N-цетилпиридиний-иодиды в качестве противонаводороживающих добавок при обработке стали перед эмалированием

 

ОПИСАНИЕ 958416

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнн

Социапмсткческмх

Республик (61).Дополнительное к авт. свил-ву (5l)M. Кл. (?2)Заявлено 11.03.81 (21) 3256254/23-04

С 07 D 213/20 с присоединением заявки М

Гааударатеснный комитет (28) Приоритет

Опубликовано 15.09.82.. Бюллетень М 34 . (53) УДК 547.82. .3 (088.8) но делам изобретений н открытий

Дата опубликования описания 15.09.82 (72) Авторы изобретения

Т. В. Ступникова, Л. С. Савин, В.. Н.

И. Н. Косарева и Ю. Д. а, Донецкий государственный унйверситЕт ..;:;,:

У, 1 (71) Заявитель (54) N — ЦЕТИЛПИРИДИ11ИЙ ИОДИДЫ В КАЧЕСТВЕ ПРОТИВОНАВОДОРОЖИВА10ЩИХ

ДОБАВОК ПРИ ОБРАБОТКЕ СТАЛИ ПЕРЕД ЭМАЛИРОВАЕ1ИЕМ

Изобретение относится к новым химичес .ким соединениям, конкретно — к N-цетилпиридиний иодидам, которые могут быть использованы в качестве противонаводороживающих добавок при обработке стали перед эмалированием.

Известен "Катании-А" — бензилпиридиний . хлорид, который используется в промышленности в качестве противонаводороживающей добавки при химической обработке поверхности стали перед эмалированием (1),03., Недостатком этого вещества при использовании его в качестве противонаводороживающей добавки является его невысокая эффективность. Так время появления "рыбьей чешуи" (ногтевидных отколов) на эмалевом покрытии за счет наводорожнвания поверхноо. ти — 67 мин, а количество поглощенного водорода при наводороживании — 19,17 см /

/100 г металла. Кроме того, известная добавка непригодна для повторного использования и имеет неприятный запах.

-Цель изобретения — повышение эффективности действия противонаводороживающей добавки.

Поставленная цель достигается новыми

N-цетилпиридиний иодидами общей формулы

5 где Н вЂ” метил, находящийся в положении 4 или 6, или этил — в положении 5, в качестве противонаводороживающих добавок при обработке стали перед эмалированием.

Изобретение имеет следующие преимущества;

N-цетилпиридиний иодиды являются более эффективными противодорожнвающимн добавками ми по сравнению с известными, а именно: время появления "рыбьей чешуи" увеличива-, ется до 102 — 132 мин, а количество поглощенного водорода сокращается до 8,77-9,94 см /

/100 г металла.

958416

Vï (Рк — 1 н) 273 смз /100 металла, 760 d 273 + t объем прибора смз;, конечное давление в приборе; начальное давление в приборе; вес пробы металла; комнатная температура. где ׄ—

Рк—

Рн

Соединение 0,1 г/л в 10%-ном Наводороживание, Появление "рыбьей чешуи", растворе Нг $04 см /100 г металла мин

N-Цетил-2-метил-5-этил-пиридиний иодид (I) 132

877

N-Цетил-2,4-диметилпиридиний иодид (I I) 102

9,11

N-Цетил-2,6-диметилпиридиний иодид (II I) 117

9,94

19,17

Катапин "А"

Кроме того, они получаются иэ дешевого коксохимического сырья — метилпиридиновых фракций, являющихся отходами коксохимического производства, и имеют черезвычайно простой технологический способ получения. N-Цетилпиридиний иодиды получают в одну стадию при взаимодействии алкилпиридинов с цетилиодидом в растворе ледяной уксусной кислоты при температуре ее кипения в течение

1-2 ч.

Оценка эффективности добавок проводится по определению количества выделяющегося водорода и по появлению "рыбьей чешуи".

Определен- е водорода проводится методом нагрева образцов стали 08КП в вакууме при

600-700 С. Содержание водорода в исследуемом образце определяют по формуле

Появление ногтевидных отколов "рыбья чешуя" на эмалевом покрытии под воздействием водорода фиксируется по методу

НПИ 12).

Испытания проводятся на эмалевом покрытии состава, мас.%: $ Ог 53,4; йагО 18,8;

СаО 8,2; ВгОз 9,8; Д1гОз 1,8; Т Ог 1,6;

РегОз 081 NI0,0,8; СоО 0,2; Мп0> 3,2;

Ct 1,4.

Пример 1. N-Цепцт-2-метил-5-этилпиридиний иодид (I). а

Смесь 12,1 r,(0,1 моль) 2-метил-5-этилпиридина и 35,2 г (0,1 моль) цетилиодида в 20 мл ледяной уксусной кислоты нагревают при кипении 1-2 ч, выпавший по охлаждении осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетона. Выход 37,8 r (80%), т. пл. 96 — 98 С.

Найдено, %: С 60,4; Н 9,3; N 3,3; д 26,9.

10 Вычислено, %: С 60,1; Н 9,2; Й 3,0; д 27,6.

Пример 2. N-Цетил-2,4-диметилпиридиний иодид (II).

Смесь 10,7 r (0,1 моль) 2,4-диметилпиридина и 35,2 г (0,1 моль) цетилиодида в

20 мл ледяной уксусной кислоты нагревают при кипении 1 — 2 ч, выпавший по охлаждении осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают иэ ацетона. Выход 32,3 г (90%), 20 тлл. 96 — 98 С.

Найдено, %: С 60,7; Н 9,1; и 31; д 26,5.

Вычислено, %: С 60,9; Н 9,4; и 3,00; 26,8.

Пример 3. N-Цетв -2,б-диметилпиридиний иодид (1И).

Смесь 107 r (0,1 моль) 2,6-диметилпиридина и 35,2 r (0,1 моль) цетилиодида в 20мл ледяной уксусной кислоты нагревают при

З0 кипении 1 — 2 ч, выпавший по охлаждении осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают иэ ацетона. Выход 32,1 r (90%), т. пл. 155-156 С.

Найдено, %: С 60,7; Н 9,7; и 2,7; J 36,5.

Вычислено, %: С 60,9; Н 9,4; и 2,9;

336,8.

Результаты испытаний й-цетилпирид ший иодидов в качестве противонаводороживающих добавок даны в таблице.

5 958416

Формула изобретения

N-Цетилпиридиний иоднды общей формулы в качестве противонаводороживающих добавок при обработке стали перед эмалированнем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Розенфельд И. Л. Ингибиторы корро. зни. М., "Химия", 1977, с. 350.

Составитель Т. Белослюдова

Техред К.Мыцьо Корректор А. Гриценко

Редактор Е. Лаэуренко

Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,"И скан наб., д. 4/5

Заказ 6972/33

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. 11роектная, 4 где R — метил,.йаходящийся в положении 4 2. Эмалированная аппаратура Гостахиздат, 9 или 6, нлн этил — в положении 5, 1й 1956, с. 57.