Способ получения 4(5)-нитроимидазолкарбоновой кислоты
X )ll2и33
))лас(12p,!)
12о, 170(Яп л
l . /р
/,, j
« . (Г (l С Р
Ю ° ф т
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Л. П. Кулев и А. M. Рожков
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4®-НИТРОИМИДАЗОЛКАРБОНОВОЙ КИСЛОТь) Заявлено 15 февраля 1955 г. за № 1900/451165 в Дбииистеретно здравоохранения О.ГР
Предметом изобретения яьляется сНСc0l; получгния 4(5)-нитронмидазолкарбоновой кислоты нптрованием немодного продукта.
Предлагаемый способ получения 4 (5)нитроимпдазолкарбоновой кислоты позволя<«г yrrpocтить и удшиевить получение этolо продукта и зак;иочастся в том. что в качестве немодного вещества используют 4(5)-оксиметплнмндазол, получаеhtbt)r, например. Нз пн OHTI0)CBOHHO(О с»дар().
Сннгоб осуществляется следую)цим 00) 1 ЗО l.
В трекго)..(ую колбу, снаогкенну)о меканичсской мешалкой. термометром и h,o гльной воронкой, приливают 150 мл. азотнои ки: лоть((уд. в. 1,50). Iin;tt)y иомевьают и баню с колодной водой и ири работающгй и(пилке в течение 20 —.
25 мин. Нри;(нга)от из капельной воронки 160 мл. серной кислоты (уд. в. ),84).
Тел(иератур» нитрующей смеси 2530 .
П колбу с нптру)он(ей смесью небольшими порциями нри исргчснгивании в течсниг 35 — -10 мин. )просят 50 г. кoo)HILTO) Одородной cо,llf 4(,"))-окспмстнлиз(1(дазол l. 1>0 .Нл)няк»иllc новьппсния темпер»туры (онтимальllrl)I температура 20 — 30 ) колбу с poor;)()ro)r)roii смесью оллагкдают водой.
После р»створснпя оксиметнлпмндазола смесь перглингают в коническую колбу, отгерстпе которой закрыванот полой стеклянной грушей. 1),олбу поме(цают в термосзггг и нагрсваlот В тсчснпо 4 часов HDH температуре 39 — 40 . Затем температура и герм) T»T! гав((иг ;1,1 41 — 4 г и;! грев()ние Hpoloлжагтся cll(c $ час н:.
lIo истечении этorn Hpr)(CHH раствор. содержащий 4(5)-нитроокспмгтилимидазол, переносят в II);)pli)opo)A)o чаи(ку. holб)1 v)rnT»< кнв))1()т 1 5 «О мл ли(тнллиро
Р(lнной(возы н НР01(1>)вн)э(с водl (Ill:lt! o!. линяют к реакционной смеси. Пашку покрьнннот сверку стеклом и ставят )г» водяную баню, нагретую до книгиня. Пгре»
5 — 6 часов выдглгние бурым Окп) лог, à loта полностью прекраи(ается. что совиадагг с окончанием рг)кции ohH!ленин 4())-нп троокси)(етилпмндазо;и. Ргак ивонну»
СМЕСЬ УП»РПВаЛОт В ОТКРЫГОй Ф;)Р )гОРОВОй чашке Ho первоначального об)з, и», РсаКЦИОННУ)О СМЕСЬ ОКЛа;КД»(OT. ПОРГносят в стакан ll разбагля(от водой 10 2 и.
При перемсшивании раствоlга н()чин;((от выделяться кристалльl 4 (.) 1-ltlrTpnn)l)l h!золкарооиовой(кпслОты )) вид(, мгл) ик пг,l
I1ëí н;!Оскнд призм. П)н(còocнии и течение 8 — 10 часов выпадагг гщг и когор<г количество крнстзллов нитрокщ (OThl.
Пыкод продукта составляет 37 T., т. г. о
63 и от тсор(тпчсского, Тгмн()к)зур» нл»к(гния нитрокиглоты 307 —:)Пч р»»ли;кениг)(.
П р (. д и г т и l ) 1 . т с ll и )(Способ получения 4(5)-ннт): имидазо.lКарбононой(IrrfO;(OTI I lrlfTp«ll )ННГ)(lloмозпнro вещества. отличающийся тг)), (то. с целью унрощгния способ» и ул)шсвленпя продукта, в к»честно и ю )ннг
1:ещсства прп ге получении и(пользуют
4(5)-окспмстплнд(идззол, получаемый. например, из лнвгнтированного самара.
