Всесоюзный научно-исследовательский институт,8одбромнОй промькаленности (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ.МОДИФЕЩИРОВАНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ

Изобретение относится к технологии получения модифицированной окиси магния, используемой в качестве наполнителя полимерных материалов и добавки к углеводородным маслам.

Известен способ модифицирования окиси магния путем смешения ее с амином в среде инертного органического растворителя с последующей фильтрацией, проьывкой и высушиванием в вакууме модифицированного продукта P1).

Недостатками этого способа являются его многостадийность, а также сложность процесса, обусловленная необходимостью проведения его в герметичной аппаратуре для предотвращения попадания паров органического растворителя в окружающую среду.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ модифицировааия окиси магния, включающий обработку смеси ее с карбоновой кислотой, содержащей 2-18 атомов углерода, -в среде инертного органического растворителя при 80110оС. Смешивание производится в течение 0,5-24 ч, после чего продукт отфильтровывают, прокалывают чистым растворителем и затем сушат в вакууме. Содержание органической кислоты в готовом продукте по данному способу составляет 1-25 вес.В 52).

Недостатками известного способа являются его сложность, связанная с использованием больших количеств органического растворителя и специальной аппаратуры, а также много10 стадийность процесса. цель изобретения - упрощение процесса модифицирования окиси маг ния за счет исключения стадий фильтрации, промывки тЕ сушки, а также повышение гидролитической стойкости модифицированного продукта..

Поставленная цель достигается тем, -что согласно способу модифицированным путем смешивания окиси магния, 2О полученной термическим разложением основного карбоната магния, с карбоновой кислотой, обработку полученной смеси ведут в твердой фазе при

100-300 С.

При этом кислоту берут в количестве, обеспечивающем ее содержание в целевом продукте 5-40 вес.Ъ.

Кроме того, в качестве окиси магния используют продукт термического разложения основного карбоната

30 магнияе

983130

Предложенный способ модифицирования окиси магния обеспечивает упрощение процесса за счет исключения стадий фильтрации, промывки и сушки продукта модифицирования, а также позволяет получить гидрофобный целевой продукт с повышенной гидролитической стойкостью.

В качестве карббновой кислоты используют органические кислоты жирного ряда с количеством углеродных 10 атомов в цепи 10-25,, например стеариновую или пальмитиновую.

Пределы содержания кислоты в целевом продукте приняты из расчета получения его с достаточно высокой 15 гидротилической стойкостью. При содержании в продукте карбоновой кислоты менее 5% его гидролитическая стойкость в кипящей воде менее 1 ч.

При содержании кислоты более 40% образуется значительное кОличество грита (комков мыла), что йриводит к потере продукта.

Нижний температурный предел обработки определяется необходимостью удаления воды, выделяемой при обработке, в виде пара. Проведение же процесса при температуре выше 300 С приводит к частичному или полному термогидролизу органического покрытия, что снижает гидролитическую

30 стойкость модифицированной окиси магния.

Использование в качестве окиси магния продукта разложения основного карбоната магния обусловлено тем, что последний сохраняет гидрофобные свойства в кипящей воде в течение

20-100 ч в зависимости от содержания в нем органической кислоты. Если исходная окись магния получена тер- 40

l мическим разложением тригидрокарбоната или гидроокиси магния, стабильность гидрофобного покрова в воде составляет 1-2 ч.

Зависимость гидролитической стабильности предлагаемой модифицированной окиси магния от структуры про.дукта (условия модифицировання: температура обработки . 270 С, время

2 ч, содержание карбоновой кислоты

10%) .

Пример 1. 285 r окиси магния, полученной термическим разложением основного карбоната магния, смешивают с 15 г стеариновой кислоты (из- расчета получения целевого про.дукта с содержанием 5% кислоты).

Затем окись подвергают термической обработке в герметичном реакторе или в струйной мельнице при 100 С в течение 2 ч. Полученная модифицированная окись магния обладает

100%-ной гидрофобной и гидролитической стабильностью в кипящей воде в течение 18-25 ч.

Hp и м е р 2. 240 г окиси магния, полученной термическим разложением основного карбоната магния, смешивают с 60 г стеариновой кислоты (из расчета получения продукта с содержанием в нем 20% кислоты).

Затем смесь обрабатывают аналогично примеру 1 при 200 С. Полученная модифицированная окись магния имеет

100%-ную гидрофобность.и гидролитическую стабильность в кипящей воде в течение 60-100 ч.

Пример 3. 240 г окиси магния, полученной термическим разложением основного карбоната магния, смешивают с 60 F пальмитиновой кислоты. Затем смесь обрабатывают аналогично примеру 1 при 300 С. Полученная модифицированная окись магния обладает 1003-ной гидрофобностью и гидролитической стабильностью в кипящей воде в течение 25-50 ч.

Зависимость свойств модифицированной окиси магния от содержания в ней стеариновой кислоты приведена в табл. 2.

Таким образом, способ модифицирования окиси магния по изобретению позволяет упростить процесс .по сравнению с .известным способом за счет исключения стадий фильтрации, промывки и сумки продукта, а также получить модифицированный продукт с высокой гидролитичесКой стабильностью.

При этом исключается необходимость работы с большими количествами канцерогенных органических растворителей и использования специальной аппаратуры.

Технико-экономическая эффектйвность изобретения определяется просТоТоА процесса модифицирования при его пониженной токсичйости и высокой гидролитической стойкости модифицированной окиси магния, что позволяет широко использовать ее в качестве наполнителя полимерных материалов, добавки к углеводородным маслам, а также гидрофобиэующего вещества, предотвращающего слеживание сыпучих материалов.

-983130 ь

° Р

4Ч

° .4

4Ч

1 р4 ь

% 4

% 4 ь

Cl с»

Cl ь

%»

% 4 ь ь

%"4

I tC

I ф 1 ! Ж Х

I- a A

I $9

1 >ю Я

1 о

«g

Н4

ДЪ

an.Pl

ЧР

4 Ъ

СЧ

1 са

° 4 ь

4 4 ь

РЪ а ф о

4 оЗ IC

t4t З оа

И 4 оф ои 4

1 11

° С

1О1 t ф««

Ct 1tt O

I aoIcе

1 НАРВЕ ! о !

Ох 4

,+t4t 5 Ь

I ga Ь ! и ао4

1 ХО4»

tevC

1 11

I И

I ICй

1 ВЭ

1 и

1 VC)

1 МО

1XV д о о

I И ! gv

t Itt Й

I ..

1 к о

1 9Ch4

91 О

I Э 1 Х, 1 5Ч 441

1 IC Х

I Я&4 М

Olg 9

1 ЗГ»9

4 A

I CO9

1 ЯИКА

М 1 хо

v* о ф э м э.

tCt»BRA»

Эжф@ХC экого а мвэкоз и в 9.AМ

C9 X

МНЭ

4фО фак

39m

a ."а

vк мой хиа о х

4 1

hCC t»

З 3s

Фой о, а .И . Фф

9 " "Э "3

М е офйка

1 4 IC tat ф

IООффХ

IC1 МфйРЯ э оо>а м ж>НXКX4Э

4vveoua4

f82* *5 й2

983130

10 9

М 1

Й 1

Х I

Е 1 I . 1 1

С4

1 о о о о ч л

1 I о. о

Ю IO о .о

° Ф %О

I I о о

С Ъ Ф о

ОЪ

РЪ 1 о о о сч

1 о о о о о о а о о о а о е е. ч н н ю н о о о о о о а о о о о е e о

° 4 Н Н Н еЧ еФ е4

1 C

1ЕО

g !!I ф с

1хО Е ! мхйх ! aao

I ее14 Ж ! цеоо

I ОИжа, I UQICC о о о.о в

Ю М Ю Ю М (л о о о IA е и е м (Ч I

I е

I йФ I

1 х

Ц 1

О I

Ф I

& 1

I I

I !

l .

Ге an ъ в е4 1Ч

1 3С

5 I Я в О:а

II aI и ых лоос эха ели

Оее о иь

1 I, f

983130

Формула изобретения

Составитель В. Боже воль нов

Редактор Г. Безвершенко Техред K.Êàñòåëåâê÷ Корректор А Ференц

Тираж 661 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 9836/30

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ модифицирования окиси магния, включающий обработку смеси ее с карбоновой кислотой при повышенной температуре, о т л и ч а юшийся теМ, что, с целью упрощения процесса, обработку ведут в твердой фазе при. 100-300 С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что кислоту берут в количестве, обеспечивающем ее содержание в целевом продукте 5-40 вес%.

3. Способ по и. 1, о т л и ч аю.шийся тем, что, с целью повышения гидролитической стойкости модифицированного продукта,в качестве окиси магния используют продукт термического разложения основного карбоната магния.

Источники ииформации, принятые во внимание при экспертизе

1 ° Патент ChQ, te 3211567, кл. 106-308, опублик. 1965.

2. Патент Англии В 1065808,,кл. С 07 С 51/52, опублик. 1967.

Способ обработки неорганических пигментов // 712428

Способ модификации поверхности двуокиси кремния // 670597

Гидрофобизация минеральных наполнителей // 396355

Способ получения активатора вулканизации резиновых смесей // 2103284

Способ получения продукта из углерода и продукт // 2155707

Неводные печатные краски и покрытия, содержащие продукты из углерода // 2173327

Сажа, подвергнутая взаимодействию с диазониевыми солями, и продукты // 2211230

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при получении наполнителей для пластмасс, бумаги, резиновых смесей, волокон и текстильных композиций

Способ обработки минерального наполнителя фосфатом, обработанный таким образом минеральный наполнитель, пенополиуретаны и композиционные полиуретаны, использующие этот наполнитель, содержащие их формованные и неформованные изделия // 2242489

Изобретение относится к минеральным наполнителям, используемым для изготовления пенополиуретанов, в частности к наполнителям типа карбоната, гидроксидов, силикатов, сульфатов и подобным минеральным наполнителям

Углеродная сажа с обработанной поверхностью, обладающая улучшенной диспергируемостью в каучуке // 2272055

Способ обработки минерального наполнителя полидиалкилсилоксаном и жирной кислотой, полученные таким образом гидрофобные наполнители и их применение в полимерах для "дышащих" пленок // 2293094

Изобретение относится к технологии получения минеральных наполнителей, в частности к их обработке для придания им гидрофобного характера, и может быть применено при производстве «дышащих пленок»

Композиция оксида металла // 2307854

Способ подготовки никелевого наполнителя для получения токопроводящей клеевой композиции на основе эпоксидной диановой смолы эд-20 // 2308471

Изобретение относится к способу подготовки никелевого наполнителя для получения токопроводящей клеевой композиции на основе эпоксидной диановой смолы ЭД-20, предназначенной для экранирования и контактирования металлических поверхностей

Способ получения органокремнеземов // 2309120

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для эффективного получения кремнеземов, модифицированных органическими и кремнийорганическими соединениями (органокремнеземов)