Способ получения ароматических оксиальдегидов из фенол-а - оксикислот

 

Мв 100725.

Класс 12о, 9

СССР

0 П И С А H И Е И 3 0 Б Р ЕТ ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Р. Ю. Шагалова, В. Н. Белов, М. П. Кузнецова, Н. И. Гельперин, Т. С. Гиоев, Н. Г. Крохин, С. 3. Ганкин и И. М. Лебедев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ОКСИАЛЬДЕГИДОВ

ИЗ Ф ЕН ОЛ О-се-О КС И КИ СЛ ОТ

Заявлено 27 апреля 1954 г. за М 5807449958 в Министерство промышленности продовольственных товаров Союза ССР

Предмет изобретения

Предметом изобретения является способ получения ароматических оксиальдегидов из феноло- -оксикислот путем окисления их воздухом в присутствии катализатора.

Предлагаемый способ удешевляет производство и улучшает качество получаемого продукта. Особенность

его заключается в том, что окисление ведут в присутствии перманганата калия.

Пример 1. Получение ванилина (ванилаля). Окисление продукта конденсации воздухом в присутствии катализатора — превращение трихлорметил-4-окси-3-метокси- или 4окси-3-этокси-фенилкарбинола в ванилин (ванилаль) путем омыления и последующего окисления полученной соли 4-окси-3-метокси- или 4-окси3-этокси-фенилгликолевой кислоты (продукта конденсации гваякола с глиоксилевой кислотой) — проводится в щелочной среде при температуре б5 — 95 .

В случае периодической работы продолжительность процесса составляет 2 — 3 часа. При этом загружают:

1200 г 15 /, -ного водного раствора щелочи, 120 г продукта конденсации и 1,2 г катализатора — перманганата калия.

Воздух подается в количестве 6—

8 л/мин.

При непрерывной работе реакционная смесь водного раствора щелочи, продукта конденсации и катализатора и воздух вводятся в колонку в указанных для периодического процесса соотношениях.

Выделение и очистка ванилина (ванилаля) проводится обычным путем. Выход ванилина хорошего качества составляет 55 †58 /„ на взятый гваякол.

П р им ер 2. Получение протокатехового альдегида. В условиях примера 1 получают другие ароматические оксиальдегиды. Так, трихлорметил-4-3-диоксифенилкарбинол (продукт конденсации пирокатехина с хлоралем) при омылении и последу|ощем окислении воздухом дает протскатеховый альдегид. Температура плавления 150 †1 . Выход продукта составляет 50 — 55 ф на взятый пирокатехин.

Способ получения ароматических оксиальдегидов из феноло- -оксикислот путем окисления воздухом в присутствии катализатора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью удешевления производства и улучшения качесТВВ продукта, окисление ведут в, присутствии перманганата калия.