Способ определения флотореагента на основе диоксановых спиртов
Союз Советских
Социалистических
Республик (1))3002924
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3asaaeso 28. 04. 81 (2 I ) 3309120/23-04 (51)М. Кл.
G 0 l и 21/78 с присоединением заявки М—
Гесударстюнвй кеиитвт
СССР (23) Приоритет—
Опубликовано 07.03. 83. Бюллетень М 9
60 делам иэебретеккк и еткрытий (53) УЙК543. 42. .063(088.8) Дата опубликования описания 07. 03;
Ф4 . ага
В.И.Гнеева и В.Н.Б соЪ
7, -у,-. - ., / (72) Авторы изобретения! телкского
Уральский филиал Всесоюзного н и проектного института галургии (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ фЛОТОРЕАГЕНТА НА ОСНОВЕ
ДИОКСАНОВЫХ СПИРТОВ
Изобретение относится к спасо ам определения содержания флотореагентов, а именно к определению реагента Т-66 на основе диоксановых спиртов.
Известен способ определения флотореагента на основе диоксановых спиртов путем обработки анализируемого вещества Il -диметиламинобензальдегидом с последующим фотометрированием полученного раствора 1).
Недостатки способа состоят в
его невысокой чувствительности и неселективности.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения флотореагента на основе диоксановых спиртов путем обработки анализируемого вещества серной кисло лотой, выдерживания 30 мин, добавления хромотропов и кислоты или ее динатриевой соли (ДСХК), нагревания на кипящей водяной бане с последующим фот смет ри рова нием полученного. раствора )2) .
Недостатки способа состоят в его длительности (1 ч ) и невысокой точности, так как определению мешают нитриты и нитраты, присутствующие в оборотных раст ворах обогатительных фабрик калийных руд, что приводит к низкой точности спо- соба (относительная ошибка 254).
Цель изобретения состоит в сокращении длительности способа и повышении его точности.
Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения флотореагента на основе диоксановых спиртов путем обработки анализируемого вещества смесью, содержащей мочевину, сульфит натрия, хромотроовую кислоту или ее динатриевую соль, серную кислоту и воду при весовом соотношении соответственно
2-5:1-4:0,1-0,2: 245-270; 54-67 при
Таблица 1
Время гидролизв
T-66, мин содержании Т-66, мг
0,04 0,06
0,02
0,265
0,265
0,260
0,260
0,260
0,460
0,450
0,455
0,625
0,625
0,625
0,622
0,625
45
0,455
0,450
3 1 нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора.
Данная смесь обеспечивает полное и .быстрое протекание реакции гидролиза реагента T-66 и образование окрашенного комплексного соединения, что подтверждается результатами, приведенными в табл.1.
В оборотном растворе присутствуют нитраты,нитриты, которые в условиях проведения определения по известному способу образуют соединение с динатриевой солью хромотроповой кислоты, окрашенное в желтый цвет, оказывая этим мешающее влияние. Кроме того, являясь окислителями, они мешают об= разованию окрашенного в красно-фиблетовый цвет соединения, образующегося при гидролизе реагента T-66 формальдегида с ДСХК, частично окисляя формальдегид до муравьиной кислоты и при дальнейшем нагревании до углекислоты. Добавление в смешанный реактив мочевины и сульфита натрия устраняет мешающее влияние нитритов, нитратов.
Влияние количеств маскирующих веществ на оптическую плотность раствора соединения ДСХК с нитритами, нитратами показано в табл.2.
Сравнительное определение Т-66 в оборотном растворе известным и предлагаемым способами в присутствии нитритов, нитратов и без них пред- . ставлено в табл.3.
Изучено влияние других флотореагентов на результаты измерений, в количествах больших, чем они обыч
002924 4 но присутствуют в оборотном растворе.
Установлено, что не оказывают мешающего влияния: мазут 100 мг/л, оксиэтилированные жирные кислоты
500 мг/л, полиакриламид (64 )
10000 мг/л, амины 100 мг/л, спиртовая фракция СфК 150 мг/л, карбок« симетилцеллюлоза 150 мг/л. щ Предел аналитического обнаружения
2 мг/л, диапазон определяемых содержаний 2-140 мг/л, продолжительность определения 0,5 ч, относительная ошибка 1,7-2,53. д Пример 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают аликвотную часть исследуемой пробы в объеме
5 мл, доводят до метки смешанным реактивом, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 20 мин. После
1-2- минутного охлаждения холодной водой измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре
ФЭК-56М в кювете с1=30 мм, с/ф 6 щ 4! х — — 570 нм), В качестве раствора сравнения используют "глухой опыт", для приготовления которого к 5 мл дистиллированной воды приливают все реактивы, применяемые в ходе анализа.
Содержание реагента Т-66 в исследуемой пробе находят по градуировочному графику, построенному в тех же
I условиях в интервале концентраций
T-66 0-0,07 мг в 25 мл раствора.
3$
1 мл контрольного раствора содержит
0,01 мг реагента Т-66.
Определение Т-66 в технологических пробах оборотного раствора флотофабрик по указанному в примере способу приведено в табл.4.
Оптическая плотность при
Продолжение табл. 1
1002924
Время гидрализа
Т-66, мин
Оптическая плотность.при
0.04 0,06
0,02
0,45О
0,45О
0,262
0,26О
90
О, 260
О, 55
105
Таблица 2
Оптическая плот ность
Содержание маскирующих веществ, r/400 мл смешанного реактива
1 со(ин м и, он о
О, 350
45
1,0
2,0
45
3,0
4,0
0,5
0,07
1,0
0,03
1,5
0,01
2,0
0,01
>,О
2,0
54
1,0
2,0
0,04
3,0
4,0
0,02
0,5
1,0
1,5
Содержание мешающих веществ, мг/л содержании Т-66, мг
0,620
0,625
0,620
О, 240.
0,210
0,170
0,160
0,105
0,320.
О, 100
0,08
0,210
0,225
0,215
1002924
Продолжений табл. 2
««
Содержание маскирующих веществ, r/400 мл смешанного реактива
««« °
Со(МН )< Ma+SO> 7Н О
««
Содержание мешающих веществ, мг/л
Оптическая плотность
««
2,0
0,220
0,015
4,0
2,0
4,0
54
2,0
0,01.Таблица 3
Определено T-66 при
Добавлено
T-66, мг/л содержании. мешающих; мг/л
ИО 45
Ф «
Известный способ
Предлагаемый способ
Предлагаемый способ
Известный способ
40,0
25,0 40,7
32,0 40,9
64,0
80,0
120,0
100,0
124, О 79,0 123,8
Табл и ца 4
Содержание
Т-66,мг/л
Состав смеси
Примечание
) N SO 7Н О 0СХ
СО(ИН К НSO НО
Взято Найд
0,02 171 107 50,0 0,0
0,04 171 107 50,0 0,0
004 196 94 50,0 3,0
О, 06 196 94 50, О 10,0
50,0
22,0
50,0
24,0
49,5
50,0
50,0
51,0
0,06 290 80
О, 10 220 80
0,10 245 67
0,20 245 67
82,8 51,0 81,8
1002924
Продолжение табл.4
Содержание
T-66,мг/л
Состав смеси
Примечание
Взято Найдено
CO(NH ) Na+SO 7HO 0СХК НЯОц Н О
50,5
О 10 25? 60
О, 12 257 60
О, 10 270 54
0,20 270 54
0,24 245 67
О 32 245 67
50,0
51,0
50,0
51,0
50,0
51,5
50,0
55,0
50,0
57,5
50,0
76,0
50,0
294 40
1,0
85,0
50,0
318 27
257 60
2,0
3,5
0,1
50,0
50,5
4,0
50,0
0,1
50,0
51,0
4,5
50,0
0,1
49,0
0,1
50,0
6,0
40,0
0,1
50,0
8,0
34,0
0,1
50,0
10,0
0,1
50,0
29,5
0,1
"9,0
50,0
49,5
0,1
50,0
50,0
0,1
50,0
0,l
50,0
53,0
0,1
50,0
При хранении раствора выпадают соли
48,5
0,1
50,0
0,1
50,0
То же
50,0
Формула изобретения
257 60
257 60
257 60
257 60
257 60
257 60
257 60
257 60
25? 60
257 60
25? 60
257 60
257 60
Способ определения флотореагента на основе диоксановых спиртов путем обработки анализируемого вещества с использованием серной и хромотроповой кислот при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, Составитель С.Хованская редактор Н.Лазаренко Техред A.Áàáèíåö
Корректор Н.Король
Заказ 1537/24 Тираж 871
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва, 5-35 Раушская.наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
11 с целью сокращения длительности способа и повывения его точности, анализируемое вещество обрабатывают смесью, содержащей мочевину, сульфит натрия, хромотроповую кислоту или ее динатриевую соль, серную кислоту и воду при весовом соотноее нии соответственно 2-5:1-4:0,1-0,2:
:245-270:54-67.
1002924 12
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Научные труды ИРГИредмета.
Иркутск, 1972, 24, с.156. у 2. Сборник трудов научно-исследовательского и проектного института по обогащению руд цветных металлов.
Казмеханобр, 1972, 20, с. 102-109 (прототип).
