Высокотемпературный рентгеновский дифрактометр

 

ОПИСАНИЕ

ИЗ О РЕТЕНИЯ

Союз Советсиик

Соцналмстическнк

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 17. 08. 81 (2Ф) 333 3648/18-25 с присоединением заявки Мо

- (23) Приоритет 1М Ки.з

G 01 Х 23/20

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (%3) УДК 621. 386 (088. 8) Ф, Опубликовано15. 03. 8ЗБюллетень HP 10

Дата опубликования описания 15.03,83 У .. -w

B.B. Петьков, А.В. Поленур и К.А. Гусев

Г

I "=Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизикм:AH Украинской ССР и Орловское проиэводствеяноа. объединение "Научприбор" (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ

ДИФРАКТОМЕТР

Изобретение относится к рентгеновскому приборостроению, в частнос.. ти к устройствам для исследования структуры материалов при высоких температурах, и может быть использовано в научйом приборостроении.

Известен вакуумный рентгеновский

Q- 9 дифрактометр для исследования материалов в широком интервале температур, содержащий трубку, узел детектора, гониометр с полым валом, служащим вакуумироводом, термостат с образцом, на котором достигнута . температура 1300 К 1 .

Известен также рентгеновский дифрактометр, в состав которого вхо. дит высокотемпературная вакуумная камера-приставка с окном, прозрачным для рентгеновских лучей, и расположенным перед ним тепловым экраном 23.

На упомянутом дифрактометре полу чены реальные дифрактограммы образцов при температуре не более 2323 К, Наиболее близким техническим решением к изобретению является высокотемпературный рентгеновский дифрактометр, содержащий источник рентгеновских лучей и детектор излучения со щелями для формирования, первичного и дифрагированного пучков, установлен ные на поворотных кронштейнах, гониометр, вакуумногерметичную высокотемпературную прис-„ тавку, .выполненную в виде корпуса с окном, прозрачным для рентгеновского излучения, и смонтированных внутри него нагревателя, держателя образца, теплоизолирующих и защитных экранов, установленных перед окном P3).

Недостатком этого устройства является невозможность проведения исследований выше 2273 К иэ-за разрушения бериллиевой фольги, расположенной внутри камеры-приставки и играющей роль вспомогательного теплового экрана. Напыление бериллие вой фольги повышает погрешность измерения интенсивности рентгеновского излучения. Кроме того, при разрушении фольги образующиеся мелкодисперсные соединения бериллия оседают внутри камеры и после ее вскры тия созцают опасность для здоровья обслуживающего персонала.

Целью изобретения является повышение точности измерения интенсивности дифрагированного рентгеновского излучения.

1004832

Поставленная цель достигается тем, что в высокотемпературном рент геновском дифрактометре, содержащем источник рентгеновских лучей и детектор излучения со щелями для формирования первичного и дифрагиронанного пучков, установленные на поворотных кронштейнах, гониометр, герметичную высокотемпературную прй станку, выполненную в виде корпуса с окном, прозрачным для рентгеновского излучения, и смонтированных внутри него нагревателя, держателя образца, теплоизолирующих и защитных экранов, установленных перед окном, последние выполнены секцион 35 ными из тугоплавкого металла, преимущестненно из тантала, с подвижными секциями, привод которых осущестнляется посредством устройства управления, смонтиронанного на кронштейнах источника излучения и детектора и выполненного в виде следящей системы, обеспечивающей перекрытие окна секциями по всему пе риметру, кроме участков, находящихся в каждый момент перед щелью источника излучения и детектора, На фиг. 1 показан разрез дифрак тометра (н варианте H-&) и по плоскости, перпендикулярной гониометрической оси, на фиг. 2 — разрез А-A

{пример ныполнения привода защитных секций).

Высокотемпературный рентгеновский дифрактометр содержит трубку 1 .со щелями 2 и детектор 3 со целями 35

4 для формирования первичного и дифрагиронанного пучка рентгеновских лучей. Трубка 1 и детектор 3 соединены с гониометром 5, обеспечинающим их перемещение по окруж- 4О ности дифрактометра. Высокотемпературная камера 6 имеет накуумноплот- ное окно 7, прозрачное для рентгеновских лучей, держатель образца 8, окруженный нагревательным устройст-. вом 9 и теплоизолирующими экранами 10.и секциями 11 защитного экрана 12. На оси, изогнутой концентрично окружности корпуса камеры б, ус-. тановлен защитный экран 12 из тугоплавкого металла, например, тантала, толщиной от 0,1 до 0,2 мм.

Защитный экран 12 состоит из отдельных секций 11. Ось, иа которой смонтиронаны секции, прикреплена к водоохлаждаемому корпусу камеры б. 55

Число и размер секций защитного экрайа ЙМбраны, исходя из радиуса дифрактометра, таким дбраэом, чтобы через каждую секцию падаю- 60 щей и дйфрагированный пучок проходили беэ искажений. На кронштейнах трубки 1 и детектора 3 над щелями 2 и 4, формирующими первичный и дифрагированиый пучки, установлены уст- у ройства управления 13 и 14 секциями защитного экрана 12.

В качестве примера элемента управления секциями выбран постоянный магнит, Такие же магниты 15 закреплены на подвижных секциях защитного экрана 12 так, чтобы не препятствовать входу и выходу рентгеновских лучей через окно 7. Могут быть ,применены и другие элементы управл ния секциями — механического, электромагнитного типа и т.п..

Камера б изготовлена из немагнит ного материала и вместе с образцом

8 установлена ка гониометре 5. устройстно работает следующим образом.

Устанавливают ре.;" генонскую трубку 1 и детектор 3 в нуленое положение. При этом постоянные магниты в устройствах управления 13 и 4 нэаимодействуют с такими же магнитами 15 на секциях защитного. экрана

12, расположенных в нуленой плоскости дифрактометра. В результате притяжения между магнитами секции

11 экрана 12 повора нваются вокруг оси„ на которой они укреплены, и от"1 крывают участки окна 7 для входа и выхода рентгеновских лучей. Закрывают окно 7„ опустив соответствующие секции экрана 12. Для этого сме- щают трубку 1 и детектор 3 с нулевого положения. Секции экрана 12 под действием собственного веса возвращаются в исходное положение.

При работе с электромагнитным элементом Управления необходимо выключить напряжение на катушках управления,.

Подготавливают дифрактометр к работе при заданной температуре и на-. чинают съемку дифракционной картины образца 8. Трубку 1 и детектор 3 с установленными устройствами управления 13 и 14 синхронно перемещают по окружности дифрактометра (пример

9-9 дифрактометра ).

По мере перемещения трубки 1 и детектора 3 н результате взаимодействия элементов управления 13 и 14, установленных на трубке 1 и детекторе 3, с одной стороны, и объектов управления например, магнитов 15, на секциях экрана 12, с другой стороны, секции последовательно открыва-, ют участки окна 7 для выхода и входа рентгеновских лучей, отвечающие положению трубки и детектора. При изменении положения трубки 1 и детектора 3 предыдущие секции закрывают окно ; а последующие открывают. Участки окна 7, находящиеся вне зоны, отвечающей положению трубки

1 и детектора 3 с устройствами управления 13 и 14, остаются в процессе всей съемки закрытыми, Время, в течение которого секции экрана 12

1004832

\ открывают участки окна 7, на одиндва .порядка меньше времени, необ. — .. .ходимого для регистрации полной дифракционной картины образца 8 °

B случае 8- 29 дифрактометра схема его не претерпевает существенных изменений. Трубка 1 остается неподвижной, а камера 6 вращается вокруг оси гониометра 5.

Применение защитного секционированного экрана из материала, непрозрачного для рентгеновских лучей и обладающего высокой стойкостью про тив тепловых нагрузок, управление которым осуществляют.устройства, расположенные непосредственно на кронштейнах рентгеновской трубки и детектора, позволяет повысить рабочую температуру исследований высокотемпературного дифрактометра до

3300 К, защитить окно камеры от теплового разрушения и напыления инородными веществами. Последнее преимущество непосредственно влияет на повышение точности измерения интенсивности дифрагированного рентгеновского излучения.

Формула изобретения

Высокотемпературный рентгеновский дифрактометр, содержащий источник. рентгеновских л.„.чей и детектор иэлу чения со щелями для формирования первичного и дифрагированного пучков, установленные на поворотных кройштейнах, гониометр, герметичную высокотемпературиую приставку, выполненную в виде корпуса с окном, прозрачным д3 я.рентгеновского излучення, и смонтированных внутри него нагревателя, держателя образца, теп лонэолнрующих и защитных экранов, установленных перед окном, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точностей измерения интен-сивности,дифрагированного излучения, защитные экраны .выполнены секционными и иэ тугоплавкого металла, преимущественно из тантала, с под10 вижными секциями, привод которых осуществляется посредством устройства управления, смонтированного на кронштейнах источника излучеь яя и детектора н выполненного в виде

15 следящей системы, обеспечивающей перекрытие окна секциями по всему п6 риметру, кроме участков, находящихся в каждый момент перед щелью источника излучения и детектора.

Источники информации принятые во.внимание при экспертизе

1. Захаров A.È. и др. Высоковакуумный рентгеновский 9-В дифракто метр для исследования материалов в широком интервале температур 5,51300 К. — В сб.: Аппаратура и мето)ж рентгеновского анализа, Л., "Машиностроение", 1980, вы. 24, с. 180186.

30 2. Regaki Denki Rigaku 25

lligh Temperature Х-v àó Diff a eter Attachment Сat в 2315, 1971 (проспект).

3. Зубенко С.М. и др. Высоко35 температурная рентгеновская уставов .ка УРВТ- 2000. В сб.: Аппаратура и методы рентгеновского анализа.

Л, "мй нострние"У 1978р вы. 20ё с. 39-45 (прототип).

1004832

Wu) g

Составитель Е.Сидохин

Редактор Л. Повхан Техред Т.Иаточка Корректор Г.Решетник

Заказ 1870/53 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4