Способ получения 3,4-диметоксибензаль-дегида (вератрового альдегида)

 

K". 93727

Класс 12о, 8

СССР

Б и!.. П1О ТЕ 1 fi опио <ник изовретен»«я-К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ

И. Т. Струков, О. Ю. Магидсон, И. A. Ильштейн, M. H. Васильева и И. Г. Рачинская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-ДИМЕТОНСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА

Заявлено 25 августа 1951 г. за ¹ 102, 16-244, 444601 в К»пни<.-,ерство злравоохранет»тпт СССР

Опубликовано в «Б1оетлс T(Ho изсбретт ний«X< 5 за 1 152 г.

Предмет изобретения

Способ получения 3,4-дпметокспбензальдегттда, отличающий с я тем, что полученную по известному способу реакционную массу, содержащую 3,4-диметоксибензплхлорпд, нагревалот с водным раствором уро тропина и образовавшийся

3,4-дпметокспбензальде гид выделяют известными приемами.

Предметом изобретения является cIICсоб получения 3,4-диметокспоензальдегида (вератрового альдегттда), заклточающцйся В том, что pl. <зкцттонн1»0 ът<ассу, полтченнуIo IIo известному способу п1нтпуст»ттттттетт хлористог0 т»одорода в смесь вератрола и параформальдегида в инертном органическом растворителе (например, в дихлорэтане) без выделения диметокспоензилхлорпда, нагреватот с водным раствором уротроппна. Образовавшийся вератровый альдегид выделяют известнымп приемами.

Известетт промышленный cI»ocoo получения вератрового альдегида, необходимого для производства папаверина, прп котором в качестве исходногo продукта берется дорогостоящий ванилпн. Также известны OIIocooII получения вератровог0 альдегттда путем конденсации вератрола с форттттлттттперттдиттом с последующим Омылением полученного продукта и взаимодействия вератрола с цианисттям водородом в присутствии хлористого алтоминия.

Описываемый спосоо отличается большей доступпостьто сырья и сравнительной легко стт.то промыптлепн ого выполнения.

П р и и е р. В трехгорловую колоу емкость»о на 1 .т, снабжечную мешалкой, термометром и доход.ящейт до дна трубкой и установленнуто в охладительную смесь, вносят 074 мл тихлорзтана 66 г верагтвьfo, 23 г тте;ткоттзтте.тыгннот т параформальтегида.

Массу охлаждают до П" и при хорошем перемешнванип пропуст»а»от хлорпсгый водород в течение нес»»0;тт.кпх часов до прекращения сто поглощения.

Затем хлористый водород нейтрализуют раствором едкого патра. прпбавлтпот 75 г уротропина и при перемешпьанпи сперва отгоняют дпхлорэтат». а зате т массу нагреватот в течение 12 час. на кипящей водяной бане. Выделившееся масло эгстрагируюг дпхлорэтапом., промывают водой, дпхлорэтан отгоняют и остаток фракционпруют под вакуумом, выделяя Фракцию с температурой кипения

130 — 135 прп 3 — 4 мм.

Вератровый альтегпд — бесцветное. быстро кристаллпзирующеес я масло с температурой застывания 37 — 38 . Выход 50 — 54,5%.