Способ определения ленацила

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соаетскнк

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 140881 (21) 3328688/23-04 (И)М. КЛ

G 01 М 21/78 с присоединением заявки ЙоГосударственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) ПриоритетОпубликовано1501.83. Бюллетень HP 2

Дата опубликования описания1501,83 (33) УДК 543 ° 42 ° . 063(088. 8) (72) Авторы изобретения

С.Г. Жемчужин и Е.Д. Колегова

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕНЛЦИЛА

Изобретение относится к аналитической химии гербицидов, а именно к способу количественного определения ленацила (действующее вещество 3-циклогексил-5,6-циклопентаноурацил)-гербицида иэ класса урацилов.

Ленацил (синонимы вензар, гексилур) используются для борьбы с сорняками в посевах сахарной, столовой и кормовой свеклы при нормах расхода

0,8-1,6 кг/га. Производится в виде

80%-ного смачивающегося порошка, а также в виде смесевого препарата мерпелан ЛЦ, содержащего 13% ленацила..

Гербицид сохраняется в почве более

6 мес.

Известен способ определения ленацила путем измерения поглощения раствора анализируемого вещества в УФ-области спектра при длине волны 270 им 1)

Недостатками этого способа являются его относительно невысокие чувствительность и неселективность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам. является способ определения ленацила путем тонкослойной хроматографии раствора анализируемого. .вещества, хлорированием полученной хроматограммы и обработки ее иодидкрахмальным раствором (2).

Недостатками данного способа явля- ются длительность и сложность, связанная с его многостадийностью

Цель изобретения - упрощение способа анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ленацила анализируемое вещество обрабатывают раствором й-диметиламинобензальдегида(п-диАБА) в серной кислоте при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора.

Данными способ может быть использован для быстрого (в течение 10 мин и быстрее) количественного определения ленацила в растворах, воде, очищенных почвенных экстрактах, что может иметь

Ф значение при оперативной оценке загрязненности окружающей среды гербицидом. Закон Бера для конечных окрашенных растворов соблюдается, чувствительность использованной аналитической реакции. 5 мкг/мл, реакция осуществляется цветообразующим реактивом в одну стадию, гербициды из других классов не маскируют аналитический эффект и не мешают анализу.

989412

Среднее светопоглощение (Р=0,.95,-п=7) и статистические параметры

Концентрация ленацила, мкг/мл с

Стандарт- Коэффициент

Средняя оптическая плотность

Л ное отклонение, вариации среднего значения,V,Ъ

0,005

0.ООб

0,099

0,007

О, 245

0,450

0,540

О, 010

О, 005

Изучен спектр поглощения окрашенного продукта реакции И -ДМЛБЛ с ленацилом в видимой области (p„ „ 526 нм) и оценены факторы, влияющие йа выход окраски конечной реакционной смеси концентрация и -ДИЛБЛ и серной кисло- 5 ты, температура H продолжительность нагревания, продолжительность периода между завершением реакции и фотометрированием), установлены оптимальные условия проведения анализа и концентрационный интервал соблюдаемости основного закона светопоглощения — пропорциональности между оптической плотностью и концентрацией, этот v.нтервал составляет 2-20 мкг/мл. Ошибка анали-;5 ,за (коэффициент вариации при и =7 равен 1Ъ (20 мкг/мл) и 4,5Ъ(2 мкг/мл)

Продолжительность отдельного определения не более 10 мин. Окраска продукта реакции устойчиьа в течение 2р

2 ч.

Пример 1 . Количественное определение ленацила в лабораторных условиях.

Реактивы и растворы, И-ДМЛБЛ (реактив с длительным сроком хранения очищают перекристаллизацией из этанола), серная ки"лота, концентрироВа.нная х.ч. или ч.д.а, 1Ъ-ный раствор р-ДМЛБЛ в серной кислоте (вес/объем: 1 г lq-ДМЛБЛ растворяют

Пример 2 . Количественное определение ленацила в полевых условиях.

Реактивы и растворы те же, что и в примере 1, чашки выпарительные 9 1, баня водяная со спиртовкой, пипетки вместимостью 1 и 5 мя, пробирки колориметрические 10х 1,6 см.

Ход определения.

1-5 мп анализируемого раствора помещают в выпарительную чашку и ис- 65

» ", реактиB устойчив при хранении в склянке с притертой пробкой, исключающей попадание в него окисляющнхся органических веществ.

Ход определения.

1 мл анализируемого раствора в зтаноле, ацетоне или другом летучем полярном органическом растворителе), содержащего ленацил, помещают в пробирку, растворитель испаряют в токе воздуха при нагревании на водяной бане, к сухому остатку прибавляют

2,5 мл раствора и -Д!ЛБЛ в серной кислоте, .-..робирку встряхивают 1-2 раза и погружают на 5 мин в кипящую водяную баню. После непродолжительного охлаждения раствор Фотометрируют на приборе ФЭК-М-бб со светофильтром

Р 5 нли на приборе Спекол (или спектрофотометре) при 526 нм ь кюветах толщиной 0,5-1 см. Концентрацию ленацила находят по заранее построенному линейному калибровочному графику или сравнением интенсивности окраски конечного раствора со стандартной шкалой, приготовленной с использованием эталонных растворов гербицида в ацетоне.

Б таблице приведены средние значения оптической плотности конечных окрашенных растворов по"ле реакции с и-ДАБЛ в среде серной кислоты (прибор с)ЭК м-бб,- 1 = 0, 5 см), паряют досуха на кипящей водяной бане, К сухому остатку из пипетки прили..ают 2,5 мп раствора V)-ДИЛБЛ в серной кислоте, cT= pýÿcü смыть стенки чашки струей реагента. Чашку продолжают нагревать на бане 7 мин и полу:;енный окрашенный красно-сиреневый раствор сливают B колориметрическую пробирку. Концентрацию гербицида находя-. сравнением окраски исследуемо„- ассвора со ст=-.÷ëàð:!!î! шкалой ок989412

Формула изобретения

Составитель В. Гладков

Редактор Т. Веселова Техред:A.À÷ Корректор Е. Рошко

Заказ 11114/61 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 расок, приготовленной проведением указанных операций с порциями эталонного раствора чистого ленацила в ацетоне. Ошибка полевого варианта анализа 15-20%.

Способ определения ленацила, о тл и ч а ю шийся тем, что, с це» лью упрощения способа, анализируемое вещество обрабатывают раствором и-диметиламинобенэальдегида в серной кислоте при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора.

Источники информации, 5 приня е во внимание при экспертизе 1. Gwiazda Z. Ornacznie lanaculu

w produktach, technicznych i phoszku

zawiesinowym metoda Spectrophotometrii. Organ1ka Вг. nouk inst przem

organ . 1980, р. 152-158.

2. Kostowska 8. 0znaczenie pozostalosci ienacylu u glebic metoda

chromatografii lienkowarstwowe.

Chem. anal 1977, 22, Р 3, с, 527531 (прототип .