Способ получения лигатур гафния с никелем
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИГАТУР ГАФНИЯ С НИКЕЛЕМ, включающий кальциетермическое восстановление смеси веществ, содержащей соединения гафния и никеля, отличаю щийс я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты лигатуры, восстановление ведут внепечной плавкой в среде инертного газа с использованием в качестве соединения гафния его тетрафторида, с введением никельсодержащего вещества в количестве от суммы гафния и никеля в шихте . 2. Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что в качестве никельсодержащего вещества используют металлический никель, оксид или фторид , в количестве 6-201, , и 4- lO, соответственно, от суммы гафния сл и никеля в шихте.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧ ЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (g()g С 2? В 34/14 С 22 В 5/04
ГОСУДАРСТВЕН НОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1
;GO
C) ф — > (21) 3286529/02 (22) 15.05.81 (46) 23. 02. 93. Бюл. Г 7 (72) Б.A Гусев, В.В.Кокорев, Ю.Ф.Коровин, М.Л.Коцарь, В.В.Куксенов, К.A.Линдт, Л.A.Машурик, Е.В.Рябин, В.Д.Федоров, В.Г.Чупринко и M.T.ßíàков (56) Kirkpatruk И.Е., T.àrsån И.T.
Trans A.S.È., 1961, р. 54, р. 580590.
Сборник рефератов НИОКР ВНТИЦ, 1980, сер.09. реф. Б, 868452. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИГАТУР
ГАФНИЯ С НИКЕЛЕМ, включающий кальциетермическое восстановление смеси веществ, содержащей соединения гафИзобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении гафний-никелевых лигатур для легирования в черной и цветной металлургии.
Гафний является легирующим компонентом для некоторых сплавов, однако усвоение его сплавами затруднено вследствие высокой температуры плавления. Этот недостаток можно устранить, если использовать вместо чистого гафния лигатуры на его основе с более низкой температурой плавления.
Известны способы получения гафнийникелевых лигатур путем сплавления чистых исходных металлов в среде инертного газа или в вакууме.
Недостатком этих способов являет. ся то, что для получения лигатур не„„SU ÄÄ 98044(5 Al ния и никеля, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты лигатуры, восстановление ведут внепечной плавкой в среде инертного газа с использованием в качестве соединения гафния его тетрафторида, с введением никельсодержащего вещества в количестве
4-40io от суммы гафния и никеля в шихте.
2.Способпоп.1,отличаюшийся тем, что в качестве никельсодержащего вещества используют металлический никель, оксид или фторид, в количестве 6-20 ь, 5-40 ;, и 4
40 „ соответственно, от суммы гафния и никеля в шихте. обходимо предварительно изготовить чистые металлы.
Ближайшим по технической сущности и достигаемому результату является способ получения лигатуры гафния с никелем совместным восстановлением оксидов гафния и никеля металлическим кальцием, отделением порошка от шлака и переплава его в слиток.
Недостатком способа является полу чение лигатуры в виде порошка, который необходимо отделять от шлака, брикетировать и переплавлять. Вследствие высокой активности порошка лигатуры являются недостаточно чистыми и содержат до 0,5 ь кислорода, 0,010,04 ; азота, 0,05-0,1" углерода по массе. Кроме того, порошки, получаемые кальциетермическим восстановлени
980446..t«ксидов, пирофорны и следовательно представляют пожарную опасность.
Целью изобретения является упрощение процесса и повышение чистоты лигатуры.
Эта цель достигается тем, что в способе получения лигатур гафния с никелем, включающем кальциетермическое восстановление смеси веществ, со- 10 держащей соединения гафния "и никеля согласно изобретению ведут внепечной плавкой в среде инертного газа с использованием в качестве соединений гафния его тетрафторид, с введением никельсодерх<ащего вещества в количестве 4-403 от суммы гафния и никеля в шихте, в качестве никельсодержащего вещества используют металлический никель, оксид или фторид, в количест- о ве 6-20, 5-403 и 4-40 ь, соответственно, от суммы гафния и никеля в шихте.
Сущность способа заключается в следующем. 25
Введение в шихту любого никельсодержащего вещества в количестве, меньшем нижнего предела, приводит к уменьшению выхода гафния в слиток и к увеличению содержания шлака в лигатуре.
Добавление в шихту металлического никеля в количестве, большем 201, снижает выход в слиток и увеличивает его зашлакованность. При введении в шихту оксида и фторида никеля верхний предел количества добавки повышается вследствие высокой зкзотермичности реакции восстановления зтих соединений кальцием. В первом случае он ограничен повышением температуры плавления и вязкости шлака, состоящего из фторида и оксида кальция, а, следовательно, ухудшением условий разделения фаз, во втором случаебурным протеканием реакции и возможностью вскипания шлака, что может привести к выбросам и уменьшению выхода металла в слиток.
Предлагаемый способ позволяет за одну операцию путем внепечной восстановительной плавки получить лигатуру гафния с никелем s виде компактного слитка без дополнительного переплава.. Лигатура содержит 59,5-95,53 гаф- 55
1 ния, 4-403 никеля, не более 0,153 кислорода, не более 0,0051 азота, не более 0,03 углерода, не более 0,153 кальция, не более 0,033 фтора, остальное металлические примеси. Во всем указанном интервале концентраций никеля лигатура легко измельчается.
В отличие от порошков, полученных кальциетермическим восстановлением оксидов, данная лигатура непирофорна и не представляет пожарной опасности.
Результаты опытов по получению лигатуры гафния с никелем путем кальциетермического восстановления тетрафторида гафния в присутствии металлического никеля, его оксида или фторида представлены в таблице, Пример, 4000 г измельченного тетрафторида гафния смешивают. с
512 г порошка фторида никеля и 1695 г стружки кальция (153 избытка от количества, необходимого по стехиометрии для восстановления обоих фторидов). пихту засыпают R графитовый тигель, помещенный в реторту. В верхней части шихты монтируют спираль запального устройства и герметично закрывают реторту крышкой. Вакуумируют внутреннее пространство реторты до ост = " 33 (la 0 мм рт заполняют реторту аргоном до атмосферного давления (Р = 1013 гПА), повторно вакуумируют и заполняют аргоном. Инициируют реакцию кальциетермического восстановления с помощью запального устройства. После прохождения реакции, разделения фаз и охлаждения продуктов плавки, тигель вынимают из реторты и извлекают из него слиток и шлак. Тигель используют для проведения следующих сплавов. Слиток имеет массу 3060 г, выход гафния в слиток — 98,3i, Лигатура содерн<ит, мас.3: гафний 89,7, никель 10,1, кислород 0,04, азот 0,004, углерод
0,013, кальций 0,02, фтор 0,01, остальное - сумма металлических примесей.
Таким образом, предлагаемый способ получения лигатур гафния с никелем позволяет в одну стадию путем внепечной восстановительной плавки получать лигатуру в виде компактного слитка, имеющую высокую чистоту и безопасную в пожарном отношении.
980446
Содержание, мас.л, 1 11 к, ".
2Хнг+
+tii) в шихте
Выход, Пасса слитка, г
За грузка, г
Hf tti 0 1 1 С Са F
Hf Г„Са доба вка
1450 Ni-поро- 6 шок 180
2610 87,5 93,2 6,1 0,06
0,005 0,014 0,12 0,07
4000
3005 96,5 89,5 10,3 0,04 0,004 0,025 0,02 0,01
3130 89,3 78,4 19,3 0,08 0,004 0,030 0,10 0,06
1450 11д-поро- 10 шок 310
4000
1450 Ni-лоро- 20 шок 700
4000
3047 81,5 73,8 25,2 0,07 0,005 0,050 0,17 0,10
4000
0,08
0,01
94,3 4,9 0,10
79,5 20,1 0,14
2603 88,2
О 003 О 025 О 13
4000
0,010 0,02
4323
2617
0,05
0,030 0,09
0,020 О, 19
4000
0,20
0,06
0,015 0,07
0,015 0,02
0,02
4083
0,10
0,025 0,05
Оэ 020 О, 15
4000
0,15
Составитель О. Семенко
Редактор Л.Письман Техред И.Моргентал Корректор Н.Ревская
Заказ 1098 Тираж 4. 11 Подписное 8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат ".Патент", г,. Ужгород, ул. Гагарина, 101
1450 tti-поро- 25 шок 935
1565 11О 187 5
2000 NiO 890 20
2915 NiO 2380 40
3650 Й O 3565 0
1540 М1Г 192 4
1480 Щ 815 15
2915 11Ы 3080 40
3250 МР 3780. 45
95 7
87,4
77,1
89,6
97,8
94,9
80,1
59,5 39,7 0,15
49,3 49,5 0,20
94,2 4,1 0,08
84,9 14,9 0,03
59,6 39,7 0,05
54,6 44,6 0,07
0,005
0,004
О, 006
0,004
0,004
0,004
0,005
