Способ изготовления огнеупорных изделий

 

(щ998433

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (б!) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) За е о 0ЗО2В1 (21) З241З17/2Э ЗЗ

{53) М. Кп.

С 04 В 35/52 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

С СС.P no делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 230233. Бюллетень № 7 (53) УДК 666. 764..4 (088.8) Дата опубликования описания

)

1

Г

Р !

В.Р. васюков, Ф.Г. Кудроцкий, IO.И. Кошелев, В ;Д. Телегин и С.A. Ситников !

I

1 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОГНЕУПОРНЫХ

ИЗДЕЛИЙ

Изобретение относится к производству огнеупорных силицированных иэделий, которые предназначаются для использования в качестве высокоэрозионных трубопроводов, облицовочных плит, чехлов термопар, кристаллиэаторов и других термостойких конструктивных элементов.

Известен способ изготовления огне- 1ð упорных изделий, включающий смешение порошков графита, кремния и органи-. ческого связующего, прессование заготовки, термическую обработку и силицирование расплавом кремния при .

1600-1700о C (1 3 °

Однако изделия, получаемые по дан,ному способу, имеют высокую проницаемость и низкую термостойкость.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления огнеупорных изделий, вклю- чающий смешение порошков графита и кремния, нагрев смеси до 70-80оC, смешение с парафином и грануляцию 25 путем протирания через сито, последующего охлаждения до 15-30оС и обработки пульвербакелитом до получения пресс-порошка плотностью 0,6-0,8 г/см, формирование заготовки до плотности

1,0-1,15 г/смз, ее термообработку, сначала при 180-200 С, а затем при

750-800 С с получением силицированием кремния, содержащего 0,1-0,5Ъ кальция 12 ).

Однако смешение компонентов всухую в течение 1 ч при, содержании castзующего (пульвербакелита ) до 15% не приводит, как правило, к равномерно- му его распределению в композиции.

Разница от номинального содержания связующего достигает 20%. Увеличение продолжительности смешения до 4 ч приводит к.дополнительному измельчению частиц графитового порошка и, следовательно, к изменению заданного гранулометрического состава.- Это, в свою очередь, приводит к снижению прочности основы и неравномерной прочности конечного материала. Кроме того, пРедварительная термообработка заготовки при 180-200 С способствует закреплению парафина на границе углерод — полимер. При следующей термообработке при 750 -800 С парафин уда ляется иэ областей контакта кокса пульвербакелита-частиц графитового порошка, значительно уменьшая количество связей, влияющих на прочность зсновы. Все это приводит в конечном

998433 итоге к низкому выходу годных силицированных изделий, не превышающему

8-10%.

Цель изобретения — повыаение расхода годных изделий за счет увеличения их прочности. 5

Поставленная цель достигается тем, что по способу изготовления огнеупорных изделий путем смешивания при нагреве графитового порошка с парафином, гранулирования, охлаждения и смешивания с пульвербакелитом в течение

2-3 ч с последующим формованием, термообработкой и силицированием, графитовый порошок предварительно смешивают с пеком при 140-160 С в течение 20-30 мин, а гранулирование проводят в процессе смешивания с парафином при постепенном охлаждении до 15-25 С.

Использование пека при перемешивании компонентов с последующим ох- 20 лаждением способствует равномерному обволакиванию частиц графита тонкой пленкой с частичным заполнением пор, исключая тем самым проникновение в . них парафина, выполняющего роль плас- 25 тификатора.

Л процессе термической обработки заготовки, состоящей из порошка графита, пека, пульвербакелита и парафина, происходит свободное удаление последнего, практически беэ снижения прочности обожженных заготовок. Температура смешения компонентов пекграфитовый порошок (140-160 С)выбрана из расчета качественного смачивания пеком частиц графита. Температура смешения ниже 140 С не обеспечивает пеку требуемой вязкости. При температуре выше 160ОC происходит частичное образование полукокса и соответственно ухудшается качество 40 смешения.

Выбранная продолжительность смешения 20-30 мин с жидким пеком обеспечивает получение качественного композита с равномерным распределением пека в виде пленки между отдельными частицами. Смешение более 30 мин экономически не выгодно и практически не улучшает достигнутого качества смешения.

Продолжительность смешения.шихты пек-графитовый порошок-пульвербакелит в течение 2-3 ч теоретически и экспериментально обоснована, так как неравномерность распределения композиций сухого связующего †пульвербакелита при менее 2-часовом смешении более 15%. Неравномерность распределения пульвербакелита и композиции при смешении более 3 ч практически bO не меняется и остается на уровне

2-3%.

Температура охлаждения композиции пек-графитовый порошок-парафин

15-25ОC связана с порошкообразным состоянием парафина. При и выше 25 С парафин начинает размягчаться и ухудшает перемешивание при последующем дозировании пульвербакелита.

Таким образом, выбранные технологические параметры дают воэможность получать высокопрочную основу под силицирование после обжига и увеличить выход годных изделий после силицирования.

Пример 1. Графитовый порошок

680 r размером частиц 315 мм и менее смешивают с 95 r пека при 140ОC в течение 30 мин. Затем отключают обогрев, дозируют 150 r парафина и продолжают смешение до снижения температуры композиции до 25ОС, добавляют 25 r пульвербакелита — связующее фенольное порошкообразное — и смешивают еще 3 ч. Иэ готовой массы формуют заготовки и термически обрабатывают в графитовой пересыпке в электропечи при 800 С в течение 2 ч.

Обожженную заготовку пропитывают ðàñплавом кремния при 2050 С и вакууме

10 мм рт.ст. в течение 1 ч.

II р и м е р 2. Технологический процесс изготовления ведут в соответствии с примером 1, но смешение графитового порошка с пеком проиэво= дят в течение 20 мин при 160 С, охлаждают с дозированным парафином до

15 С и дополнительно смешивают с пульвербакелитом в течение 2 ч.

Пример 3. Технологический процесс изготовления ведут в соответствии с примером 1,. но смешение графитового порошка с пеком производят в течение 25 мин при 150 С, охлаждают с дозированным парафином до 20 С о и дополнительно смешивают с пульвербакелитом в течение 2,5 ч.

В таблице приведены сравнительные характеристики конечного материала, полученного по предлагаемому и известному способу, а также прочность обожженных заготовок и выход годных иэделий.

Иэ таблицы видно, что использование изобретения позволяет прочность при сжатии после обжига увеличить в

4 с лишним раза и добиться уменьшения деформации заготовок в процессе их пропитки кремнием, а это, в свою очередь, увеличит выход изделий, а также увеличить выход годных изделий

10 до 20% или в 2 раза и сохранить физико-механические характеристики на уровне известного способа.

998433 о о о сч о а

СЧ СЧ о о в си а в

СЧ <Ч о

%-1 л

СЧ

1 I о

Q 1 а. к дeë и оен

m о о ецио х дк

<Ч

РЪ E

<Ч (М

% (V

Ю

СЧ

ЧЭ

РЪ

C)

Ю о о о. ю

CO 1

РЪ 4 Ъ

Ю

00 л

С Ъ

Ю

LD л (Ъ о

lA л

IY) о о

Оъ л

РЪ С Ъ

< Ъ РЪ

Ю

СО

РЪ

< Ъ

Ю л

РЪ ФЪ

ЮЪ

A и

)с чэ 4

1

1

EA л

СЧ 3 л (Ч Ф л (Ч

I .1 н о

Э

Ю

6Ъ

I

I

I

1

I I

1 IItI 4 g х

I ЕЭ vйо

1 Щ4 ооо

I 4 Ф Ж хо

М. х х

Э

lO Ц оа оо о н

4О

МЭ

) л с

СЧ

I

I . э

1 (Ъ,г4

I . .Э

1 Е

1 Ж

I 0ю.

И

1 .о

12 о о о

rl3 rl Ю л л л

РЪ РЪ M

998433

Формула изобретения

Составитель В. Соколова

Редактор Н. Егорова Техред Е.Харитончик 1(орректор О. Бил;к

Заказ 1062/41 Тираж 620 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретеиий и открытий

113035, Москва, М(-35, Раушская наб., д. 4j5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Прги ктн,эя, 4

Способ изготовления огнеупорных изделий путем смешивания при нагреве графитового порошка с парафином, гранулирования, охлаждения и смешивания с пульвербакелитом в течение

2-3 ч с последующим формованием, термообработкой и силицированием, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода годных изделий за счет увеличения их прочности, графитовый порошок предварительно смешивают с пеком при 140-160"С в течение 20-30 мин, а гранулирование проводят в процессе смешивания с парафином при постепенном охлаждении до 15-25 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции М 1530752, кл. С 01 В, onóáëèê., 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

9 833863, кл. С 04 В 35/52, 1981 .прототип).