Способ получения парамагнитного керамического материала

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соаетских

Социалистических

Республик

К -АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l (61) Дополнительное к авт. свид-sy— (51) М. Кл.

С 04 В 35/00 (22) Заявлено 201080 (21) 2994029/29-33 с присоединением заявки М2— (23) Приоритет—

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 230283.. Бюллетень М97 (53) УДК 666. 655 (088. 8) Дата опубликования описания 230283

Д.Г. Келлерман, О.Г. Зайнулин, В.A. Переляев, С.И. Алямовский и Г.П. Швейкин .

А "

1-., ь:%1:

Институт химии Уральского научного центРа Н-Я6ИР=":-----" ° . (72) Авторы изобретения (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАМАГНИТНОГО

КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к техйологии получения неорганических матери-. алов на основе оксидных соединений титана, которые могут быть использо-1 ваны в электронной технике в качестве переключающих элементов, критических терморезисторов, датчиков температур.

Известен способ получения парамагнитного керамического материала состава Ti> 0, обладающего фазовым переходом,,сопровождающимся резким изменением магнитной восприимчивости путем спекания диоксида титана и гидрида титана в вакууме или инертной атмосфере при 1200-1300 С (.13.

Недостатком получаемого материала является узкая зона фазового перехода. Поэтому он не может быть использован в устройствах, срабатывающих при температурах, отличных от 1870C.

Целью изобретения является расширение температурной области фазового перехода.

Поставленная цель. достигается . за счет того, что по способу получения парамагнитного керамического материала путем смешивания гидрида и диоксида титана, формования заготовок с последующей термообработкой, после термообработки изделия подвергают обработке давлением 0,5-12 ГПа.

Выбор величины давления обусловлен следующими обстоятельствами: при давлении менее 0,5 ГПа не наблюдается существенного изменения температуры фазового перехода, а.при давлении более 12 ГПа получают материал с нерезким изменением магнитной восприимчивости в области темперарур фазового перехода.

Поставленная цель достигается за, счет того, что по способу получения парамагнитного керамического матери- ала путем смешивания гидрида и диоксида титана, формсвания заготовок с последующей термообработкой, после термообработкн изделия подвергают обработке давлением 0,5-12 ГПа.

Выбор величины давления обусловлен следующими обстоятельствами: при давлении менее 0,5 ГПа не наблюдается существенного изменения температуры фазового перехода, а при

25 давлении более 12 ГПа получают материал с нерезким изменением магнитной восприимчивости в области темпе ратур фазового перехода.

Согласно предлагаемому способу исходные материалы(Ti 0 > и Ti H 2), взя998425 тые в соотношении, обеспечивающем получение Т!ЗО, измельчают, прессуют в таблетки, после чего проводят предварительный обжиг в вакууме

10 мм рт.ст. в молибденовых тиглях при 600-650оС в течение 5-6 ч и спекании при 1200-1300 С в течение

30 ч.

После спекания (с использованием промежуточного измельчения или без него) заготовки размещают в графитовый цилиндр с прокладкой из таланталовбй и молибденовой фольги. цилиндр с заготовкой размещают в контейнере из пирофиллита или катлинита и всю систему помещают в пресс, поднимают давление до 3 ГПа и выдерживают 5 мин, после чего давление снимают.

На чертеже приведены график зависимости магнитной восприимчивости от температуры образцов, подвергнутых обработке давлением при разных величинах давления (от 0,5 до 12 ГПа ).

Как видно из температурных зависимостей магнитной восприимчивости, для материалов, полученных при различных давлениях, температура фазового перехода lI О существенно зависит от приложенного давления.

Данный эффект не связан с неравномерностью воздействия давления на образец, так как обработка проводилась в условиях всестороннего сжатия. Причина наблюдаемого явления заключается в изменении межатомных расстояний в структуре Т1э0, что приводит к увеличению энергии межатомного взаимодействия; это, в свою очередь, повышает температуру фазового перехода, сопровождающегося резким изменением магнитной восприимчивости.

Эффект резкого изменения магнитной восприимчивости является многократноповторимым, а именно магнитная восприимчивость как до термоциклирования, так и после 10 циклов нагрев — охлаждение резко {в 5-7 раз) изменяется при температуре фазового . перехода.

Материал, полученный с помощью предлагаемого способа, может быть использован в качестве переключающих элементов, датчиков температур, .терморезисторов, предназначенных для изменения и поддержания необходимой температуры в различных технологических процессах, например при горячем отверждении эпоксидных смол, реакции полипереэтерификации и поликонденсации для получения полиэфиров и т.д. Кроме того, датчики и переключатели из материалов, полученного по предлагаемому способу, могут применяться в лабораторной технике. Подбирая соответствующее давлением можно получить материал с определенной температурой фазового перехода, т.е. обеспечивать необходимую температуру срабатывания устройства.

Важным для практического примене2О ния свойством является электропроводность материала. Она составляет

1 10 Ом- i ñì- при 21 С .и 1 Ом 1. см " при 300 С. Причем температура резкого изменения электропроводности совпадает с температурой резкого изменения магнитной восприимчивости.

Получение .такого материала с расширенной областью температур фазового перехода имеет большое практическое значение, так как позволяет использовать его в гораздо более широком круге устройств.

Формула изобретения

Способ получения парамагнитного керамического материала путем смешивания гидрида и диоксида титана, формования заготовок с последующей термообработкой, о т л и ч а ю щ и и

40 с я тем, что, с целью расширения температурной области фазового rieрехода, после термообработки иэделия подвергают обработке давлением 0,512 ГПа.

45 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Iwasaki Н. à.à. G. Less-Common

Netals v.17, 1969, р. 99-110.

998425

ХО

1.0

20 тО 170 1Ю

Эаказ 1062/41 Тираж 620

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Н. Соболева

Редактор Н. Егорова Техред Е.Харитончик Корректор О. Билак