Способ определения кадмия
Научно-исследовательскии институт физико химическ х проблем Белорусского ордена Трудового Красного
Знамени государственного университета им,,в.И.Лен на и Белорусский ордена Трудового Красного Знамени-государственный университет им. B. И. Ленина (7! ) Заявители (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДИИЯ
I
Изобретение .относится к аналитической химии, в частности к способам определения кадмия, и может быть ис. пользовано для количественного определения микроколичеств этого элемен-. та в растворах, сточных водах, сложных сплавах и других объектах.
Известен способ определения кадмия, основанный на образовании комплексного соединения при взаимодействии кадмия с иодид-ионами и. трибутилФосфатом (ТБФ), который экстрагируется смесью бензола и ТБФ при рН 6-10, в присутствии основного красителе. в среде 2-5 н. Н SO и бромид-иона в органической Фазе получается смешанный ионный ассоциат (ТБФ Cd3gBr) В .
8 качестве основного .красителя (В+) используется родамин С. Закон БугераЛамберга-Бэра соблюдается в области концентрации кадмия 0,1-5 мкг/л fl l.
Недостатком способа является невысокая чувствительность (1 12 х
-2
1, х 10 мкг/мл), а также низкая селек2 тивность по отношению к 2п (Il)., Sn (11) и Нд (11).
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения кадмия, включающий зкстракцию и выделение кадмия три-Н-октиламином (ТОА). При концентрации
ТОА Вч в циклогексане,0.,005 моль/л, серной кислоты 0,1 моль/л и бромида калия О,1 моль/л заметно экстрагируются только образующие прочные бромидные комплексы элементы. Отделение кадмия от этих элементов достигается при реэкстракции 0,1 моль/л серной кислотой после разбавления экстракта равным объемом 10 3 моль/л дитизона в хлороформе (23.
Недостатком известного способа яв. ляется невысокая чувствительность (1,52.10 мкг/мл), а также низкая селективность по отношению к Zn (Й ), Sb (Ш), Со (Щ) и Т2 (Щ).
Предлагаемый
1 . 10
104 о
1 - 104
104
1 -104
1 104
104
1 -104
1" 104
° 104 10
1 ° 104
1 104
1 104
104
103
104
1 - 10 "
l 04
1. 104
1 ° 10
1 10З
Чувствительность, мкг/мп
1,12 10
1,12 -10 l,12 l0
3 9830>
Целью изобретения является повыше, ние чувствительности анализа и селективности по отношению к цинку и трех валентным сурьме, таллию, кобальту.
Поставленная цель достигается способом определения кадмия, заключающимся в том, что в качестве экстрагента используют соль четвертичного аммониевого основания в толуоле, реэкстракцмю проводят аммиачным раст- 10 вором в присутствии бромид-ионов, а в качестве,комплексообразователя используют 4-(2-пиридилазо)-резорцин.
Для определения кадмия используют: толуольный раствор бромида высшего 15 четвертичного аммониевого основания (ЧАОВч), содержащего 30-60 атомов углерода, например нонилдицетилоктаде" циламмоний бромистый, тринонилоктаде. циламмоний бромистый, трибутил- 20 октадециламмоний бромистый, метилдиизоамилоктадециламмоний бромистый .метилтриоктиламмоний бромистый, à s водную фазу вводятся бромид натрия или калия и ацетатный буфер. 25
При использовании ЧАОВч с числом атомов углерода менее 30, происходит
CU (ll)
Sn (ll) г )
Fe (1 ()
Нц (ll)
Zn (31)
Sb (И )
Т1 (ill)
Со (ill) 6. ф не полное извлечение кадмия. Синтез, а главное, очистка ЧАОВч с числом атомов углерода более 60 затруднены.
После отделения органической фазы от
Ф водной кадмий реэкстрагируют аммиачным буферным раствором в присутствии бромид-ионов в воду и определяют в виде комплекса с 4- (2-пиридилазо)резорцином (ПАР) . Оптическую плотност ь" измеряют н а спе кт рофо томе т ре при A = 495 мм.
Оптимальная концентрация бромидной формы четвертичного аммониевого основания 1 - 10 м, бромид-ионов
2 ° 10, " - 8 10 м. Экстракция кадмия проходит из нейтральной среды, создаваемой ацетатным буфером, Реэкстракция проводится аммиачным буферным раствором рн 10-12 в присутствии бромид-ионов 5 10 З -1-10 м. В качестве раствора сравнения используется водный раствор flAP в отсут.ствие ионов кадмия. Относительная ошибка определения 1-2i. Продолжительность определения !0 мин.
В таблице приведены сравнительные характеристики известных и предлагаемого способов.
1 не мешающее определению
Формула изобретения
Способ определения кадмия путем экстракции органическим соединением
,в органическом растворителе в присутствии бромид-ионов, последующей реэкстракции, добавления комплексообразователя и фотометрирования, о т— л и ч а ю щ и " с я тем, что, с целью повышения чувствительности анапиза и селективности по отношению к цинку и трехвалентным сурьме, таллию,, кобальту, в качестве экстрагента используют соль четвертичного аммониевого основания в толуоле,,реэкстрак" цию проводят аммиачным раствором.в присутствии бромид-ионов, à в качестве комплексообразователя используют
4-(2-пиридилазо)-резорцин.
1. Авторское свидетельство СССР
>5 И 664924, кл. С 01 G 11/00, 1976.
2. Stary J., Zeman А., Kratrer К., PrasiIova J. J. RadioanaI. Chem, 1979, 51, II 1, р. 63-69.
Составитель А. Шер
Редактор Н. Рогулич ТехредЕ.ХаритончикКорректор Н.Буряк
I
Заказ 9823/26
Тираж 509 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий !13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 5 98305 . !1 р и м е р.. К 10 мл анализируемого раствора кадмия приливают 10 мл
4М раствора бромида калия, 10 мл аце,татного буферного раствора (рН 7) и
-1разбавляют водой до 100 мл; Раствор выливают в делительную воронку и добавляют 10 мл толуольного раствора бромида четвертичного аммониевого основания.
Интенсивно встряхивают воронку в 10 течение 1 мин. После расслоения и отстаивания фаз отбирается органическая фаза и к ней добавляется 5 мл ам,миачного буферндго раствора (рН 10), 1 мл 0,1 М раствора бромида калия и !5
3 мл воды. Интенсивно встряхивают воронку в течение 1 мин. После расслоения и отстаивания фаз отбирается водная фаза,и к ней добавляют 1 мл
0,013-ного раствора flAP. Водная фаза 2о фотометрируется относительно раство,ра сравнения. Концентрацию кадмия находят по градуировочному графику.
Изобретение позволяет повысить селективность определения кадмия в присутствии Zn (II), Sb (III), Т! (!!!), Со (II.!) и увеличить чувствительность анализа в 1О раз.
Источники информации, принятые .ео внимание при экспертизе
