Способ получения 2-метил-4

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Заявлено 16Х1.1962 r. (¹ 782856. 31-16) . ))ПК С 07d

Государственный комитет по делам изобретеиий и открытий СССР

0>) б>ликов!)но 13ХП1.1964 l. Бюллетень ¹ 15. 1<1 т<) Оп11 О;) икОВЯ г)и я опис>1 и и >! 18.3 I I I. 1 964

Авторы изобретения

П. M. Кочергин и A. М. Цыганова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-4(5)-ИИТРОИМИДАЗОЛА

Подггггсни I гругг га Лб 45

Известны способы получения 2-метил-4(5)нитроимидазола нитрованием 2-метилимидазоII).

Указанные способы предусматривают применение в качестве нитрующего агента смеси концентрированных азотной и серной кислот и не позволяют получать целевой продукт удовлетворительного качества с высоким выходом.

Предлагаемый способ заключается в том, то нитрование 2-метилимидазола Ведут неорганическими нитратами, например азотнокислыми солями натрия или калия, в сернокислом растворе прп температуре около 130 — 140 С.

Это позволяет получать 2-метил-4 (5) -нитроимидазол необходимого качества с устойчивы;I

ВЫСОКИМ ВЫХОДОМ.

Максимальный выход препарата получают при применении 94 — 96":;,-ной серной кислоты

2 — 3 л л на 1 г 2-метилимидазола, и нитрага

)гатрия или калия 250 — 300О7> от теоретического. Продолжительность прибавления нитратов около 2,5 час при 125 — 140-"С, продолжительность Вь)держки 2 — 2,5 час при той >кс темпер а туре.

Пример 1. В круглодоннук) и!))рок!>гор>)ук) колбу емкостью 250 лл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 64 лл 94—

96%-ной серной кислоты, к которой постепенно прибавляют 32 г 2-метилимидазола. Полученный раствор нагревают до 135"С, прибавл»ют 84 г сухого измельче))ного нитрата натрия с такой скоростью, чтобы температура не превышала 135 — 140=С, и перемешивают еще

2 час при 125 — 140 С. Затем смесь охла>кдают до 18 — 25 С и разлагают теплой. Водой (400 л)л). Смесь нейтрализуют насыщенным раствором соды (400 — -150 игл) до рН 3 и охлаждают до 15 — 18 С. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 40 — 45 C. Получают 25,2 — 25,7 почти бесцветных кристаллов 2-метил-4(5)нитроимидазола с т. пл. 25!) — 263 С (разл.).

П р н м е р 2. В круглодо))иук) колбу емкостью 50 к.г, снаоже:гнув мешалкой и тсрмо15 метром, загружают 8 )г.г 94 — 96 )-ной сс;) гой кислоты и 4 г 2-метилимидазол;1. Смесь н» рсвают до 135 С и постепсггно lll)ll(>звляют 15,5 г тонкОпзх)ег)ь Icl!IIoI Î нитрата KL)лип, llo );г(!)>II)1Вая тамг!сратуру и пределах )30 — 140" С, ))а,)),20 нейшие операции проводят, «a) зто описано в примере 1. Получают 3.0 г 2-метил-4 (5) -нптроимидазола с т. п.l. 260 262"C (раз,!.).

25 П р с д м с т н 3 О б р с е ll ll я

Спосоо получения 2-мстил-4(5) -нитропмидазола );нтрованием 2-!сети )>гмидг)зола, о т л ич а ю L)l и II с я тем, что, с целью повыше>)>г>!

ЗО выхода и ка )естн>г:гелевого прод,.кта, питро164289

Составителя В. А, Таратута

Редактор А. И. Ьайнова Техрсд А. А. Камышникова Корректор Н. И. Кирилина

Заказ 1905)12 Тираж 500 Формат бум. 60Х90 /8 Объем 0,1 нзд. л. Цена 5 кон.

ЦНИИПИ осударственного комитета по делам изобретении н открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2. ьание 2-метилимидазола ведут неорганическими нитратами, например азотнокислыми солями натрия или калия, в сернокислом растворе при температуре около 130 †1 С.