Способ извлечения ароматических оксиальдегидов из реакционной смеси при нитрозном способе их получения
Класс 12о, 9
Вс к1 Ф364 и
1 П.4 Т И1т,и10
ТгХпИ1, ;r; ; Г
« "IOòÊë
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
H. И. Волынкин и Л. М. Шумейко
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ОКСИАЛЬДЕГИДОВ
ИЗ РЕАКЦИОННОЙ СМЕСИ ПРИ НИТРОЗНОМ СПОСОБЕ
ИХ ПОЛУЧЕНИЯ
Заявлено 20 мая 1954 г. за № 622/448849 в Министерство промышленности продовольственных товаров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 12 за 1954 r.
По известным способам извлечение ароматических оксиальдегидов, например ванилина, из реакционной смеси при нитрозном способе их получения производится длительной экстракцией бензолом, доходящей до 3 суток. Бензол в экстракционных аппаратах многократно выпаривается с затратой тепла, воды, механической энергии и с большими потерями самого бензола. При этом не всегда регенерируется спирт.
Предлагаемый способ позволяет исключить экстракцию бензола, дает возможность осуществить регенерацию спирта и тем снизить себестоимость продукта.
Особенность способа заключается в том, что реакционную смесь обраоатывают окисями или гидроокисями щелочноземельных металлов, а выпавший осадок обрабатывают карбонатами щелочных металлов или аммония, затем после отделения последних, а также смол, из фильтрата выделяют оксиальдегиды добавлением кислоты.
В способе применяется регенерация спирта перегонкой его из фильтрата после осаждения оксиальдегидов щелочноземельными основаниями, а остаток фильтрата после отгонки спирта используется для дополнительного осаждения оксиальде гидов кисл ота м и.
Пример 1. Смешивают 30 кг гваякола, 56 кг спирта, 53 кг солянокислого нитрозодиметиланилина, 63 кг соляной кислоты, 6,9 кг уротропина, 10 л воды и хлористый алюминий, полученный растворением 1,7 кг технического алюминия в
25 кг соляной кислоты и после окончания реакции обрабатывают (до щелочной реакции) известковым молоком, содержащим 32 — 40 кг гидрата окиси кальция. Затем полученное вещество фильтруют, осадок, содержащий ванилат кальция, оорабатывают два раза содовым раствором, фильтруют и из фильтрата выделяют кислотой ванилин, очищаемый в дальнейшем известными способами.
Кв 99499
Предмет изооретения
1. Способ извлечения ароматических оксиальдегидов из реакционной смеси при нитрозном способе их получения, отличающийся тем, что реакционную смесь оорабатывают окисями или гидроокисями щеОтв. редактор И. В. Макаров
Л 133703 от 5/1Х 1955 г. Стаидартгиз. Объеи 0,125 и. л. Тираж 400. Цена 25 коп.
Типография Госфиииздата. Москва, ул. Куйбышева, 9. Заказ 1700
П р и м ер 2. Поступают как в примере 1, но вместо 20 кг гваякола берут 33 кг гуэтола, а гидрат окиси кальция заменяют едким барием.
В конечном счете осаждается ваниталь.
В примерах 1 и 2 из фильтрата после осаждения щелочноземельными основаниями оксиальдегидов перегонкой регенерируют спирт. лочноземельных металлов, а выпавший осадок обрабатывают карбонатами щелочных металлов или аммония, затем после отделения последних, а также смол, из фильтрата выделяют оксиальдегиды добавлением кислоты.
2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся применением регенерации спирта перегонкой из фильтрата после осаждения оксиальдегидов щелочноземельными основаниями.
3. Прием выполнения способа по п. 2, отличающийся тем, что после отгонки спирта остаток фильтрата используется для дополнительного осаждения оксиальдегидов кислотами.
