Способ подготовки порошкообразных проб для рентгенофлуоресцентного анализа

 

(72) Автор изобретения

В. И. Ригин (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ПРОБ

ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСБЕНТНОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки порошкообразных проб для анализа и может быть использовано при анализе золы твердого топлива.

Известен химический анализ состава . золы твердых топлив, основанный на растворении анализируемых образцов в различных кислотных растворителях с последуюшнм определением отдельных компонентов с применением соответствуюших известных методик (1) .

Однако этот способ длителен, точность анализа невелика, так как в кислотных растворителях не растворяются несгоревшие углистые частицы и удерживают в себе определяемые компоненты

Наиболее близким к изобретению по технической сушности и достигаемому результату является способ подготовки щ порошкообразных проб для рентгенофлуоресцентного анализа, включающий сплавление пробы с флюсом, содержашим одну весовую часть тетрабората лития и четыре

2 весовых части метабората лития. Способ обеспечивает устранение влияния разме ра частиц анализируемой пробы на результаты анализа строительных материалов 2) .

Однако известный способ не обеспечи вает высокой точности определения при анализе золы твердого топлива, поскольку в золе всегда содержатся частицы несгоревшего угли; которые не растворяются в обычных флюсах и, в том числе, в укаэанном.

Белью изобретенья является повьппение точности при анализе золы твердого топлива, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки порош» кообразных проб для рентгенофлуоресценэного щсализа, включающему сплавление пробы с флюсом, содержашим метаборат и тетраборат лития, дополнитвльно вводят перборат лития при следукяцем соотношении компонентов, мас. %:

983497

Метаборат лития 35-45

Тетраборат лития 18-22

Перборат лития 35- 2

Перборат лития содержит перекисную цепочку и по этой причине обладает силь- ,ньши окислителы ыми свойствами. В расплаве перборат окисляют все углеродные материалы: витрен, фюзен, дюрен, кларен, семинит, графит и другие, по реакции

С 2"1 ВОЗ - С02+ 2Ь1602

1О

Образующийся диоксид углерода вьщеляется из расплава, а перборат превращается в метабордт лития.

Непрореагировавший с углеродом из- 15 быточный перборат лития при вьщерживанин сплава при 900-1000 С разлагается с вьщелением кислорода и образованием метабората лития. Выделяющийся кисло- род способствует лучшему перемешива- щ нию расплава и более равномерному распределению определенных компонентов в расплаве.

Наиболее высокая точность анализа наблюдается при введении 35-42 мас.% пербората лития, 35-45 мас.% метабората и 18-22 мас.% тетрабората лития.

Пример . Навеску сухого образца золы бурого угля в количестве 1,0 г смешивают с 4,0 г флюса, содержащего

40% пербората лития, 40% метабората лития и 20% тетрабората лития. Смесь помешают в платиновый тигель с крышкой, который устанавливают в шахтную печь, разогретую до 1000 С. Выдерживают печь при этой температуре в течение

15 мин, затем тигель вынимают и сразу же выливают расплав в кювету рентгенофлуоресцентного спектрометра Ч R А -2.

KIol39TG представляет собой платиновое 40 кольцо с внутренним диаметром 22 мм и высотой 1,5 мм. Кольцо укладывают на лист полированной платины, установленный на асбестовой прокладке.

После охлаждения кювету с получив45 шимся в ней стекловидным диском расплава устанавливают в прободержатель

4 спектрометра, проводят измерения и расчет содержаний определяемых компонентов в пробе.

Таким образом, предложенный способ позволяет осуществлять рентгенофлуоресцентный анализ золы твердого топлива с повышенной воспроизводимостью результатов, относительное стандартное отклонение не превышает 0,05, в то время, как в известном способе оно составляет

0,30.

По сравнению с известными химически. ми методами способ позволяет значительно сократить и время анализа. Так, при анализе 20 проб одновременно требуется не более 1,2 ч, а при осуществлении анализа этих же проб известным методом необходимо 160 ч.

Формула изобретения

Способ подготовки порошкообразных проб для рентгенофлуоресцентного анелиза, включающий сплавление пробы с флюсом, содержащим метаборат и тетраборат лития, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения точности при анализе золы твердого топлива, во флюс дополнительно вводят перборат лития при следующем соотношении компонентов, мас. %: .Метаборат лития 35-45

Тетраборат лития 18-22

Перборат лития 35-42

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и торф. Методы анализа золы. ГОСТ 10538-72. М., Стандартиздат, 1972, с. 31.

2. Ригин В. И., Симкин Н. М и Толкачников Ю. Б. Усовершенствование способа подготовки проб при рентгенофлуоресцентном анелизе строительных материалов. Сборник трудов ВНИИСТРОМ.

Т. 38 (66), М., 1978, с. 9-15.

Составитель Ю, Куценко

Редактор О. Юрковецкая Техред Ж,Кастелевич Корректор В. Бутяга

Заказ 9907/48 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушскея наб„д. 4/5

Филиал ППП «Патент«r Ужгород, ул. Проектная, 4