Способ получения диметилацеталя @ -цианпропионового альдегида

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советския

Социалистических

Республик

<щ998459 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 09. 01. 79 (21) 2715795/23-04 с присоединением заявки Йо(23) ПриоритетОпубликовано 230283. Бюллетень М 7

Дата опубликования описания 23.02.83

Р М g+ з

С 07 С 45/50

С 07 С 47/02

С 07 С 121/34

Государственный комитет

СССР во делам изобретений н открытий (53) УДК 547. 284 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.Б.Дельник, С.Ш.Кагна, M.Ã.Кац

С.С.Мисник и Л.П.Шапиро (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИИЕТИЛАЦЕТАЛЯ

Р-ЦИАНПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА

Изобретение относится к сцособу получения диметилацеталя ф-цианпро-, пионового альдегида, который может быть использован в синтезе аминокислот.

Известен способ получения р-циан пропионового альдегида путем гидроформилирования акрилонитрила при

120-130оС и давлении 150-200 атм в присутствии карбонилов кобальта в качестве катализатора в среде растворителя, выбранного из группы, включающей ацетон, метанол, этанол, пропанол, бутанол, моноэтиловый эфир этиленгликоля и диоксан. Выход целевого продукта 77-82% @11.

Однако согласно этому способу достигается недостаточно высокий выход целевого продукта.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения диметилацеталя

Р-цианпропионового альдегида путем гидроформилирования акрилонитрила в среде метанола при 110-150 С и давлении 200-300 атм в присутствии «ар. бонилов кобальта в качестве катализатора с последующей отгонкей растворителя и обработкой реакционной смеси кислородом для разложения кар бонилов кобальта, удаления образовавшегося осадка соединений кобальта. фильтрацией и выделением целевого продукта ректификацией. Выход целевого продукта 85-86% 2).

Недостатком известйого способа является сложность процесса, связан ная с трудностью утилизации кислотп родсодержащих соединений кобальта.

Дель изобретения - упрощение про4 цесса. !

Поставленная цель достигается тем, что целевой продукт предварительно выделяют путем экстракции растворителем, выбранным из группы, включающей С -С в-алкан, Ст-С циклоалкан, или их смесьв при 15-90 С.

Пример 1. В автоклав с перемешивающим устройством загружают

900 г раствора, содержащего,%s мета- нола 86,85 (781,65 r); акрилонитрила

13 00 (117,00r) и 0 15 карбонилов кобальтаа (в пересчете на металл) (1, Зв г ) .

Под давлением 280 атм синтез-rasa (CO:Н 1г1 ) при 120-125 G в тече- ние 30 мин проводят реакцию гидро,формилирования °

Реакционнув массу охлаждают, сепарируют и получают продукт гидроформилирования, содержащий, вес.Фт

998459 воду 3,11 (29,90 г; 1,6610 моль); .метанол 70,27 (675,35 г,21,1046 моль), акрилонитрил 0,24 (2,34 r,0,0442моль);, пропионитрил О, 76 (7, 26 r, О, 1321 моль );

pr-цианпропионовый альдегид диметилацеталя 2,05 (19,71 r, 0,2375 моль) р-цианпропионовый альдегид 22,29 (214,27 г; 1,6610 моль); побочные продукты гидроформилирования акрилонитрила 1,14 (11,00 г, 0,1328 моль) и карбонилы кобальта (в пересчете на металл) 0,14 (1,35 г).

Конверсия акрилонитрила — 98%.

Суммарный выход целевых продуктов (P-цианпропионового альдегида и его диметилацеталя) составляет 86%; в том числе выход диметилацеталя р -цианпропионового альдегида — 75,2%.

961,8 r продукта гидроформилирования загружают в колбу Вюрца, через капилляр в колбу подают смесь,СО:Н = 20

1:1 со скоростью 1 г/ч.

При остаточном давлении 200 мм рт. ст. отгоняют 680,38 r фракции 30

45 С, содержащей вес. %: воду

2,01 (13,70 г ); метанол 96,26 25 (654,93 г); акрилонитрил 0,34 (2,34 г ); пропионитрил 1,07 (7,26 r), диметилацеталь р -цианпропионового альдегида

0,32 (2,15 г) и карбонилы кобальта (в пересчете на. металл) 0,00017 30 (0,0012 r ).

80,8 г оставшегося после отгонки метанола продукта гидроформилирования акрилонитрила (сырья), содержащего,%| воду 5,,77 (16,20 г); метанол

7,27 (20,42 г); Р-цианпропионовый альдегид 7,02 (19,71 г); диметилацеталь Р-цианпропионового альдегида

75,54 (212,12 г), побочные продукты гидроформилирования 3,92 (11,00 r) и карбонилы кобальта (в пересчете на металл) 0,48 (1,3488 r), подают в верхнюю часть экстракционной колонки диаметром 10 мм и высотой 800 мм, заполненной спиральной нихромовой насадкой 2 2 мм. 45

В нижнюю часть колонки подают растворитель — гептан.

Экстракт (раствор диметилацеталя р-цианпропионового альдегида в гептане) выводят из верхней части колон-50 ки, а рафинат (остаток, из которого удален диметилацеталь Р -цианпропионового альдегида) - из нижней.

Весовое соотношение растворителы

;сырье составляет 3;8:1. Температу- 55 ра экстракции 80 С. Жермостатирование колонки производят водой, подаваемой в рубашку.

Подают 1039,0 r гептана и 280,8 r сырья. 60

После экстракции получают 1272,78 г экстракта, содержащего,%: воду 0,98 (12,56 г);метанол 0,65 (8,40 г); гептан 81,58 (1038,12 г); ф -цианпропйоновый альдегид 0,32 (4,10 r), диметилацеталь р-цианпрапионового альдегида 16,47 (209,60 г) и карбонилы кобальта (в пересчете на металл) 0,00021 (0,0026 г), а. также

47,02 r рафината, содержащего,%: воду 7,74 (3,64 г), метанол 25,58 (12,02 г); Р-цианпропионовый альдегид 8,38 (3,94 г), гептан 1,87 (0,88 r), диметилацеталь -цианпропионового альдегида 5,36 (2,52 г), побочные продукты-гидроформилирования 48,21 (22,67 г) и карбонилы кобальта (в пересчете на металл) 2,86 (1,3462 г ).

Рафннат подвижный, транспортабельный, может использоваться для дальнейшей переработки, в нем содержится

99,7% от находившегося в продукте гидроформилирования кобальта.

Извлечение диметилацеталя р -цианпропионового альдегида составляет 98,4%.

Экстракт охлаждают до 25 С и получают два слоя. Верхний слой (1079,32 г). содержит,%: воду 0,22 (2,40 г), метанол 0,11 (1,21 г); гептан 95,11 (1026,51 r) и диметалацеталь р-цианпропионового альдегида 4,56(49,20 г).

Нижний слой (193,46 r) содержит,%: воду 5,25 (10,16 г)," метанол 3,72 (7,19 г); гептан 6,00 (11,61 г);

Р-цианпропионовый альдегид 2,12 (4,10 г); диметилацеталь р-цианпропионового альдегида 82,91 (160,40 r) и карбонилы кобальта (в пересчете на металл) 0,0013 (0,0026 г).

В нижнюю часть экстракционной колонки диаметром 10 мм и высотой

800 мм, заполненной спиральной нихромовой насадкой 2 2 мм, подают верхний слой. В Верхнюю часть колОнки подают воду. Водный экстракт (раствор диметилацеталя Р-цианпропионового альдегида в воде) выводят из нижней части колонки, а рафинат (очищенный гептан) — из верхней части.

1

Весовое соотношение вода:верхний слой составляет 0,45:1. Температура экстракции. — 25 С.

Подают 485,5 г воды и 1079,32 r верхнего слоя.

После экстракции получают 536,59 r водного экстракта, содержащего,%: воду 90,72 (486,80 г); метанол

0,23 (1,21 г) и диметилацеталь р-цианпропионового альдегида (9,05)(48,58 г) а также 1028,43 г рафината, содержащего,%г :воду 0,13 (1,30 г); диметалацеталь р --цианпропионового альдегида

0,06 (0,62r) игептан 99,81 (1026,51г), Извлечение диметилацеталя р -цианпропионового альдегида из верхнего слоя 98,7%.

К 536,,59 r водного экстракта добавляют 193,46 r нижнего слоя и полуА

998459 чают 730,05 г раствора, содержащего,%: воду 68,07 (496,96 г); метанол 1,15 (8,40 г); гептан 1,59 (11,61 r): Ь -цианпропионовый альдегид

0,56 (4,10 r; 0,0494 моль) диметалацеталь р-цианпропионового альдегйда

28,63 (208,98 r; 1,6200 моль); карбонилы кобальта (в пересчете на металл) 0,00036 (0,0026 г).

Суммарный выход целевых продуктов (p-цианпропионового альдегида и его диметилацеталя), в расчете на взятый .для гидроформилирования акрилонитрил, составляет 75,6%, в том числе выход. диметилацеталя -цианпропионового альдегида составляет 73,4%. Извлечение диметилацеталя В-цианпропионового альдегида из продукта гидроформилирования:составляет 97.,5%.

Полученный раствор направляют на гидролиэ, отгонку метанола и получение глутаминовой кислоты осуществляют без дополнительной очистки.

Пример 2. В условиях примера 1, но при соотношении вода:верхний слой, составляющем 0,33;1, подают 25 . 74,0 r воды и 223,,5 г верхнего слоя, содержащего,%г воду 0,25 (0,56 г); метанол 0,20 (0,45 г); гептан 96,01 (214,58 г) и диметилацеталь Р-цианпропионового альдегида 3,54 (7,91 г).30

После экстракции получают 82,58 r экстракта, содержащего,%: воду 90,10 (74,41 r) метанол 0,55 (0,45 г) и диметалацеталь р -цианпропионового альдегида 9 35 (7,72 г), а также 35

214,92 r рафината, содержащего,%s воду 0,07 (0,15 г); гептан 99,84 (214,58 r) и диметилацеталь р -цианпропионового альдегида 0,09 (0,19 г), Извлечение диметилацеталя р-циан- 4р пропионового альдегида из верхнего слоя 97,6%.

Пример 3. В условиях примера 1, но экстракцию водой проводят при 600 С.

Подают 148,0 г воды и 308,0 r верхнего слоя, содержащего,%г воду

О, 25 (О, 77 г ); метанол О, 20 (0,62 r ) гептан 96,01 (295,71 r) и диметилацеталь рр-цианпропионового альдегида

3,54.(16,90 r).

После экстракции получают 158,91 r экстракта, содержащего,%: воду 93,37 (148,38 г); метанол 0 39 (0,62 r) и диметилацеталь р-цианпропионового альдегида 6,24 (9,91 г), а также

297,09 рафината, содержащего,%: воду 0,13(0,39 г); диметилацеталь

jb-цианпрбпионового альдегида 0,33 (0,99 r) и гептан 99,54 (295,71 г).

Извлечение диметилацеталя Р -анан-60 пропионового альдегида из верхнего слоя 90,9%..

Пример 4. В условиях примера 1, но продукт гидроформилирования акрилонитрила после отгонки метанола 65 экстрагнруют гептаном при 60"С.

Весовое соотношение растворителы ,сырье составляет 8з1.

Подают 1135 г гептана и 144,5 r .. сырья, содержащего,%: воду 1,4 (2,02 г); метанол 9,0 (13,01 г);

Р-цианпропионовый альдегид 6,9 (9,97 г); диметилацеталь р,-цианпропионового альдегида 74,5 (107,65 r)1 карбонилы кобальта (в пересчете на металл) 0,45 (0,65 r) и побочные продукты гидроформилирования 7,75 (11,20 r).

После экстракции получают 1245,6,г экстракта, содержащего,%: воду 0,05! (0,62 r), метанол 0,30 (3,73 г); гептан 91,10 (1134,72 г); р-цианпропионовый альдегид диметилацеталя 0,15 (2,12 г); р -цианпропионовый альдегид

8,40 (104,40 r) и карбонилы кобальта (в пересчете на металл ) 0,00045 (0,0051 г), а также 33,9 r рафината, содержащего,%з воду 4,0 (1,40r)) метанол 26, 3 (9, 28 r ); гептан О, 83 (0,28 г); Р-цианпропионовый альдегиф

15,63 (5,3 г); диметилацеталь р, -циан-. пропионового альдегида 9,59 (3,25 г); карбонилы кобальта (в пересчете на металл) 1,90 (0,6449 r) и.побочные продукты гидроформилирования 42,55 (15,14 г).

Йзвлечение диметилацеталя р --циан пропионового альдегида 97%.

Рафинат подвижен, может быть использован для дальнейшей переработки, в нем содержится 99,2% находившегося в сырье кобальта.

В ректификационную колонку эффек тивностью 10000 т загружают 1244,2 1 экстракта и при флегмовом числе, равном 1,остаточномдавлении 150мм рт.ст. и 60 С отгоняют 1136,58 г фракции, содержащей,%с воду О,бб (0,62 г); метанол 0,33 (3,73 г) ц гептан 99,61 (1132,23 r).

Получают 107,62 г остатка, содержащего,%: гептан 1,02 (1,10 г); диметилацеталь Р-цианпропионового альдегида 96,01 (104,4 r); p-цианпропионовый альдегид 1,97 (2,12 г) и соединения кобальта (в пересчете на металл) 0,0017 (0,00187 r) °

Остаток фильтруют и получают

106,3 г продукта, содержащего 0,0002% кобальта. Продукт может быть исполь-. зован для получения аминокислот без: дополнительной очистки.

Извлечение диметилацеталя р -циан пропионового альдегида от содержащегося в сырье составляет 97%.

П р.и м е р 5. В условиях примера 4, но экстрагируют при 15 С..

Весовое соотношение растворителы сырье составляет 38<1.

Подают 870 r гептана и 23 r сырья, содержащего, % воду 1;4 (0,32 г); метанол 9,0 (2,07 г)i

998459

Р-цианпропионовый альдегид (6,9) (1,59 г) диметилацеталь р --цианпропионового альдегида 74,5 (17,14 г); . ,карбонилы кобальта (в пересчете . на металл) 0,45 (0,1035 r) и побочные продукты гидроформилирования 7,75 (1,78 г). — После экстракцгги получают 887,85.г экстракта, содержащего, В гметанол 0,1 (0,89 г ), гептан 97,99 (870,00 г);диме- 1 талацеталь Р-цианпропионового альдегида 1,91 (16,95.r) и карбонилы кобаль" та (в пересчете на металл)(0,0014) .,(p,0124 г), а также 512 г рафината содержащего,Вг воду 6,64 (0,34 г); метанол 23,6 (1,18 r); P-цианпропионовый альдегид 9,76 (0,50 г.), ; диметилацеталь p †. цианпропионового альдегида 3,7 (0,19 г), карбонилы кобальта (в пересчете на металл)

1,77 (0,091 г) и побочные продукты гндроформилирования 55,08 (2,82 г).

Извлечение диметилацеталя -цианпропионового альдегида 98,9В.

Рафинат подвижный, может использоваться для дальнейшей переработки, в нем содержится 88В от находившегося в сырье кобальта.

В ректификационную колонку эффективностью 10000 т загружают 888,0 г . экстракта и при флегмовом числе, рав-ЗО ном 1,остаточномдавлении 150мм рт.ст. и 60 С отгоняют 870,89 r фракции,содержащей, 0,1В метанола (0,89 r) и

99,9В гептана (870,00 r).

Получают 17,11 г остатка, содер- 35 жащего,Вг гептан 0,93 (0,16 г); диметилацеталь -цианпропионового альдегида 99,00 (16,94 г) и соединения кобальта (в пересчете на металл}

0,07 (0,0124 r). 40

Остаток фильтруют и получают.17,1 r продукта, содержащего 0,0004В. кобальта. Продукт Может быть использован для получения аминокислот без дополнительной очистки. 45

Извлечение диметилацеталя р --цианпропионового альдегида от содержавшегося в сырье составляет 98,8В.

Пример 6. В условиях примера 4, но экстрагируют при 25г С циклогексаном. Весовое соотношение растворительгсырье составляет 25,6:1„

Подают 1510 г циклогексана и 59 г сырья, содержащего,Вг воду .1,4(0,83 г) метанол 9,0 (5,31 г); Р-цианпропио-. новый альдегид 6,9 (4,07 r)," диметилацеталь Р-цианцропйонового аль.дегида 74,5 (43,95 r), карбонилы кобальта (в пересчете на металл ) 0,45 . (0,27 r Уи побочные продукты гидроформилирования 7,75 {4,57 г). 60

После экстракции получают 1554,3 г экстракта, содержащего,Вг циклогексан 97,13 (1509,69 г.) воду 0,02 (0,23 г); метанол 0,15 (2,42 г), диметилацеталь Р-цианпропионового, ф5 альдегида 2,70 (41,94 r) и карбонилы кобальта (в пересчете на металл)

0,00154 (0,024 г), а также 14,7 r рафината, содержащего,Вг циклогексан .2,11 (0,31 г); воду 4,08 (0,60 г), метанол 19,66 (2,89 г), )3 -цианпропионовый альдегид 5,03 (0,74 г); диметилацеталь р -цианпропионового альдегида 13,68 (2,01 г); карбонилы кобальта (в пересчете на металл )

1,68 (0.,246 r) и побочные продукты гидроформилирования 53,76 (7,92 г).

Извлечение днметилацеталя -цианпропионового альдегида нз сырья 95,4В.

Рафинат подвижен, может использоваться для дальнейшей переработки, В нем содержится 91,1В от находившегося в сырье кобальта.

Ь ректификационную колонку эффективностью 10000 т загружают 1554,3 г экстракта, при флегмовом числе, рав-, ном 1,остаточномдавлении 200мм рт.ст. и 50 С отгоняют 1511,48 г фракции, содержащей,Вг воду 0,02 (0,23 г); метанол 0,16 (2,42 г) и цнклогексан

99,82 (1508,83 г).

Получают 42,82 г остатка, содержащего,Вг циклогексан 2,00 (0,86 г) диметилацеталь р-цианпропионового альдегида 97,94 (41,94 r ) и соединения кобальта (в пересчете на металл) 0,06 (0,024 г).

Остаток фильтруюти получают 42,62 г продукта, содержащего 0,0002В ко" бальта. Продукт MGKOT 6 T NclloJlbsoван для получения аминокислот без дополнительной очистки.

Извлечение диметилацеталя р -цианщюпионового альдегида из исходного

95,4В..

Пример 7. В условиях примера 4, но экстрагируют при 25 С петролейным эфиром (пентан-гекс@новой фракцией)..Весовое соотношение растворитель г сырье составляет 23г1.

Подают 1030 г петролейного эфира и 46,0 r сырья, содержащего,Вг воду

1,40 (0,64 r); метанол 9,0 (4,14 г); р --цианпропионовый альдегид 6,90 ((3,17 r) диметилацеталь (Ъ-цианйропионового альдегида 74,50 (34,27 г); карбонилы кобальта (в пересчете на металл) 0,45 (0,21 .r ) и побочные продукты гидроформнлировання 7,75 (3,57 r)

После экстракции получают 1067,6 г экстракта, содержащего,Вг петролейный эфир 96,5 (1029,80 г ); метанол 0,3 (3,92 r), диметилацеталь г -цианпропионового альдегида 3,2 (33 86 г) и карбонилы кобальта (в пересчете на металл) 9,00157(0,017 г) а также 8,4 г рафината; содержаще/ го,Вг петролейный эфир 2,3 r); воду 7,6 (0.,64 г); метанол 2,6(0,22 г);

:pi-цианпропионовый альдегид 9,3(0,78 г); диметилацеталь(-цианпропионового

998459 ныл 0,12 (1,26 r ); декан 94,88 (987,65 r) и диметилацеталь р -циам пропионового альдегида 4,77 (49,70 r) .

Нижний слой (197,10 г), сандер жит,%г воду.5,27 (10,39 r ); метанол

3 70 (7,30 г); декан 5 81 (11 45 r)} р-цианпропионовый альдегид 2,12 (4,18 г); диметилацеталь Р-цианпропионового альдегида 83,10 (163,78 ф) и карбонилы кобальта (в пересчете на металл) 0,0013 (0,0026 г ).

Верхний слой экстрагируют водой при 25 С.

Весовое соотношение вода : верхнг и .слой составляет 0,45г1.

Подают 468,45 г воды и 1041,01 г верхнего слоя.

После экстракции получают 520,1 г водного экстракта, содержащего, % воду 90,30 (469,65 r); метанол 0,24 (1,26 г) и диметилацеталь р-цианпропионового альдегида 9,46 (49,19 г), а также 989,36 г рафината, содержащего,%: воду 0,12 (1,20 г); диметилацеталь р-цианпропионового альде. гида 0,05 (0,51 г) и декан 99,83 (987,65 r).

Извлечение диметилацеталя -циан. пропионового альдегида из.верхнего слоя 99,0%.

К 520,1 г водного экстракта добавляют 197,1 г нижнего слоя ц полу чают 717,2 раствора, содержащего,%г воду 66,93 (480,04 г ), метанол 1,19 (8,56 г); декан 2,60 (11,45 г); /Ь-цй-, анпропионовый альдегид 0,58 (4,18 г ); диметилацетальР -цианпропионового альдегида 29,7 (212,97 г) и карбонилы кобальта (в пересчете на металА)

0,0004 (0,00265 г).

Извлечение диметилацеталяр -циан. пропионового альдегида из исходного

98,6%. Извлечение диметилацеталя р-цианпропионового альдегида из про .дукта гидроформилирования акрилонит рила 97,6%.

Формула изобретения альдегида (B пересчете на металл)

2,3 (0,192 г) и побочные продукты гидроформилирования 71,0 (5,97 г ).

Извлечение диметилацеталя р -цианпропионового альдегида из сырья 98,8%.

Рафинат подвижный, может быть. использован для дальнейшей переработки, s нем содержится 91,9% от находившегося в сырье кобальта.

В ректификационную колонку эффективностью 10000 т загружают 1067,6 г !О экстракта, при флегмовом числе, равном 1, атмосферном давлении и 40-62 C отгоняют 1033,05 г фракции, содержа-, щей, 0,38% метанола (3,92 г) и 99,62% петролейного эфира (1029,13 г).

Получают 34,55. r остатка, содержащего,%: петролейный эфир 1,94 (0,67 г); диметилацеталь Р-цианпропионового альдегида 98,01 (33,86 г) и соединения кобальта (в пересчете на металл) 0,05 (0,017 г)..

Остаток фильтруют и получают

35,5 r продукта, содержащего 0,0005% кобальта. Продукт может быть использован для получения аминокислот без дополнительной очистки.

Извлечение диметилацеталя р-цианпропионового альдегнда из исходного составляет 98,8%.

Пример 8. В условиях приме- -ЗО ра 1, но оставшийся после отгонки метанола продукт гидроформилирования акрилонитрила экстрагируют деканом при 90 С. Весовое соотношение растворитель г сырье составляет 3,5г1. 35

Подают 1000,0 r декана и 286,,0 r сырья.

После экстракции получают 1238,11 г экстракта, содержащего,%: воду 1,03 (12,79 r); метанол 0 69 (8,56 r)," 4() декан 80,70 (999,10 г); Р-цианпропионовый альдегид 0,34 (4,18 г), диметилацеталь Р --цианпропионового альдегида 17,24 (213,48 г) и карбонилы кобальта (в пересчете на металл ) 45

0,0002 (0,0026 r), а также 47,89 г рафината, содержащего,%г воду 7,75 (3,71 г ); метанол 25,56 (12,24 r)г

Р-цианпропионовый альдегид 8,37 (4 01 г ), декан 1,88 (0,90 г); диметилацеталь р-цианпропионового альдегида 5,37 (2,57 г ); побочные продукты гидроформилирования 48,21 (23,09 г ) и карбонилы кобальта (в пересчете на металл) 2,86 (1,3711 г).

Рафинат вязкий, но вполне транспортабельный н может использоваться для дальнейшей переработки, в нем содержится 99,7% от содержащегося в продукте гидроформилирования кобальта. 60

Извлечение диметилацеталя р-цианпропионового альдегида 98,8% °

Экстракт охлаждают до 25 С и получают два слоя.Верхний слой (1041,01 r) содержит,%г воду 0,23 (2,40 г); мета-65

Изобретение позволяет упростить процесс получения диметилацеталя р -цианпропионового альдегида эа счет

I лучшей утилизации соединений кобаль» та, сохранякицихся в маслорастворимой форме, обладающей каталитическим действием.

Способ получения диметилацеталя ф-цианпропионового альдегида путем гидроформнлирования акрилонитрила в среде метанола при 110-150 С и дав ленин 200-300 атм в присутствии кар- бонилов кобальта в качестве катализатора с последующей отгонкой метанола, декобальтнзацией и выделением целевого продукта ректификацией или

998459

Составитель А.Евстигнеев

Редактор Г.Безвершенко Техред И,Тепер. Корректор М.Коста

Заказ 1065/42 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комнтета СССР по делам ивобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал,ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 экстракцией, î i л и ч а ю щ н й— с я тем, что, с целью упрсяцеиия процесса, целевой продукт предвари тельно выделяют путем экстракции растворителем, выбранным из группы„ включакнцей С -С„ -алкан, С -С -циклоалкан или их смесью при 15-90 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CIIIA 9 2978481, кл. 260-465.1, опублик. 04.04.61.

2. Патент CIIIA В 3246029, кл. 260-465.1, опублик. 12.04.66 (прототип ).