Способ получения ди-

 

2!О!79

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетоких

Сопиалиотичеоких

Реопублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.ХИ.1966 (№ 1116680/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.11,1968. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 29.Ш.1968

Кл. 12q, 6/01

МПК С 07с

УДК 547.466.07(088.8) Комитет по делан изобретоиий и открытий при Сооете Миииотрое

СССР

Авторы изобретения

А. Я. Вейнберг и Г. И. Самохвалов

Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУ 1ЕНИЯ

ДИ-(6-МЕРКАПТОПУРИЛ)-АЦЕТИЛАЛАНИ НА

Данное изобретение может найти применение в области синтеза физиологически активных соединений.

Предложен способ получения ди-(6-меркаптопурил) -ацетилаланина, заключающийся в том, что 6-меркаптопурил подвергают взаимодействию с этилдихлорацетилаланином в присутствии поташа в сухом диметилформамиде.

Полученное соединение так же, как и способ его получения, в литературе не описано.

Пример. а) Получение этилдихлорацетилаланина.

Смесь 1 г этилаланина и 10 мл метилдихлорацетата .выдерживают трое суток при

20 С, упаривают в вакууме при 60 С досуха и остаток перекристаллизовывают из 60 мл петролейного эфира (70 — 100 С). Выход 86%, т. пл. 63,5 — 64 С (иглы).

Найдено, %.. С 36,74; Н 5,14.

СтН С1хМОз.

Вычислено, %. С 36,85; Н 4,82. б) Получение ди- (6-меркаптопурил) -ацетилэтилаланина.

Смесь 500 мг (3,3 моль) 6-меркаптопурила, 650 мг (2,8 моль) дихлорацетилэтилаланина, 500 г сухого поташа и 5 мл сухого диметилформамида перемешивают 30 мин при 20 С, затем 3 час при 50 С и выливают в 50 мл воды, подкисленной 20%-ной уксусной кисло5 той до рН 6. Водную смесь экстрагируют эфиром (2)(25 мл) и затем хлороформом (3+20 мл) . Хлороформный экстракт сушат хлористым кальцием и упаривают досуха.

Воскообразный остаток тщательно растирают

10 с эфиром до образованиия мелкого порошка.

Выход 56%, т. пл. 125 C (с разложением), i,„„, =290 ммк (е мол. 29500 в СНзОН), Rt 0,8 (хлороформ — метанол, 4: 1, на силикагеле KCK+10% гипса).

15 Найдено, %: С 43,95; Н 4,19.

С17Н171ч90352.

Вычислено, %: С 44,44; Н 3,77.

Предмет изобретения

Способ получения ди- (6-меркаптопурил)ацетилаланина, отличающийся тем, что 6-меркаптопурин подвергают взаимодействию с этил дихлорацетилаланином,в присутствии по25 таща в сухом диметилформамиде.