Способ получения 6-меркаптопурина

 

Класс 12р, 7,»

% 104281

СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. А. Гаркуша

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕРКАПТОПУРИНА

Заявлено 8 декабря 1954 г. за Хе 1790!453285 в Министерство здравоохранения СССР

Известен способ получения

6-меркаптопурина из гипоксянтина действием ня него пятикратным избытком P O-, в среде тетралина при нагревании,to 200. в течение

12 часов. Однако этот метод является громоздким и многостадийным в связи со сложной схемой получения исходного вещества — гипоксантина.

Предлагаемый способ позволяет упростить получен ие б-меркаптопу рина.

Особенность способа заключается в том, ч го при получении б-меркаптопурина исходят из 2,6дииодпурина.

Пример. В коническую колбу, снабженную капельной воронкои и отводной трубкой, помещают бусы, 9,0 г 2,6-дииодпурина и при комнатной температуре в течение около 15 минут при перемешивании прикапывают 24 мл нормального раствора }(SH с удельным весом

1,030 — 1,031, а затем при 50 добавляют этого раствора примерно еще около 48 лл в течение приблизительно 30 минут до тех пор, пока реакционныи раствор не c.i анет желтым при наличии мутного осадка. Фильтрат без задержки подкисляют 10" с-ной серной кислото. : «) синего ttt.етя по „конго" и светло-жел I ый осадок высаливают

40 г (ХН„1.,SO,, На 1ругой лень осадок отсасывают, отжима. —. промывают водой.

Oc;I док с фильтря с меши в;. ю г с

90 лг.l воды и под. слачпвякт г

10 /,, и ым }за ст воро м соды (с} с Ho. tфтялспн светло-розового цв гя).

Мутный раствор фильтруют, подкисляют }(t „-ной сернои кисло гой („конго" синего цветя), выса,-,:игяют, -. 0 г (\Н,) SO, и полу .яют осадок, которыи ня друг011 ;снь отсасывают, отжимают и промывают водой. Осадск супгат сначала при температуре 50, а зятем при 8 до постоянного веса и светло-жс. -Ого цветя. Веc составляет около 6,0г.

Наличие иода it серы ottpcд -,::..îò качественными реакциями.

Для восстаHовления смесь готовят следующим образом. В колбу

Эрленмейра, емкость!о 25t,t ял, снябженну1о отводной трубкой, помеща от бусы, 36 пл Н.} (у,: льный вес 1,7), 12 г,l.,и после растворения последчсго — б г красного фосфора. Теплую смесь нагревают до 70 — 76, проверяют на отсх тствие свободного иода (смешением.М 104)81

Предмет изобретения

Отв. редактор И. Д. Тихомиров

Стандартгиз. Поли. к печ. 22/Х-1956 г. Объем 0,125 и, л. Тираж 350. Пена 25 кои.

Г ор. Аràòûðü, типография М 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. !«Ч)5 пробы с ° бензолом), Ох. !«Iжд«1!От lo комн»тъ)й,тс, фдр5)туры и прибавЛЯIО II0()H !15!) III !If)ll ВСТРЯХИВ»НИИ

6,0 г пр!)д ьт7, мсркантирования.

LfCTp5IX

fo минут при комн»тной температур», нри этом цвет реакционной массы из темно-красного переход и т в < < () ы и . 3 <1 к «! н «1 н в а ю т В О с с т а новл(ни» .Io 5,)" ещ» 30 минут и подъемом т»мнср»туры lo 70 за

10 -!5 мннх<т, пок» нс прекратится

oo»;! I1o» вы.!»л(нис белых паров.

Еоеа нинон ну)о м»ссу ох 1

;jo 0 II <70б

После подщелачив»ния реакциОн НОЙ а!<1»(ь! f 2«,-нь1м раст!- Ором

ХН, (тем!!»р»тура не должна подним(1 гь»5! Выше 15 1 красный фосфор отсасывают и промыва!От минимальным ко lllчсстном 5" „-ного раствора . Н ., Фпльтрат осз задеря(к!1 !!()дк!!сг!Я)от 10 <-нон ссрнОЙ кнслотон (до синего цвета по ,,конго") и В1,!1Н1;1»!О)цнс кристаллы кремового цвета выс»ливают 80 г (Xi<((I)ЗО,. На другой день осадок отсасывают, отжимают и промывают водой.

Вес воздушно-сухого осадка около 5,0 г. Перекристаллизацией из 100-кратного количества кипящей воды получают кристаллы— призмы (под микроскопом) с Iloстоянным весом после высушивания при 100 — 105 — 2,1 г, т.е. 50" „ теоретического выхода. Температура плавления 3(0 — 313 с разложением и спеканием.

Способ получения б-меркантопурина действием на исходное вещество раствора KSH при комнатной температуре и восстановлением продуктов реакции смесью no;IHcTo-водородной кислоты удельного веса l,7 с иодом и красным фосфо(эом, О т,