Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса

 

(72) Авторы изобретеиия

В.Н.Линев, В,Б..Мочальский, В,И.Сорока и Е, Белорусский ордена Трудового Красного Зна государственный университет им. В.И.Ленин (7I ) Заявитель (54) РАЙИОСПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО

ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА (МАИЧ) (1).

Изобретение относится к радиоспек троскопии и может Ьыть использовано при конструировании аппаратуры и исследовании веществ методом электронного магнитного резонанса (ЭПР, фМР), Известен радиоспектрометр элек" тронного парамагнитного резонанса, в котором генератор СВЧ стаЬилизируется по частоте раЬочего резонатора спектрометра с помощью автоматической подстройки частоты с модуляцией частоты генератора СВЧ

Эффективность работы МАНЧ в основ-. ном определяется добротностью резонатора как амплитудно-частотного дискриминатора с крутизной 5д. Диапазон автоматической подстройки пграничен полосой пропускания раЬочего резонатора на рабочей частоте fo о

П= и, например, для У =10 ГГц и (1 =5000 составляет 2 МГц. С учетом влияния мощности СВЧ в резонаторе, степени согласования резонатора с генератвром и некоторых других факторов на

5 форму дискриминационной кривой этот диапазон реально еще меньше. При работе с образцами, по-разному влияющими на резонансную частоту рабочеI o резонатора и вносящими частотный сдвиг, превышающий этот диапазон, (в примере 2 МГц), при смене образцов требуется многократная ручная настройка радиоспектрометра.

Недостатком данного устройства, таким образом, является узкий диапазон автоматической подстройки частоты.

Наиболее близким техническим реN шением к йзобретению является радиоспектрометр электронНого парамагнитного резонанса, содержащий электромагнит с блоком управления, генера718

3 968 тор СВЧ, выход которого соединен че. рез циркулятор с детектором СВЧ и рабочим резонатором, канал автоматической подстройки частоты генератора СВЧ, включающий генератор модуляции, соединенный с модулирующим входом генератора СВЧ и с опорным входом синхронного детектора, сигнальHblH B o KoTopoI o соединен с выходом детектора СВ4, а выход - с управляющим входом генератора СВЧ,и блок регистрации, а также пороговое устройство, вход которого подключен к выходу детектора СВЧ, а выход - к логической схеме управления, соединенный с управляющим вхоДэм генератора СВ4 (2).

Система настройки радиоспектрометра представляет собой схему широкодиапазонной автоматической настрой-. ки частоты генератора СВЧ относительно реэонансйой частоты раЬочего резонатора, включающей, помимо схемы

ИАПЧ, пороговое устройство и логическое устройство, задача которыхввести частоту генератора в пределы достаточно узкой полосы пропускания рабочего резонатора. При .рассогласовании частот генератора СВЧ и резонатора и срыве ИАПЧ включается устройство сканирования, которое осу ществляет электромеханическую подстройку частоты генератора СВЧ в широком диапазоне. Критерием рассогласования и сигналом на включение устройства сканирования служит превышение. тока детектора СВЧ порогового значения (выше 100,иА). При меньшем значении тока детектора работает we тронная схема ИАП4, которая обеспечивает точное согласование частот генератора СВЧ и рабочего резонатора.

15 тор модуляции, соединенный с модули30

К

- 40

5О

- 55

Недостатком известного устройства является большое время настройки спектрометра. При рассогласовании и срыве ИАПЧ схема теряет информацию о взаимном расположении частот гене. ратора СВЧ и рабочего резонатора, а настройку генератора осуществляют путем сканирования всего диапазона настройки до снижения тока детектора СВЧ ниже порогового значения (1ОО,ЙА). В каждом случае включения схемы сканирования равновероятны дви жения частоты генератора как в сторону частоты резонатора, так и от ,нее, к краю диапазона а затем поворот и обратный ход до совпадения частоты.

Целью изоЬретения является сокращение времени настройки радиоспектромвтра.

Поставленная цель достигается тем, что, в радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий электромагнит с блоком управления, генератор СВЧ, выход которого соединен через циркулятор с детектором СВЧ и рабочим резоиатором, канал автоматическОй подстройки частоты генератора СВЧ, включающий генера- . рующим входом генератора СВЧ и с опорным входом синхронного детектора, сигнальный вход которого соединен с вы- ходом детектора СВЧ, а выход - с управляющим входом генератора СВЧ, и

Ьлок регистрации, введен дополнительный канал подстройки частоты раЬочего резонатора, выполненный в виде параллельно включенных первой и второй двухпороговых схем, подключенных выходами к последовательно соединенными схеме управления и элементу перестройки частоты рабочего .резонатора, причем вход дополнительного канала подстройки частоты рабочего резонатора подключен к выходу синхронного детектора, а вход Ьлока регистрации подключен к выходу детектора СВ4.

На фиг. 1 представлена блок-схема предлагаемого радиоспектрометра; на фиг. 2 - зависимость выходного напряжения от частоты.

Радиоспектрометр содержит электромагнит 1 с блоком 2 управления, блок 3 регистрации, генератор 4 СВЧ, выход которого соединен через циркулятор 5 с детектором 6 СВЧ и рабочим резонатором 7, канал автоматической подстройки частоты генератора 4

СВЧ, включающий генератор 8 модуляции, соединенный с модулирующим .входом генератора 4 СВЧ и с опорным входом синхронного детектора 9, сигнальный вход которого соединен с выходом детектора б СВЧ, а .выход - с управляющим входом генератора 4 СВЧ, канал подстройки частоты рабочего резонатора, подключенный на выход синхронного детектора 9 и выполненный в виде первой 10 и второй 11 двухпороговых схем, выходы которых через схему 12 управления соединены с элементом 13 подстройки частоты резонатора 7, при этом вход блока

3 9687

3 регистрации подключен к выходу де тектора 6 СВЧ.

Радиоспектрометр ЭПР. работает .сле.дующим образом.

Исследуемый образец помещается в S электромагнитное СВЧ-поле, возбуждаемое в рабочем резонаторе 7 с помощью генератора 4 СВЧ и поляриэующее магнитное поле, создаваемое электромагнитом 1, подключенным к блоку 2 управления. При выполнении резонансных условий сигнал ЭПР в виде отраженной от резонатора 7 электромагнитной волны детектируется детектором

6 СВЧ и регистрируется блоком 3 регистрации. "Привязка" частоты генератора 4 СВЧ к резонансной частоте рабочего резонатора 7 осуществляется с помощью канала автоматической подстройки частоты генератора 4 СВЧ 26 следующим образом. Выходная мощность генератора 4 СВЧ модулируется по частоте подачей на модулирующий вход генератора 4 СВЧ модулирующего напряжения от генератора 8 модуляции. От И этого же генератора получается опорное напряжение для синхронного детектора 9. Рабочий резонатор 7 выполняет в этом случае роль амплитудно-частотного дискриминатора, на вы- ЗЕ ходе которого частотная модуляция генератора 4 СВЧ преобразуется в ампли,тудную модуляцию. Эффективность преобразования пропорциональна наклону резонансной кривой рабочего резонатора 7. В середине резонансной кривой наклон равен нулю, что соответствует точному совпадению частот генератора 4 СВЧ и резонансной частоты рабочего резонатора 7, и преобразо- 4 вания не происходит. Относительное смещение (дрейф) частоты генератора

4 СВЧ и рабочего резонатора 7 вызывает амплитудную модуляцию частотой

t, амплитуда которой пропорциональная величине дрейфа, а фаза определяется знаком дрейфа.

Сигнал на частоте f снимается с выхода детектора 6 СВЧ и подается на сигнальный вход синхронного детектора 9. Выход постоянного тока синх" ронного детектора 9 пропорционален частотному дрейфу и используется для управления и стабилизации частоты генератора 4 СВЧ по управляющему входу (фиг. 2).

Я

При расстройке частот генератора

4 СВЧ и рабочего резонатора 7 (в результате смены образца или по другим

18 6 причинам) на величину, превышающую диапазон удержания схемы ИАПЧ, происходит срыв ИАПЧ. Однако, благодаря наличию канала подстройки частоты рабочего резонатора 7, схема не теряет информацию о взаимном расположении частот генератора 4 СВЧ и рабочего резонатора 7, запоминает знак расстройки частот, вырабатывает управляющий сигнал, включает элемент 13 подстройки частоты рабочего резонатора 7 и возвращает частоту рабочего резонатора 7 к частоте генератора 4 .

СВЧ, в зону захвата ИАПЧ, Первая 10 и вторая 11 двухпороговые схемы,включенные на выход синхронного де тектора 9, позволяют запомнить знак расстройки. В качестве двухпороговых схем могут использоваться, например, компараторы с гистерезисом.Верхнее пороговое напряжение U г1В двухпороговой схемы 10 устанавливается, как это, видно иэ фиг. 2, исходя из максимального значения сигнала расстройки ИАПЧ положительной полярности, получаемой на выходе синхронного детектора 9, и определя" ет порог включения канала автоматической подстройки частоты рабочего резонатора 7. при срыве ИАПЧ. Выключение канала задается нижним noporot вым напряжением Ип„, имеющим для предотвращения ложных срабатываний небольшую величину противоположного

U„ знака. (1ри срыве ИАПЧ напряжение на выходе синхронного детектора превышает на какое-то время порог 0яв, что .вызывает срабатывание двухпороговой схемы 10 и включения через ;хему 12 управления элемента 13 подстройки частоты рабочего реэонато" ра 7. Двухпороговая схема 10 остается в этом положении до снижения напряжения с выхода синхронного детек" тора 9 до значения U„ т е. с; переходом через нуль. При этом знак напряжения на выходе двухпороговой схемы 10 изменяется на противоположный и с помощью схемы 12 управления отключает элемент 13 подстройки частоты рабочего резонатора 7.

Двухпороговая схема 11 работает аналогично схеме (0 и отличается противоположной полярностью пороговых напряжений, так как фиксирует. противоположный знак,расстройки ча/ стоты. Ширина петли гистерезиса U двухнороговых схем задается иэ значения U -И„„, Таким. образом, при

96871 уходе частоты резонатора 7 из зоны захвата ИАПЧ на любую величину схема радиоспектрометра вырабатывает однозначный сигнал на согласование, обеспечивает постоянное слеже- и

we и автоматическое совмещение частот генератора 4 СВЧ и рабочего резонатора 7 в широком диапазоне частот, что позволяет при рабочей частоте 100 ИГц и полосе захвата 14

ИАПЧ порядка 2 ИГц сократить время настройки =пектрометра в 3-5 раз.

Дополнительные преимущества предлагаемого технического решения реализуются при работе с твердотельны- И ми генераторами СВЧ (диоды Ганна, ЛПД и т.п.), у которых, с целью сохранения стабильности и высокой спек. тральной чистоты сигнала СВЧ, диапазон электронной подстройки часто- 24 ты целесообразно иметь небольшой (порядка 10 ИГц). Введение дополнительного канала подстройки частоты рабочего резонатора позволяет, использовать узкополосный тракт СВЧ и тем И самым оптимизировать характеристики отдельных резонансных элементов тракта.

Формула изобретения

Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий электромагнит с блоком управления, 8 8 генератор СВЧ, выход которого соединен через циркулятор с детектором

СВЧ и рабочим резонатором, канал автоматической подстройки частоты генератора СВЧ, включающий генератор модуляции, соединенный с модулирующим входом генератора СВЧ и с опорным входом синхронного детектора, сигналь" ный вход которого соединен с выходом детектора СВЧ, а выход - с управляющим входом генератора СВЧ, и блок регистрации, о т л и ч а ю щ и йс я тем,, что, с целью сокращения времени настройки радиоспектрометра, в него введен дополнительный канал подстройки частоты рабочего резона" тора, выполненный в виде параллельно включенных первой и второй двухпороговых схем, подключенных выходами к последовательно соединенными схеме управления и элементу перестройки частоты рабочего резонатора, причем вход дополнительного канала подстройки частоты рабочего резонатора подключен к выходу синхронного детектора, а вход блока регистрации подключен к выходу детектора СВЧ.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Техническое описание и инструкция по эксплуатации спектрометра

ЭПР Е-12 Фирмы "Variant", США, 1976.

2. Техническое описание радио,спектрометра ЭПР ER-200te фирмы

"8ruker", ФРГ 1978 (прототип).

968718

Составитель В.Иайораин

Редактор П.Коссей Техред N. Корректор О.Билак

Заказ 157/72 Тираж 7 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035» Иосква, W-35, Рауц!ская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная,