Способ получения адсорбента паров воды

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЛЬСТ9У («)997-795

Союз Советскик

Социалистическнк

Республик и1м. кп .з (61)Дополнительное к авт. свид-ву « (22) Заявлено 03.08.81 (21) 3353598/23-26

В 01 J 20/10 (53) УД (661.183. 7 (088. 8) сприсоединениемзаявки ¹Государственный «омнтет

СССР по делам нзобретеннй н отврытнй (23) ПриоритетОпубликовано 23,0283, Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 2:В283, З.А.Аврутина, В.Ф.Дергачев, С.И.Кольцов,- A.A. алычу,т

В.Н.Кузьмин, A.Â.Ðoroæèí, С.A.Òðèôîíoâ и Г.К ЩйрченкЬ ЗЯфт

7kg»,-,, денннсрадское научно-сронвводственное оеъе нанна ."дн цт"Q

; и Ленинградский ордена Октябрьской Революци ЙМ43@, Трудового Красного Знамени технологический инстит 4 им Ленс т (72} Авторы изобретения (7t )-Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА ПАРОВ ВОДЯ

Изобретение относится к химичес кой технологии, в частностй к получению модифицированных ссрбентов, которые могут быть использованы в качестве осушителей газов в статических и динамических условиях.

Известно, что фосфорный ангидрид является одним из наиболее эффективных поглотителей паров влаги, обеспечива- тп ющих высокую степень осушки газов f1).

Существенными недостатками, препятствующими его широкому использованию в качестве сорбента влаги, sansются летучесть вредных паров, высокая гигроскопичность мелкодисперсного порошка, что значительно снижает срок его эффективного использования, так как на поверхности частиц пятиокиси фосфора образуется пленка фосфорной кислоты, приводящая к снижению активности хемосорбента по отношению к парам воды; трудность регенерации.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату, является способ получения адсорбента паров воды, включающий обработку силикагеля фосфорной кислотой 123.

Недостатком известного способа модифицнрования является неопределенность химического состава поверхнос ти и, следовательно, плохая воспроизI водимость сорбционных свойств. Например, образец силикагеля, пропитанный фссфорной кислотой, содержащий

4 мг-ат/г фосфора, при насыщении его парами воды становится липким.

После отвывки пропитанного образца водой содержание фосфора в нем уменьшается и колеблется от 1,06 gym

1,4 мг-ат/г.

Целью изобретения является повышение адсорбционной емкости.

Поставленная, цель достигается описываещам способом получения адсорбента паров воды, включающим сушку силикагеля при 200-300 С, обработку парами оксихлорида фосфора при 20300оC до содержания фосфора в целевом продукте 1-1,6 мг-ат/г и удалением газообразных продуктов реакции.

Обработку парами оксихлорида фосфора и,воды можно проводить многократно (2-3 раза) до содержания фосфо- ра в конечном продукте 1-1,6 мг-ат/г.

Парами воды силикагель обрабатывают до прекращения выделения HCt.

В результате указанный сорбент покрывается равномерным фосфоркислородным слоем и приобретает повышенную по сравнению с исходным продуктом

997795 способность к водопоглощению. Например, если исходный силикагель при относительной влажности до 70% имеет влагоемкость 6-8 вес.%, то фосфорсодержащий силикагель имеет, в зависимости от содержания фосфора, влагоемкость 20-40% при той же относительной влажности. При этом у предлагаемого адсорбента способность к регенерации остается на том же уровне и процесс регенерации осуществляется при тех же режимах, что и у исходного силикагеля.

Оптимальное количество фосфора (в пересчете на пятиокись фосфора), входящее в состав сорбента, составляет 1-1,6 мг-ат/г, причем нижний (5 предел обуславливается тем, что соот- ветствует 1-му монослою фосфоркислородных групп, покрывающему всю поверхность сорбента, а верхний предел ограничивается тем, что при большем 20 содержании фосфора поверхностный слой приобретает недостатки фосфорного ангидрида, т.е. становится липким вследствие. образования фосфорной кислоты при контакте с влажным воздухом. 25

Нижний предел процесса сушки обусловлен тем, что при температуре ниже

200ОС из силикагеля неполностью десорбируется физически сорбированная влага, а при сушке силикагеля и обра- 3Q ботке его парами POCKY и Н20 выше

300 С снижается количество мемосорбированного за 1 цикл обработки фосфора.

Нижний предел процесса обработки (20 С ) обусловлен удобством проведения процесса без дополнительного на- гревания.

Пример 1. Исходный силикагель марки ШСК с удельной поверхностью 250 м /г (ГОСТ 3956- б l высушива-4О ется при 200 С для удаления физически сорбированной влаги, помещается в среду с относительной влажностью 70% и температурой 20 С и выдерживается до постоянного веса. Затем сорбент регенерируется при 200 С в течение о 45

2 ч. Адсорбционная емкость сорбента составляет б вес.% при относительной влажности 70% и после регенерации со- храняется.

Пример 2. Навеска исходного 5О силикагеля, высушенного как в приме-. ре 1, обрабатывается парами оксихлорида фосфора в реакторе проточного типа при 20 С. Током сухого воздуха удаляется непрореагировавший оксихло-Ы рид фосфора и НС2. Содержание фосфора (в пересчете на P O ) при относительной. влажности 70% в образце

1 мг-ат/г или 31 мг/г. Адсорбционная емкость определяется как в примере 1 и составляет 20 вес.%. После регенерации при 200ОС она сохраняется.

Пример 3. Навеска силикаь е- ля по примеру 1 обрабатывается парами РОС Ез при 180ОС, а затем (после удаления летучих продуктов ) током влажного воздуха поверхность гидролизуется, удаляется образовавшийся

НС 1 и повторяется операция обработки оксихлоридом фосфора Ilo примеру 2.

Содержание фосфора и адсорбционная емкость при относительной влажности

70% до и восле регенерации составляют соответственно 1,3 мг-ат/г и

25 вес.%.

Пример 4, Навеска силикаге-, ля по примеру 1 обрабатывается аналогично примеру 3 при 300 С, "причем цикл обработки повторяется трижды.

Содержание фосфора и адсорбционная емкость при относительной влажности

70% до и после регенерации составляют соответственно 1,6 мг-ат/г и

35 вес.%.

Пример 5. Силикагель обрабатывается аналогично примеру 4 до содержания фосфора на поверхности сорбента более 1,6 мг-ат/г. Лдсорбционная емкость сорбента 35%, однако образец покрыт липкой пленкой фосфорной кислоты.

Данные по примерам сведены в таблицу °

Таким образом, предлагаемый фосфорсодержащий силикагель обладает повышенной по сравнению .с исходным и известным силикагелями влагоемкостью, сохраняя при этом способность регенерироваться при тех же режимах, что и исход Фй. силикагель, и как следствиеболее низкие энергозатраты, чем при регенерации дрчгих сорбентов.

Экономический эффект от использования данного модифицированного сорбента для осушки внутренних объемов герметичных приборов определяется за счет повышения качества и эксплуатационной надежности приборов, т.е. за счет увеличения их срока службы.

При расчете учитывается ожидаемый коэффициент изменения параметра за счет увеличения срока службы, составляющий 1,12-1,3. Годовая экономическая эффективность при этом составляет 300 тыс.руб.

997795

Содержание фосфора, мг-ат

Образец

Адсорбционная емко.стb, Ъ

Адсорбционная емкость после регене рации, В

Результаты обработки

Силикагель марки ШСК

4,06-1,03

Иэ вестный

Образец становится липким в связи с образованием фосфорной кислоты

Фосфорсодержаший силикагель

1,3

То же

1,6

35

Более 1,6

Образец покрыт липкой пленкой

Составитель Г.Беренштейн

Редактор Н.Егорова Техред Е.Харитончик Корректор С.Шекмар

Заказ 996/9 Тираж 535 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, москва, ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Формула изобретения

1. Способ получения адсорбента паров воды, включающий обработку силикагеля соединением фосфора,,о т л ичающий с я тем, что, с целью .повиаення адсорбционной емкости, силикагель перед обработкой высуши,вают, а обработку ведут парами оксихлорида фосфора с последующей обработкой парами воды и удалением газо, образных продуктов реакции.

2. Способ по п.1, о т л и ч а— ю шийся тем, что высушивание 40 снликагеля ведут при 200-300 С, а обработку силикагеля парами оксихлорида фосфора ведут при 20-3000С до содержания фосфора в целевом продукте 1-1,6 мг-ат/г.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 ° Ван Везер. Фосфор и.его соединения. М., иэд-во,иностранной литературы, 1962, с. 642.

2. Кельцев Н.В. Основы адсорбционной техники. N., 1976, с. 97-.98.