Изобретение относится . к потенциометрическим методам количественного определения вешес гв и может быть использовано для контроля и автоматического регулирования содержания золота в технологических растворах.

В настоящее время определение золота проводится атомно-абсорбционным методом.

Известны ионоселективные электроды

1О с мембраной для определения цианидного золота 51 J

Однако они обладают невысокой точностью определения.

Наиболее близким по технической суш15 ности и достигаемым результатам является состав мембраны ионосел ктивного электрода для определения циапидного золота, в котором в качестве чувствительного элемента дицианаурат-селекти»- >о ного электрода используются растворы дицианаурата тетрафениларсония в органиче<=тлх расг»орителях В качестве раство1ителей и< нольчунтг питробензон, хло2 роформ, дихлорэтан. Конструктивно электрод выполнен или в виде Ч -образной трубки, или в виде корпуса из двух цилиндров с двумя IlopHcTblMM перегородками 1.2J

Однако жидкий ионит не может быть с введен в полимерную матрицу, что усложняет конструкцию электрода и методику работы с ним. Обычно при введении жидкого ионита в полимерную матрицу в качестве растворителей используют эфиры фгалевой, адипиновой, себациновой и других кислот. В результате проведенных экспериментов выявлено, что получаемые при этом электроды отличатсггся невысокой селеггивностью к ионам ОН, что ограничивает их применение в щелочных растворах.

11елью изобретения является расширение функциональных возможностей электрода путем обеспечения возможности проведения измерений в щелочных средах, Поставленная цель достигается тем, что в ионоселекти»иом электроде для

0S6 переводятся в дицианауратную форму.

После отделения органической фазы удаляют хлороформ и полученную соль растворяют в метанитрофенилметилсилане, $10 -10 " М растворы дицианауратных солей четвертичных аммониевых. или фосфониевых оснований в метанитрофенилметилсилане смешиваются с 10%-ным (вес.) pscTBopoM поливинилхлорида в цик10 логексаноне при соотношении 1:4,3 и после тщательного перемешивания смесь выливается в чашку Петри. После испарения циклогексанона образуется полимерный каркас иэ поливинилхлорида, который

1$ удерживает жидкий ионит. Из полученной пленки вырезается диск индикаторной мембраны (d=6-8 мм, b =1-2 мм), который крепится к корпусу электрода раствором поливинилхлорида в циклогексаноне, 2п Внутрь электрода заливается раствор сравнения и опускается хлорсеребряный полуэлемент, 2$

KAv(CN) q

10-3 М

KCR 0,05 M

Анализируемый рас гвор

AMOCO

Aq;

Мембрана

Электродные функции приготовленных . зф raKHM образом электродов приведены в табл. 1.

C целью. определения возможности применения электродов в растворах сложного солевого состава вычисляют значения коэффициентов селективности раэра» ботанных электродов. 40

Вычисленные значения коэффициентов селективности представлены в табл. 2.

Селективность остальних электродов с другими радикалами аналогична.

Изменение рН от 9 до 11 при концентрациях золота 10 "- 10 6 М не изменяет величину мембранных потенциалов.

Результаты прямого потенциометрического определения золота ионоселективныж электродом на основе раствора дицианау,рата тетрадецилфосфония в модельных растворах 4аны в табл. 3.

Уменьшение содержания дииианаур атных солей четвертичного аммония или фосфоння ниже 0,5% приводит к резкому

3 957 определения Au(CN) - ионов, мембрана которого coneðæèò электроднощггивное вещество на основе солей. дицианаурата, О органический растворитель, в качестве электродноактивного вещества использованы дицианауратные соли четвертичного аммония или фосфония с радикалами от

C=8 до С16, в качестве растворителя -: метанитрофенилметилсилан, а в качестве связующего - поливинилхлорид при сле дующем с одержании компонентов,, aec.%:

Поливинилхлорид 20-40

Метанитрофенил-! метилсилан .59,5-78,5

Дицианауратная соль четвертичного аммония илн фосфония . 0,5-1,5

Ионоселективные электроды для опре» . деления содержания цианидного золота готовят следующим образом.

Растворы галогенидных солей четвертичных аммониевых и фосфониевых оснований в хлороформе ионным обменом с . водными растворами дкцианаурата калия

KC6 насыАср АССР щенный

При измерениях использутот. гальваническую цепь вида: увеличению сопротивления мембран и не позволяет испольэовать стандартное потенциометрическое оборудование. При содержании солей выше 1,5% (вес.) на- . блюдается выкристаллизовываниесоли из органического растворителя, что сокращает срок службы электродов, При уменьшении содержания поливинилхлорида в мембране (за счет соответственно увеличения содержания метанитрофенилметилсилана). наблюдается ухудшение механических свойств мембраны,. что приводит к уменьшению эксплуатации электрода.

Увеличение содержания поливинилхлорида свыше 40% вызывает увеличение сопротивления мембран, что ухудшает воспроиэводимость мембранных потенциалов, а следовательно, и точность измерений.

Таким образом, предлагаемые электроды удовлетворяют требования автоматического контроля и рег чтирьвания технологического процесса и могут быть внедрены на предприятиях, что позволит автоматизировать процесс цианидного выщелачивания золота, увеличить извлечение золота из руды и повысить производительность труда.

957086

Табпипа1

114 f75

232

292

232

323

23,5

176

294

118

320

233

292

115

174

291 310

232

175

П р и м е ч а н и е. ТОА, ТОФ, ТДФ, ТИФ вЂ” тетраоктипаммоний, татраоктипфосфоний, тетрадецилфосфоний и тетрацетипфосфоний соответственно.

Т аблиц а г

Аи (СИ)

ТОФ 2 .10 Ь 10 (cH)> тФ 1о-Ь 1о-

2 ° 106

Л (СН)1

2-10 Ь2.1ф 2.1бь

Т аблица3

Сверкание алементов, М

1 5 ° 10 6 2 5 10-6 3 0-10-6 3 5 ° 10-ь 1 6.10-ь 2 0 10Ь 4,0 10-6

Золото

Серебро 1 ° 10 3 10 Ь

3 io-e г.10-Ь 15.1î Ь

3 10

4 10

2. 10-4 2,10-4 2.10-4

Железо+ 2 ° )О - 2 ° 10 г 1о-4 г 104

Яи(СМ) ТО А в метанитрЬфенилметилсилане, мВ

До(СН) ЧОф в метанитрофенилметилсипане, 57 мВ

АО(СЙ) 11ЭФ в метанитрофенипметилсила- 56 не, мВ

Аи(сй) Чайф в метанитрофенипметилсила- . 55 не мВ

2.10 6 4,106 7.1(у6 2-10=6 4 1 уЗ 2-10ь 10-.ь 10 ü

Я-Ь 7.1-(Ь „10Ь 3.103 2 106 10 6 10 ь

3-10 Ь 7 10 3 10 7. 10 3 ХСГ 10 ь 10 ь

957086

Продолжение табл. 3

Злементы

Содержание элементов, М модельного раствора

2 10

2.10

2 10

2 ° 10

2.10

2 -10

Железо >

9,7

9,3 9,2 рН

9,5

9,0

9,1

0,01

0иан

Медь

Никель

Кобальт

0,01

8 10- 7 10- 6 10

4,10-4 5.10-4 9 10-5

10 4

2.10-4 8 2.0-4 9 10 5

1 p"4

7 10

8 -10-5

9-10

2 -10"4

6 105

104 2 104

8-10-5

7 1Q

Определено золота электродом

1,47>

«10 Ь

2,60к

;10

3,10» 3,70» к1Q+ х1Q

1,P2 2,02х

0-Ь х10 Ь

4,08к х10

% ошибки

Составитель И. Рогаль

Редактор Н. Егорова ТехредМ. Надь Корректор М. Коста

Заказ 6589/32 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Состав мембраны ионоселективного электрода для определения Ао(С ) -ионов. содеркащий электродноактивное вещество на основе солей дицианаурата и органический растворитель, р т л ич ающийс ятем, что,с цельюрас» ширения функциональных возможнос гей

35 электрода путем обеспечения возможности проведения измерений в щелочных средах, в качес гве электродноактивного вещества использованы дицианауратные соли четвертичного аммония или фосфо40 ния с радикалами от С = 8 до С 16, в качестве растворителя - метанитрофенилметилсилан, в качестве связующего - поливинилхлорид при следующем соотношении компонентов, вес.%:

П оливинилхлорид

Метанытрофенилметилсилан 59,5-78,5 йицианауратн ая соль четвертичного аммония или фосфония 0,5-1,5

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Бычков А. С. и др, Жидкостной ионоселективный электрод для onpepëëåния золота и цианидных растнорах.вЂ”

Журнал аналитической химии, т. 31, 1976, с. 2114-2118.

2. Шавня Ю. В. и др. Определение золота в цианидных растворах жидкостным ионоселективным электродом .вЂ”

Журнал аналитической химии, 1978, т. 33, с. 1531-1539.

Состав мембраны ионоселективного электрода для определения @ -ионов

Элекрометрическое буксируемое устройство для проведения измерений в жидких средах // 940042

Состав мембраны ионоселективного электрода для определения 2,4-динитрофенола // 935777

Способ изготовления твердофазного ионоселективного электрода // 935776

Ионоселективный электрод для определения концентрации тетрафенилборат-анионов // 920499

Сравнительный электрод для ячеек измерения кислорода с твердым электролитом // 911297

Ионоселективный мембранный электрод // 898314

Ионоселективный электрод для потенциометрического измерения концентраций водных растворов детергентов // 894535

Потенциометрический газовый датчик // 890217

Мембрана ионоселективного электрода для определения роданид- иона // 883732

Множественный микроэлектрод и способ его изготовления // 2112966

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к измерителям концентрации неорганических и органических соединений в различных объектах

Электрохимический газоанализатор для определения сероводорода в атмосфере воздуха // 2114425

Универсальный комбинированный ионоселективный датчик (варианты) // 2117281

Изобретение относится к устройствам для контроля ионного состава и свойств технологических растворов, природных и сточных вод и может найти широкое применение в химической, пищевой, целлюлозно-бумажной, горно-добывающей промышленности, энергетике, биотехнологии, медицине, экологии, геологии, а также при проведении высотных аэрокосмических и глубинных гидрологических исследований

Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов // 2124720

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Сравнительный ph-электрод // 2127427

Изобретение относится к потенциометрическим измерениям концентрации ионов в растворах, а именно к сравнительному рН-электроду, содержащему корпус, расположенные в корпусе электролит, ионопроводящую мембрану, разделяющую электролит и исследуемую среду, и помещенный в электролит чувствительный элемент, при этом электролит выполнен в виде кристаллогидрата NH4Ca(NO3)3nH2O, полученного реакцией обмена Ca(OН)2 с насыщенным раствором NH4NO3

Материал для кислородного электрода электрохимических устройств // 2146360

Изобретение относится к высокотемпературным электрохимическим устройствам с твердым оксидным электролитом и может быть использовано в качестве кислородного электрода в электрохимических датчиках кислорода, кислородных насосах, электролизерах и топливных элементах

Устройство для электрохимических измерений // 2150108

Изобретение относится к области электрохимических измерений, а именно к вольтамперометрическому анализу состава раствора, и может использоваться в химической, металлургической, пищевой промышленности, экологии, и, в частности, для контроля состава природных, сточных вод, биологических объектов

Способ приготовления электродов для вольтамперометрических определений // 2156974

Изобретение относится к способам приготовления электродов для вольтамперометрических определений и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах концентраций различных ионов металлов

Блок индикаторов скорости коррозии подземных металлических сооружений // 2161789

Изобретение относится к защите от коррозии подземных металлических сооружений

Металлооксидный ph-электрод // 2165615