Способ получения силикагеля

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<н952733 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01. 06. 79 (21) 2773906/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 23.0882. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 23.08.82

511М Кл з

С 01 В 33/14

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (33) УДК 661.183 ° . 7 (0&8. 8) (72) Авторы изобретения

Я..М.Нюссик и В.A.Ïåòðîâñêèé

Коми филиал AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛЯ

Изобретение относится к синтезу минералов иэ растворов и направлено на получение силикагелей с различной пористостью, применяемых B промышленности в качестве катализаторов и адсорбентов, наполнителей, пигментов и фильтрующих материалов.

Известен способ получения мелкодисперсной двуокиси кремния путем взаимодействия раствора силиката щелочного металла с кислотой при подогревании. Исходные продукты подают в реактор в соотношениях, поддерживающих рН бреды 6-8 при температуре реакционной смеси 70-80оС и времени пребывания в реакторе, равном 23 мин (1).

Извес 1ный способ не предполагает получение силикагеля повышенной пористости.

Известен также способ получения силикагеля, включающий взаимодействие водного раствора силиката щелочного металла с кислотой для получения суспензии S10g. Нейтрализующее вещество прибавляют с такой скорос,тью, что точка гелеобразования достигается в течение 30-120 мин °

Затем при перемешивании прибавляют остальное количество нейтрализующего вещества до рН 3-8 в течение

20-90 мин.

Суспензию гидрогеля выдерживают при перемешивании при рН 3-8 и таких температуре и длительности (90-95 С, 2-4 ч), что структура гидрогеля повышает прочность ° Пони жают концентрацию щелочного металла в геле промыванием жидкостью, которая замещает щелочной металл.

Удаляют воду при поверхностном натяжении меньше поверхностного натяжения в процессе прямого превращения воды в пар: воду замещают на основном смешивающейся с водой жидкостью, сушат вакуумной сублимацией, прибавляют несмешивающуюся с водой жидкость, образующую азеотрон с водой, дистиллируют и прокаливают 12).

Недостатками способа являются низкая пористость целевого продукта, диаметр пор 300-600 Х, и сложность технологической схемы процесса.

Цель изобретения — увеличение пористости целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается

ЗО тем, что согласно способу, включающе-.

952733 4

Формула изобретения

Составитель И.Мысова

Техред Т.Маточка

Корректор С.Шекмар

Редактор А.Шишкина

Заказ 6190/31 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ))(-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r . Ужгород, ул. Проектная, 4 му взаимодействие силиката щелочного металла с гелеобразователем и последующую выдержку полученного геля, в качестве гелеобраэователя.используют перекись водорода, а процесс ведут при температуре 85-100 С.

Пример 1. К 5 мл жидкого стекла илн концентрированного раствора метасиликата натрия прибавляют 20 мл

305-ной И О . При тщательном перемешнванни, в течение некоторого проме- .

)О жутка времени (инкубационный пе» риод ), жидкии гидроэоль внешне ос тается неизменным. Затем отмечается сравнительно быстрое и ярко выраженное увеличение вязкости раствора, 15 а через некоторое время и квазиэатвердевание, т.е. гелеобразование до прозрачного звучащего силикагеля.

После гелеобраэования через некоторое время (30 мин) начинается рас- 20 пад Н10 .в геле с выделением 0 (0+&rOq). Это сопровождается звуковым эффектом и легко регистрируется на декрептографе Д-1.

Звуковой портрет на осциллографе 25 представляет собой одиночные срывы в силикагеле. Пористость продукта

40-20%, плотность 2,4-2,6 г/см, время старения 6 дней.

Пример 2. К 5 мл жидкого стек30 ла добавляют 50 мл Н О . Полученный ксерогель имеет пористость 50-25%, плотность 2,4-2,6 г/см, время старения 12 дней.

Пример .3. Силикагель, приго- gy товленный по примерам 1 и 2, нагревают, вследствие чего начинается бурный распа„ц Н О .. Около 85-90 С при бурном распаде Н О происходит выделение из основного вещества прозрачных пленок или пузырьков, которые эасты вают. Исследование пленок показывает, что эти пленки представляют собой полимерные образования .-Я1-0-81-.

При дальнейшем нагревании до 100 С увеличивается распад Н О подобно химической реакции с бурйым кипением.

С уменьшением количества Н О начинается также уменьшение распада H O@.

После полного испарения И О получают особо белый и очень мелкий материал с плотностью 0,08-0,2 г/см и высокой пористостью.

Получаемые продукты могут найти широкое применение в качестве носителя катализаторов в химическом синтезе, адсорбента, кислотоупорного фильтрующего материала, наполнителя в бумажной и резиновой промышленностях, пигменте для окраски и т.д.

Способ получения силикагеля, включающий взаимодействие раствора силиката щелочного металла с геяеобразователем н последующую выдержку полученного геля, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения пористости целевого продукта и упрощения процесса, в качестве гелеобраэователя используют перекись водорода, а процесс ведут при температуре 85-100 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР (9 254493, кл. С 01 В 33/12, 1968 °

2. Патент CIOA 9 3819811, кл. С 01 В ЗЗ/16, 1976 (прототип) °