Ионный источник масс-спектрометра

 

ИОННЫЙ ИСТОЧНИК МАСС-СПЕКТРОМЕТРА для одновременного анализа .л по крайней мере двух образцов твердой фазы, содержащий ленточный ионизатор поверхностного типа, вытягивающий электрод и испаритель в виде поворотного устройства с лентами для нанесения пробы, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции источника и повышения его яркости поворотное устройство вьтолнено содержащим держатели лент по числу образцов , при этом поворотное устройство расположено так, что плоскость, проходящая через ленты, находится между плоскостями, в которых размещены ионизатор и вытягивающий электрод .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСГ1УБЛИН

„,Я0„„965225 дц H 01 J 37/08

« - !Л"Р1q

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОЬЮ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ.СССР (21) 3252442/18-25, (22) 20.02.81 (46) 23.09.91. Бюл. У 35 (72) Л.Л. Чйлипенко (53) 621. 385 (088. 8) (56) Рафальсон А.Э., Шерешевский А.М, Масс-спектрометрические приборы.

M., Атомиздат, 1968, стр. 129-132.

Мирианашвили Г.М. и др. Ионный источник масс-спектрометра для одновременного анализа трех образцов твердой фазы. — Приборы и техника. эксперимента, Ф 1, 1965, стр. 215. (54)(57) ИОННЫЙ ИСТОЧНИК МАСС-СПЕКTP0MFTPA для одновременного анализа

Изобретение относится к области масс-спектрометрии и может быть использовано для изотопного анализа образцов твердой фазы.

Известные серийные ионные источники масс-спектрометров для анализа твердых образцов методом ионизации на поверхности рассчитаны на проведение в процессе опыта измерения лишь одной пробы. Это делает массспектрометрический анализ крайне непроизводительным и не позволяет достигнуть высокой точности из-за невозможности реализовать метод сравнения образца со стандартом без вскрытия аппарата при смене проб.

Известен многообразцовый (барабанный) ионный источник масс-спектрометра для экспрессного определе- ния изотопного состава щелочных и

2 по крайней мере двух образцов твердой фазы, содержащий ленточный ионизатор поверхностного типа, вытягивающий электрод и испаритель в виде поворотного устройства с лентами для нанесения пробы, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции источника и повышения его яркости поворотное устройство выполнено содержащим держатели лент по числу образцов, при этом поворотное устройство расположено так, что плоскость, проходящая через ленты, находится между плоскостями, в которых размещены ионизатор и вытягивающий электрод. щелочноземельных элементов. Серьезные недостатки данного источника— возможность работы только в одноленточном режиме и низкая надежность узла ввода вращения барабана в область высокого вакуума.

Ближайшим техническим решением является ионный источник масс-спектрометра для одновременного анализа по крайней мере двух образцов твердой фазы, содержащий ленточный ионизатор поверхностного типа,,вытягивающий электрод и испаритель в виде поворотного устройства с лентами для нанесения пробы.

Источник содержит ионизатор с продольным отверстием и расположенный под ним поворотный испаритель в виде керамического диска с тремя лентами, приводимого в движение с помощью

965225 храпового механизма и тяги с сильфоном. Нагрев лент испарителя осуществляется электрическим током.

Недостатками прототипа является невысокая воспроизводимость резуль татов анализа, обусловленная погрешностями системы установки образца в рабочее положение, и сложность конструкции из-за наличия храпового ме- )0 ханизма, устройств передачи движения в область высокого вакуума и скользящих контактов коммутации электрического нагрева лент. Кроме того, принятое взаимное расположение ионизатора и испарителя приводит к снижению эффективности вытягивания ионов и уменьшению яркости источника.

Цель изобретения - упрощение конструкции источника и повышение 20 его яркости.

Для достижения этой цели в известном источнике масс-спектрометра для одновременного анализа по крайней мере двух образцов твердой фазы, со- 25 держащем ленточный ионизатор поверхностного типа,.вытягиваюший электрод и испаритель в виде поворотного устройства с лентами для нанесения пробы, поворотное устройство выполнено 30 содержащим держатели л-.=нт по числу образцов, при этом поворотное устройство расположено так, что плоскость, проходящая через ленты, находится между плоскостями, в которых равмещены ионизатор и вытягивающий элек35 трод.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображен полный источник.

Поворотное устройство 1 из нержавеющей стали представляет собой многолучевую (например, шестилучевую) звезду, между лучами которой натянуты и закреплены точечной сваркой тан45 таловые (вольфрамовые, рениевые). ленты 2 сечением 0,75 х 0,03 мм. Испаритель с лентами смонтирован на валу шагового микродвигателя 3. Двигатель установлен на нижнем стакане 4 серийного источника так, что ось его

50 вращения параллельна оптической оси ионного источника и смещена по нормали к ленте ионизатора на расстоя ние; приблизительно равное 1/2 радиу.са стакана источника, а плоскость

55 поворотного устройства находится между вытягивающим электродом и ионн- затором. При этом рабочая лента испарителя (ближняя к ионизатору) параллельна ему, а их плоскости взаимно перпендикулярны. Испаритель и двигатель находятся под потенциалом ионизатора и изолированы от корпуса источника керамической шайбой 5. Лента ионизатора 6 сечением 0,75 х 0,03 мм из того же материала, что и ленты испарителя, установлена аналогично серийным источникам. Для обеспечения симметрии электрического поля в области ионизации и создания теплового экрана со стороны, противоположной испарителю, и строго симметрично его рабочей ленте расположена вспомогательная лента 7. Лента смонтирована на держателе 8 и также находится под потенциалом ионизатора. Расстояние между вспомогательной лентой и рабочей лентой испарителя равно или несколько больше ширины щели вытягивающего электрода ионно-оптической системы источника и определяется характером исследуемого соединения для обеспечения удовлетворительного испарения его за счет теплового излучения. ионизатора. Обмотки шагового двигателя подключейы к свободным выводам на цоколе источника. Блок питания источника твердой фазы массспектрометра дополнен низковольтным выпрямителем и переключателем, коммутирующим обмотки микродвигателя при смене образцов (повороте испарителя).

Устройство работает следующим образом.

На центральные части лент испарителя наносятся исследуемые образцы.

Источник вставляется в масс-спектрометр и прибор выводится на. рабочие параметры. Подачей напряжения на первую обмотку mar osoro двигателя диск испарителя поворачивается в первое положение и плавным увеличением тока иониэатора устанавливается необходимая его температура, За счет теплового излучения ионизатора происходит нагрев и испарение пробы с ленты испарителя, требуемая плотность пара и пдеоживается незначительным изменением тока ионизатора. По окончании измерения первой пробы переключением обмоток шагового двигателя испаритель поворачивается на требуемый угол, и в рабочее положение приводится лента со следующей пробой. При этом стабильная инРедактор E.Гиринская Техред Л. Сердюкова . Корректор Л,Пилипенко

Заказ 3727 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101

96 тенсивность ионного тока устанавливается практически сразу за счет некоторого предварительного разогрева испарителя во время v.çìåðåíèÿ предыдущей пробы, Дальнейшие операции аналогичны описанным.

Воспроиэводимость результатов анализа от разных лент и разных испари-; телей во всех случаях оставляла 0,057, Анализ образцов с различным изотоп- ным составом показал, что взаимное влияние их двух на друга на уровне чувствительности анализа отсутствует, При этом яркость данного источника лежит в пределах 15-20Z, что соответствует лучшим образцам трехленточных источников, рассчитанных на проведение анализа лишь одной пробы, 5225 а производительность работы увеличивается практически в К = (п-i) раз, где n — число лент испаоителя (числс одновременно наносимых п об) .

Применение данного устэойства позволяет существенно повысить экспрессность и точность изотопного анализа образцов твердой фазы, доведя эти параметры (в случае использования метода сравнения образца со стандартом, наносимым на одну или более лент) до значений, не уступающих газовому анализу, а возможность реализации в серийных приборах с минимальными доработками делает предлагаемое устро ство доступным широкому кругу лабораторий.