Спектрофотометр

 

< 1947651

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 05.02.80 (21) 2870951/18-25

РЦ М. Кл.

G 01 J 3/42 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и отнрытнй (23) Приоритет

Опубликовано 300782. Бюллетень ¹ 28 (S3) УДК 535.8 (088. 8) Дата опубликования описания 3007,82

А.Ф. Борнгардт, Е.А, Âèíîãðàäîâ, Г. Н.Жижин, И.A.Èâàíîâ, О.A.Ëþáåçíèêîâ и М.Д.Шутов---- .„

1 (-.-, Ордена Трудового Красного Знамени специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения Вручено-техйического объединения AH СССР и Институт спектро копии.AH СССР (72) Авторы изобретения (71) Заявители (5 4 ) СПЕКТРОФОТОМЕТР

Изобретение относится к спектральному приборостроению, в частности к системам, обеспечивающим точное измерение спектральных интенсив- 5 ностей и математическую обработку спектров, и может быть использовано при разработке спектральной аппаратуры и для улучшения характеристик действующих приборов и, в первую очередь, 10 для повышения точности количественного анализа химических соединений в ши,роком температурном интервале, для испытания материалов, предназначенных для элементов интегральной оптики, для специальных материалов высокой прозрачности в инфракрасном диапазоне, где требуется точность измерения по пропусканию 0,01%.

Известны два типа инфракрасных спектральных приборов: спектрометры и спектрофотометры. Они состоят из последовательно соедияенных блоков источника излучения, кюветного отделения (одноканального в спектрометрах и двухканального в спектрофотометрах). с модуляторами светового потока (в спектрометре один модулятор, а в спектрофотометре два), монохроматора, приемно-усилительной системы, синхрон-З ного детектора, интеграторов (фильтров верхних частот), усилителя посТЬянного. тока и графопостроителя. В спектрофотометрах используется два оптических канала, в один из которых устанавливают образец, а в другой эталон ° Система регистрации спектров пропорциональна отношению интенсивнос" тей сигналов двух каналов. Однако во всех известных спектрофотометрах переключение светового потока от источника излучения из одного канала в другой и последукщее смешение. потоков осуществляется двумя оптическими модулятораьы. При этом второй модулятор (модулятор смешения) модулирует и собственное тепловое излучение образца (d. = 1), которое для нагретых или охлажденных образцов может быть срав" нимо с..интенсивностью светового потока от источника. Это приводит в появ" лению большой ошибки в измерении оптических констант образцов.

Известные схемы вычитания модулированногб собственного теплового излучения образцов (13 предъявляют очень жесткие требования к приемникам излучения и полностью не исключают ошибку измерения, особенно при высоких оптических плотностях образцов, находящихся при высоких или низких темпера947651 турах. Кроме того, известные схемы вычитания этой ошибки ухудшают энергетические характеристики прибора в

2 раза.

Наиболее близким техническим реше-.

1 нием к предлагаемому является спект- 5 ральный прибор, содержащий однолучевой спектрометр, состоящий иэ последовательно соединенных блоков источника излучения, модулятора снетонога ,потока, кюветного отделения с меха- <)Q ниэмами ввода в оптический пучок образца и эталона, моно..:роматора, при« емно-усилительной системы, синхронного детектора, и регистрирующее устройство, состоящее из связанных сог-,5 ласующего усилителя. и графопостроителя (23.

К недостаткам можно отнести низкую точность измерений спектральных характеристик объектов и длительность измерительного процесса.

Целью изобретения является повышение точности измерений спектральных характеристик исследуемых объектов в широком температурном интерва5 ле с высоким спектральным разрешением и сокращение времени регистрации спектров.

Постанленная цель достигается тем, что в спектрофотометр, содержащий однолучевой спектрометр, состоящий иэ последовательно соединенных блоков источника излучения, модулятора светового потока, кюветного отделения, монохроматора, приемно-усилитель 5 ной систеьи, синхронного детектора, и регистрирующее устройство, соДержащее графопостроитель, связанный с согласующим усилителем, введены в кюнетное отделение механизмы переклю-4() чения в. режим измерения сигналов обраэ ца, эталона и фона, а в регистрирующее устройство введены измерительный прибор амплитуд сигналов и их средне-, квадратичного шума, содержащий в се- 45 бе средства статистической математической обработки сигналов и средства дискретизации шага развертки спектров, блок формирования управляющих импульсов, блок управления шаговой разверт-50 кой спектров и блок управления механизмами переключения сигналов в режим измерения, средства отображения и протоколирования спектральной информации, при этом выход синхронного детектора соединен с входом измерительного прибора амплитуд сигналов и их шума, выходы которого соединены двухсторонними связями с блоками формирования управляющих импульсов, управления механизмами шагоной развертки спектров и средствами отображения спектральной информации, блок формирования управляющих импульсов, кроме того, соединен двухсторонними связямк. с механизмами переключения сигналов, 65 в режим измерения, а блок управления механизмами шаговой развертки спектpoB - с монохроматором, На чертеже представлена функциональная схема предлагаемого спектрофотометра.

Спектрофотометр включает последовательно соединенные блок 1 источника инфракрасного излучения, оптический модулятор 2, кюветное отделение 3 с механизмами переключения в режим измерения сигналов образца, эталона и фона, монохроматор 4, детектор 5 инфракрасного излучения, услитель б и синхронный детектор 7. Синхронный детектор 7 соединен с модулятором 2 и с измерительным прибором амплитуд сигналов и среднеквадратичных шумов сигналов, состоящим, в частности, из аналогоцифрового преобразователя 8, арифметического устройства 9 и блоков оперативной памяти 10 и долговременной памяти 11.

Арифметическое устройство 9 иэмерительного прибора амплитуд сигналов и их шумов соединено с устройством 12 формирования управляющих импульсов и команд и устройством 13 согласования: и отображейия спектральной информации и режимов работы спектрометра. Устройство 12 формирования управляющих импульсов и команд соединено с блоком 14. управления механизмами шаговой развертки спектра и блоком 15 управления механизмами переключения н режим измерения сигналов образца, эталона и фона.

Устройство 13 согласования и отображения соединено с цифро-печатающей машиной (телетайпом) 16,ленточным пepфeра-.. тором 17, графопостроителем 18, осциллографом 19 и цифровым табло 20 °

Спектрофотометр работает следукшим образом.

С телетайпа .16 вводятся начальные данные - начальная и конечная длина волны (или волновые числа), спектральная ширина щелей монохроматора, нужное отношение сигнал-шум и величина дискретизации (по длинам нолн, волновым числам или градиенту спектральных интенсивностей) шага развертки спект ра, По сигналу "Пуск" в монохроматоре автоматически устанавливаются необходимые дифракционная решетка, фильтры, начальная длина волны и геометричесчая ширина щелей. В кюветном отделе«ии 3 устанавливается в режим измере«ия элемент, предназначенный для измерения сигнала фона, и осуществля- ется определение нуля отсчета спектро. фотометра для данного процесса изме рений (пропускание, отражение, излучение) путем многократного измерения амплитуды сигнала вместе с его шумом аналого-цифровым преобразователем 8. Измеренные мгновенные значе,ния сигналов поступают в арифметичес кое устройство 9, в котором по про947651 граммам, заложенным в долговременную память 11, осуществляется измерение текущих средних значений сигналов и их среднеквадратичного шума.

По достижению заданного отношения среднего значения интенсивности сиг- 5 нала к его среднеквадратичному отклонению, т. е ° заданному отношению сигнал-шум, арифметическое устройство передает измеренное и усредненное. значение сигнала фона Ло в 1О блок 10 оперативной памяти и дает команду в устройство 12 формирования управляющих импульсов, которое формирует серию импульсов на блок 15 управления, и .кюветное отделение 15 переключается на режим измерения сигналов образца, о чем оно оповещает через устройство 12 формирования.управляющих импульсов и команд измерительный прибор (блоки 8-11). По этому сигналу оповещения вновь осуществляется многократное измерение амплитуды сигнала вместе с его шумом измерительным прибором, измерение текущих среднего, среднеквадратичного отклонения этого среднего и их отношения. По достижению заданного отношения сигнал-шум в блоке 10 оперативной памяти запоминается величина сигнала образца 31 и дается команда на переключение в режим измерения сигнала эталона. По выполнению этой команды и получению сигнала о готовности измерительный прибор вновь осуществляет измерение с накоплением и усреднением до 35 заданного отношения сигнал-шум сигнала. эталона 3 . По достижению заданного отношения сигнал-шум для 31 осуществляется вычисление величи ны 40 дающей искомое значение коэффициента пропускания (отражения, излуче45 ния) образца на данной длине волны А и это значение Т (Л1) запоминается в блоке 10 оперативной памяти.

После вычисления дается команда установить следующую длину волны (волновое число). Устройство 12 формирования управляющих импульсов и команд и блок 14 управления механизмами шаговой развертки спектра с помощью блоков 9-11 осуществляют поворот дифракционной решетки на нужный угол, смену фильтров и коррекцию геометри- ческой ширины щелей монохроматора.

Затем таким же образом осуществляется измерение сигналов Зс, 2< и 3 с на" 60 коплением и усреднением до заданного отношения сигнал-шум и вычисление Т(Ат1) и переход.к следующей длине волны и т.д. Все эти процедуры повторяются до тех пор, пока в опе- 65 ративную память регистратора 10 не будет записана Т(конечная) . При этом переход от одной фиксированной длины волны к другой фиксированной длине волны осуществляется на максимально возможной скорости для электромвханического узла, развертки спектра.

Таким образом, достигается наперед заданная точность измерения всех сигналов и независимо от начальных параметров сигналов (отношения,"пигналшум). При этом исчезают непроизводительные затраты времени на накопление и усреднение больших сигналов.

В прототипе и всех известных спектрометрах время измерения оигналов образца и эталона (канала образца и канала сравнения) одинаковое и задается заранее °

По достижению заданной конечной длины волны.при измерениях Т() по желанию оператора можно вывести на любое из устройств отображения (блоки 16-20) следующие функции спектра: р, T(3);-enò(ë);-j ьт(Цах; дТ(Ц 8 ТЫ и т.д., вычисленных иэ Т(P. ) по программам, заложенным в блоке 11 долговременной памяти или введенным в блок 10 оперативной памяти. Кроме. того, можно провести дополнительное увеличение отношения сигнал-шум спектра, производя многократное полиноминальное сглаживание по методу наименьших квадратов.

Таким образом, однолучевой спектрометр превращается в спектрофотометр, собирая в себе достоинства (и исключая недостатки) однолучевого и двухлучевого спектральных приборов одновременно.

Спектрофотометр; позволяет осуществлять регистрацию спектра с высокой, наперед заданной точностью (фотометрической воспроизводимостью) спектральных интенсивностей, незави-i симо от уровня сигнала и температуры образца, а также существенно повысить разрешающую способность спектрометра, так как она перестает определяться энергетическими характеристиками прибора. Кроме того, существенно сокращается время записи спектров за счет быстрого проскакивания от одной длины волны до другой и за счет того, что время накопления интенсивных сигналов меньше, чем слабых при накоплении и усреднении до заданного отноше-. ния сигнал-шум. Возможность проведения вториЧной математической обработ" ки спектров сокращает в сотни раз затраты времени на такую обработку„ про-. водившуюся раньше вручную или на внешних вычислительных устройствах.

947651

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 5618/62 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Спектрофотометр, содержащий однолучевой спектрометр, состоящий из последовательно соединенных блоков источника излучения, модулятора светового потока, кюветного отделения с механизмами ввода в оптический пучок образца и эталона, монохроматора, приемно-усилительной системы, синхронного детектора, и регистриру- t0 ющее устройство, состоящее из связанных согласующего усилителя и графопостроителя, о т л и ч а ю щ и. и с я тем, что, с целью повышения точности измерений спектральных характеристик химических соединений в широком температурном интервале с высоким спектральным разрешением и сокращения времени регистрации спектров, в кюветное отделение спектрометра введены меха-, 2 ниэмы переключения в режим измерения сигналов образца, эталона и фона, а в регистрирующее устройство введены, измерительный прибор амплитуды сигналов и их среднеквадратичного шума, содержащий средства статистической математической обработки сигналов и средства дискретизации шага развертки спектров„блок формирования управляющих импульсов, блок управления шаговой разверткой спектров и блок управления механизмами переключения сигналов в режим измерения, средства отображения и протоколирования спектральной информации, при этом. выход синхронного детектора соединен с входом измерительного прибора амплитуд сигналов и их шума, выходы которого соединены двухсторонними связями с блоками формирования управлякицих импульсов, управления механизмами шаговой развертки спектров и средствами отображения спектральной информации, блок формирования управлянхцих импульсов соединен двусторонними связями с механизмами переключений сигналов в режим измерения, а блок управления механизмами шаговой развертки спектров — с монохроматором.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Виноградов Е.A. и др. Автоматизация измерений ИК -спектров по точкам.- Труды 16-й научной конференции

МФТИ. М., ноябрь 1971, с. 1.

2. Водопьянов Л.К. и др. Автоматизация измерения по точкам в ИК-области спектра.-"ПТЭ", 1973, Р 1, с. 206.