Способ получения (3-индолил) масляной кислоты

 

№ 165124

Класс 12р, 2

16, 14

СССР

ЕС.::СО33, (>>3 >","О

1;

"(-ñ";". ;:Йг Г ь! (> (;дт>;" (>

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. Н. Суворов, В. П. Мамаев и Л. Б. Шагалов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ .-(3-ИНДОЛИЛ) МАСЛЯНОЙ НИСЛОТЫ

Заявлено 4 декабря 1954 г. за М 4239/454043 в .>(инистер тво к))кп)ч(кой

I промышленности

Ооно(внос авт сеь .<Г(95779 от 20 марта 1951 г. на и 3)я Н Ы. Суворова.

В. К. Лнтонова и Г, Д(. 11(агаловой

Il JI < 1 3) с т ll i 0 () J) c 1 с п и Я

Существенным моментом синтеза у-(3индолил) масляной кислоты по спосооу, описанному в основном авт. св. М 95(79, является получение Фенилгиаразона ()-нового эфира и его циклизация, осуществляемая известным способ«м — 110(,pCI(Во(((н)работки (ииртоВоl о J)il(ТВОра ЭТОГО СОСд IH(!HH>l ()ерНОИ ки< литой. Реакция циклизации сопровоячд;!(.тся значи1()льнь(м осмол(.нисм, и полу >вемый продукт —:)TH;1081!1)l H,н >,)3! и ll«òc J) >lilll )ц) оЯ) H Га.

Согласно пред.<агасмому пзобретенив>, цикли:>ац!!я «>енилгпдразона 5-формилвалсриаш ного эфи1га <к уществляется ноcJ)(детном обр>!ботки е! 0 в кипящем цел.) Озо,>ь>3(фосфорн it! к и<з «> t i>JJ П(ри этом (пособ(р((бо ) ь! il f)0д3 кт н() 0(моля(1 ся и

Н(, р(бу СТ IIHCH0 II 10ÙC и 0(i lt(1 к и > )3 I>I XO I

IlJ)0,(1кта повьииается.

Н р и м е р. !>8 ч. этиловог0 эфира

Q-,8 ч.

<)(H0ii(1НИЯ ((Н ПИ IГH3()i(H(itfHH J)

2fJ 3(л спирта, li раствор кипятят с обРатНЫМ МОЛОДИ.!! ПИКОМ Н> т(ЧЕН)Н 30 МИН11. За!см прио()в.!я!«т 20 мл суког0 бензола и растворптели ()TI0HH)HT при умен>,— шенн<ч давлении. h остатку прибавив(()! раствор (> г кристаллическои Фосфорноп кислоты 13 (>0 мл этилцеллоз<>льва и рсакционнуа) смесь кипят>!т в течение (1 ча< ОВ. Ра< твор <(>и.!! тру)от и выливакгг ь Во,(3. Bt>ll(!4èв>нс((Я мас.!О lIH13I(кан>)

; )1 я>К К ) Hf)03!!>)13 310 ) ll сушат il(iд безводным суль<(п) гом натрия.

9фир и() и!)я(<,т. а н гавп>ийся эфир инДОЛИ;!М;IСЛЯНОИ lilf(;(0!1>I 0311>l.(Я(01 КИПЯЧ<— нисм < ) <)о-ным пир(овыч р)и твор()м

СдкОГО ка.! и. I;ICT1301) HH!;1!18(110T г, В(>Ц .

H0c H (ii г< Фильтру>от и ш>дкисля(от соляной кис,!Отой. (31!Нада!Ощу)0 индолилма,lilli J я ки "лот% и!т;)сыва(от. Иромыва> ! и Во(й и суп)а Г. Вь!Мод; -(,>-индолил)

О> / нас l)IHH)l кис.н)ты составляет,).> )О.

Сп< с 0 по.!учения; -(,>-пндолп.l) 11;(<— ) lHI! и )iè(,I(I l û и< 0< новному авт.

cВ. Л: 95((9. >тлича)Г)щийся !011.

И. 0, < ll<,ll>10 ПОВ),!и(>Hllf) Iil>IX«ÄÎÂ И УП(н)щенп>i ироце< c;i. цикли>)(ни(0 зти;!Овог э((>про ФРHt(,1ГII ((>H;I— нош)й liii< .>«ть< li()0liзв«ДЯТ <(>ос01)HHI(кис,втой и кипящем ц(;14<)çîëüâc.