Колонка для жидкостной хроматографии

 

O Il И C А H И E „„gg4gyg

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ . (6! ) Дополнительное к авт. саид-ву(22)Заявлено 31.10.80 {21) 2998823/23-25 (5l)N. Кл, G 01 К 31/08 с присоединением заявки М аГееударетаелхвй кемлтат

СССР де делам изобретений и открытий (23) Приоритет .>

Опубликовано 07.02.83. Бюллетень Юа 5 (53) 3 ДК 543.544 (088.8) Дата опубликования описания 07.02.83 (72) Авторы изобретения

А.И.Кульнев и Е.Г.Сорокина (?I) заявители (54) КОЛОНКА ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОИАТОГРАФИИ

Изобретение относится к жидкостной хроматографии, а более конкретно к хроматографическим колонкам.

Известна колонка для жидкостной. хроматографии, включающая корпус из цилиндрического патрубка, выполненного из стекла или металла, на торцах корпуса укреплены переходные элементы - концевые штуцеры 1 3.

Наиболее близкой к предлагаемой является колонка для жидкостной хроматографии, включающая корпус, выполненный из монолитного материала, соединительные элементы с коммуникациями для подвода элюента и отвода элюента, а также кожух со штуцерами, выполняющий роль теплообменника 2 $

Описанная конструкция не позволяет использовать эффект ультрафильтрации для разделения веществ, раз личающихся по своему молекулярному весу. Эти колонки предполагают-использование сорбентов, большинство

2 из которых сравнительно дороги. Про цедура заполнения колонки предпола. гает использование дополнительного специального оборудования и сложных методик, предполагающих высокую квалификацию оператора. Стабильность насадочных колонн определяется свойствами насадки и относительно невы" сока.

Целью изобретения является расширение аналитических возможностей устройства.

Поставленная цель достигается тем, что в колонке, включающей корпус, соединительные элементы с коммуникациями для подвода элюента и отвода элюента, а также кожух со штуцерами, корпус выполнен из пористого материала, проницаемого для мо2о лекул элюента, в виде усеченного конуса с углом при вершине 0<2<25о, при" чем длина корпуса в 8-100 раз больше его максимального внутреннего ди-, аметра.

3 9949

На фиг.. 1 показана колонка, про-. дольный разрез на фиг. 2 - хроматограмма разделения смеси Фракций полистирола.

Суть изобретения заключается в том, что в ходе ультрафильтрвции происходит изменение общего объема потока элюента, Подобное изменение в цилиндрических колонках может привести к дополнительному размыванию разде- 1в ляемых зон. Коническая форма колонки с проницаемыми стенками позволяет избежать этого. В режиме подачи дополнительных порций злюента в колонку из кожуха пробу целесообразно вводить 1 в зауженную честь колонки и наоборот.

Эксперименты показали, что при соотношении длины корпуса и внутреннего диаметра меньше 8 и больше 100 эффективность разделения .всех испытанных смесей снижается в 2-3 раза и усиливается размывание. При указанном соотношении, меньшем 8, селективность разделения Во всех случаях была меньше 1,1, при соотношении длины корпуса и его внутреннего диаметра, больших 100, селективность разделения практически не изменялась.

Колонка для жидкостной хроматографии включает корпус 1, стенки, которого выполнены из полупроницаемого материала, йапример пористого стекла или керамики, кожух 2 со штуцерами 3, концевые штуцеры 4 с накидными гайками 5, крепящими через уплотнение 6 коммуникации 7 для подвода элюента или отвода элюента.

Устройство работает следующим об" разом.

В режиме концентрирования и одно.— временного разделения пробу подают со о стороны основания конического корпуса .1 и одновременно создают относительное разряжение в полости, образованной стенками корпуса 1 и кожуха 2. Подачу элюента и его отбор через штуцера корпуса осуществляют таким образом, чтобы не происходило дополнительного размывания разделяемых хроматографических зон.

В режиме подачи разбавления с одновременным разделением пробу подают в конец колонки с меньшим диаметром и одновременно в штуцера 3 кожуха 2 подают дополнительные порции элюента, который может быть отличным от основногоу подаваемого в кон цевой штуцер. Таким образом, в атом варианте можно дополнительно регул79 ф ровать селективность и эффективность разделения путем градиентного злюирования с изменением состава подаваемого через стенку элюента.

Возможность разделения высокомолекулярных соединений показана на примере хроматограммы (фиг. 2) смеси фракций полистирола следующего молекулярного веса: 50000 (8 ), 100000 (9) и 200000 (10 ). Правильность выбора относительных размеров колонки подтверждают разделения конденсированной ароматики в элюенте гексан - метанол (0,053-) при 25 С и расходе основного злюента 2,5 мл/мин при следующих испытанных диаметрах: 0,5, 1,5ои

3 мм с углом расхождения стенок колонки от 0 до 15 . Аналогичная картина наблюдалась и в других экспериментах, например при разделении ароматических аминов в системе ацео тонитрил — вода (50:40) при температуре 30 С, расходе основного поо тока 1 мл/мин на колонках с диаметром 0,5 мм и углом cL=25o, а также на коЪонках с диаметром 1 мм и углом +=20О.

При исйользовании предлагаемой конструкции отпадает необходимость использования дорогостоящих сорбен)тов, исключается стадия заполнения колонок, увеличивается срок службы колонки.

Формула изобретения

Колонка для жидкостной хроматографии, включающая корпус, соединительные элементы с коммуникациями для подвода злюента и отвода злюента и кожух со штуцерами, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью расширении аналитических возможностей устройстеа„ корпус выполнен из пористого материала, проницаемого для молекул злюента, в виде усеченного конуса с углом при âeршине 0<с <25, причем длина колонки в 8-100 раз больше ее максимального внутреннего диаметра.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Энгельгардт X. Жидкостная хро" матография при высоком давлении, М., нИир", 1980, с. 47, 2. Kataiog 1 "Technische Speziati4ation, Apparate, Instrumente und

Preparate Гur Labor und Bet rleb

"Rechelt Chemi Techick. BRD,1979, р. 81 (прототип).

994979

Фав ф ® Р

Составитель Е.Сюткин

Редактор И.Николайчук Техред И. Гайду Корректор Е-Рококо

Заказ 630/28 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного коиитета СССР по делан изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Ю ВЮ

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4