 мл ацетон-метанольного раствора (1:1).

При охлаждении аналогично примеру

1 получают 70,2 г стеринов.,Из оставшегося экстракта после его кон950393

Формула изобретения

Составитель В.Брусиловская

Редактор Т. Веселова Техред К. Иыцьа. Корректор С.Шекмар

0 Тираж 7

ВНИИНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и-открытий

113035, Москва, I-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Заказ 5 0 илиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, центриравания получают дополнитель", но 25,6 r стеринов. После повторной их перекристаллизации при -10 C получают 85,5 г холестерина из 5 кг навески или 17,1 r холестерина из кг печени морского зверя.

Проведенные исследования на 11 видах рыб и беспозвоночных показывают возможность получения 20-25 кг холестерина из 1 т морских продуктов с учетом его 603 выхода.

Предлагаемый способ характеризуется простотой и доступностью, так как для его осуществления используются непищевые виды морепродуктов и отходы промышленной обработки рыбы, являющиеся бросовым сырьем. Способ повышает выхбд холестерина и может быть применен при выделении холестерина из морепродуктов даже при низком его содержании в исходном сырье.

Способ получения холестерина из сырья животного происхождения, включающий измельчение исходного сырья, экстрагирование органическим растворителем, гидролиз и последующую очистку целевого продукта перекрис" таллизацией охлаждением, о т л и -ч а е ù и и с я тем, чго, с целью повышения выхода холестерина и расширения сырьевой базы, в качестве исходного сырья используют мвлоценные и непищевые виды рыб и отходы пищевых видов, гидролиз проводят 14163-ным раствором щелочи в метаноле в присутствии пирогаллола с одновременной экстракцией трихлорэтиле-. ном при комнатной температуре, затем

15 полученный экстракт промывают водой 1 нейтрализуют и концентрируют до 1/81/10 его объема, далее обрабатывают метанолводным раствором, удаляют растворитель, после чего полученный оса20 док растворяют в охлажденном ацетоне,. обрабатывают метанолацетоновым раствором при соотношении растворителей

1: 1 и перекристаллизовывают целевой продукт.при и (-5) - (-15) С.

2$ )

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент Ленинградского мясокомбината. Л,, 1954.