Способ получения порошка игольчатой гамма-окиси железа
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (n)952441 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 02.03.81(21) 3255071/22-02 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет
Опубликовано 230882. Бюллетень ¹ 31
Дата опубликования описания 23.08.82
f$$) Кп 3
В 22 F 9/16
Государственный комитет
СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 621.762. .244(088.8) Н.З. Костова, Ю.A ° Bypeea, И.T. Полковниченко, П.Е. Чапланов . А.Д. Моргаль, В.Г. Мельник, Л.Е. Стадник, A.È. Алексеенко и В.Н. Сентюрева
Шосткинский филиал Всесоюзного государственного научноисследовательского и проектного института химикофотографической промышленности, Шосткинское,производственное объединение Свема и Всесоюзный научно-ияаладааахеПьаИЩ... проектный институт поверхностно-активных веществ (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ИГОЛЬЧАТОЙ
ГАММА-ОКИСИ ЖЕЛЕЗА и -(кх) 1R
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению порошка гамма-окиси железа химичЕским осаждением иэ раствора, который применяется в химико-фотографической промышленности для изготовления носителей магнитной записи.
Известен способ получения порошка гамма-окиси железа путем нейтрализации водного раствора сернокис лого закисного железа щелочью при рН 12-13, который предусматривает введение в раствор на стадии осаждения окиси поверхностно-активного вещества, например жирных кислот— стеариновой, пальмитиновой, олеиновой, в количестве 3-103 от веса окиси железа. Затем порошок сушат, восстанавливают при 350-420 С и окисФ ляют на воздухе (1) .
Недостатком данного способа является то, что он не обеспечивает получен.ие порошка окиси железа с высокими магнитными свойствами вследствие его агрегирования.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, предусматривающий .приготовление суспенэии моногидрата окиси железа, в процессе которого в раствор вводят поверхностно-активное вещество в количестве 0,5-10% от веса окиси железа.
В качестве поверхностно-активного вещества используют органические соединения общей формулы
15 где Н4,й,R5 N — углеводородный остаток, насыщенный или ненасыщенный
С(-24 3
Я)() — .остаток карбоксила
20 алифатической кислоты С q iq сульфоновой кислоты или фосфорной .кислоты.
25 После фильтрации и сушки порошок восстанавливают прн 250-700 С в атмосфере инертного или восстанавливающего газа и окисляют магнетит гамd ма-окиси железа при 150-500 С.
30 Способ позволяет осуществлять обра952441
Формула изобретения ботку окиси железа при любом pH среды (2) .
Однако н едос та тком и з вес тного способа является также невозможность получения порошка окиси железа с высокими, магнитными свойствами. 5
Целью изобретения является повышение коэрцитиновой силы порошка гамма-окиси железа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения порошка игольчатой гамма-окиси железа путем приготовления окиси железа, введения поверхностно-активного вещества, фильтрации, сушки, прокаливания, восстанонления и окисления, 15 введение поверхностно-активного вещества осуществляют при температуре суспензии на.5 — 15 C выше температуры Крафта для данного вещества, а фильтрацию и промывку проноцят при щ температуре на 10-60 С ниже температуры Крафта.
Сущность способа получения игольчатой гамма-окиси железа заключается н следующем. 25
Ис тинная рас творимос ть дифиль ных органических поверхнос тно-актив ных веществ в воде составляет для высших гомологов 0,01-0,001% и очень мало изменяется с повышением температуры. Однако при достижении-определенной для каждого поверхностно-ак,тивного вещества температуры, назынаемой температурой Крафта, общая растноримость поверхностно-активного вещества резко (в сотни раз) возрастает за счет увеличения количества мицеллярно растворенного поверхностно-активного вещества, В силу этого эффекта поверхностно-активное вещество равномерно распределяется в сус- 40 пензии моногидрата"окиси железа при температуре на 5-15 С пренышающей точку Крафта, а затем практически полностью осаждается на частицах суспензии вследствие охлаждения ее до температуры на 10-60 С ниже темпе0 ратуры Крафта. Этот способ обработки частиц суспензии окиси железа поверх нос тно-ак тив ным вещес твом не зависит От рН среды для его ocy ществления могут применяться любые поверхностно-активные соли, точки
Крафта которых лежат в интервале температур, удобном для практического применения (от 30 до 80 С) .
Способ позволяет также достаточно точно дозировать поверхностноактивное вещество, адсорбирующееся на пОверхности частиц окиси железа и обеспечивает полноту покрытия поверхности физически адсорбированны- 60 ми и хемосорбированными молекулами поверхностно-активного вещества, препятствующими Спеканию и обеспечивающимй полноту восстановления пигмента в магнетит при температурах носстанонления 400-580"С, что способствует .повышению магнитных свойств готового продукта.
Пример 1. В суспензию моногидрата окиси железа с соотношением твердой и жидкой фаз 1:10 добавляют
6В от веса моногидрата окиси железа осевого лецитина, перемешивают в течение часа, фильтруют, сушат, обе.зножинают и восстанавливают в атмосфере азота при 500 С, окисляют кислородом воздуха до гамма — Fe 250 С. Коэрцитинная сила полученного порошка 300 Э. Пример 2. Суспензию, полученную по примеру 1, подогревают до температуры 35 С, вводят 2Ъ от вео са моногидрата окиси железа триэтаноламиновой соли моногексадецилфосфорной кислоты, перемешивают в течение часа, охлаждают до 200С, далее как в примере 1. Температура восстанов- . ления 400 С. Коэрцитивная сила полученного порошка 320 Э. Пример 3. Суспензию, полученную по примеру 1, подогревают до" 81 С, вводят 2,5Ъ от веса моногидрата окиси железа триэтаноламиновой соли дидодецилфосфорной кислоты, далее, как в примере 2; температура восстановления 500 С. Коэрцитивная сила полученного порошка 340 Э. Пример 4. Суспензию моногидрата окиси железа с соотношением твердой и жидкой фаз 1:20 подогревают до 58 С, вводят 2,5В от веса моногидрата окиси железа триэтаноламиновой соли алкилфосфорной кислоты С>2 6 . Далее, как в примере 2. Температура восстановления 500 С. Коэрцитивная сила полученного порошка 320 Э. Пример 5. Суспензию моногидрата окиси железа с соотношением твердой и жидкой фаз 1:10 нагревают до 55 С, вводят 10% от моногидрата окиси железа триэтаноламиновой соли дигектилфосфорной кислоты, далее, как в примере 2, температура восстановления 580 С, Коэрцитивная сила полученного порошка 360 Э. Таким образом, в результате реализации предлагаемого способа удается получать порошок игольчатой гаммаокиси железа с более высокими магнитными характеристиками, чем по известному способу. Способ получения порошка игольчатой гамма-окиси железа, включающий приготовление суспензии моногидрата окиси железа, введение поверхностноактивного вещества при перемешивании суспензии, фильтрацию, сушку, прока952441 Составитель Т. Лобова Техред А.Бабинец Корректор М. Шароши Редактор Г. Ус Заказ 6026/17 Тираж 852 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ливание, восстановление и окисление на воздухе, отличающийся тем, что, с целью повышения коэрцитивной силы порошка гамма-окиси железа, введение поверхностно-активного вещества осуществляют при температуре суспензии на 5-15 С выше температуры Крафта для данного вещества, а фильтрацию и промывку проводят при температуре на 10-60"С ниже температуры Крафта. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ГДР М 91017, кл. 46 а 53/00, опублик ° 1972. 2. Патент Франции 9 2274562, кл. С 01 g 49/06, опублик. 1978.
