Способ определения летучих компонентов напитков, полученных брожением

 

К.А. Калунянц, В.А. Поляков, С.А. Волков, и А 6. Даниловцева (72) Авторы изобретеиия тянников (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ КОМПОНЕНТОВ

НАПИТКОВ, ПОЛУЧЕННЫХ БРОЖЕНИЕМ

Изобретение относится к бродильной промышленности и может найти при"менение в винодельческой промышленности

Известен способ определения летучих компонентов напитков, предусматривающий концентрацию летучих ком- понентов в пробе газовой зкстракцией и газохроматографический анализ 1.1 g.

Наиболее близким к изобретению яв- 1в, ляется способ определения летучих компонентов напитков, полученных брожением, предусматривающий концентрирование летучих компонентов путем пропуска исследуемого образца через хло- 15. ристый натрий, продувки его газом-носителем, сорбции летучих компонентов полимерным пористым термостойким сорбентом, десорбции их термообработкой и выдуванием десорбирующих компонентов и гахохроматографический анализ концентрированных летучих компонентов (2).

Недостатком известного способа является то, что определение летучих компонентов не дает точного результата, поскольку газ носитель содержит в себе примеси, а используемый сорбент обладает высокой сорбционной емкостью по воде и этанолу и низкой емкостью по веществам аромата напитка.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Эта цель достигается тем, что согласно способу определения летучих компонентов напитков, полученных брожением, предусматривающему концентрирование летучих компонентов путем пропуска исследуемого образца через хлористый натрий, продувки его газом-носителем, сорбции летучих компонентов полимерным пористым термостойким сорбентом, десорбции их термообработкой и выдуванием десорбирующих компонентов и газохроматографичес. кий анализ концентрированных летучих

3 1004 компонентов, в качестве газа-носителя Нри продувке исследуемого образца используют диоксид углерода, выделившийся из исследуемого напитка в процессе его перемешивайия, а из полимерных пористых термостойких сорбентов выбирают 2,4-дифенилфениленоксид или сополимер пиромеллитового диангидрида и диаминдифенилового эфира. о

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Исследуемую пробу напитка, полученного брожением, при 0 С пропускают через хлористый натрий, продувают 15 через него газ-носитель, при этом в качестве газа-носителя используют диоксид углерода caMoro напитка, выделившийся при его перемешивании.

Летучие компоненты напитка сорбируют полимерным пористым термостойким сорбентом 2,4-дифенилфениленоксидом или М сополимером пиромеллитового диангидрида и диаминдифенилового эфира. Затем десорбируют их термообработкой и выдуванием, а именно нагревом до

270 C при протоке газа-носителя, охлаждением жидким азотом для перемораживания, после чего проводят нагрев до 200 С и введение концентрированных летучих компонентов в капиллярную колонку и проведение газохромато-. графического анализа.

Пример 1. В колбу с притертой пробкой и отводной трубкой помещают 30r хлористого натрия и вливают 0,5л пива, термостатированного, при ООС. К отводной трубке встык под-. соединена трубка длиною 150 и диаметром 4 мм, заполненная полимерным сорбентом на основе 2.,4-дифенилфениленоксида. На второй конец этой трубки надет резиновый шланг, введенный в заполненный водой перевернутый мерный цилиндр, горлышко которого погружено в эксикатор с водой. При перемешивании пива магнитной мешалкой начинается энергичное выделение угле. кислого газа, проходящего через сорбент и вытесняющего воду иэ мерного цилиндра. По количеству вытесненной воды определяют объем пропущенного газа.

После пропускания 300 см углекислого газа ловушку отсоединяют от установки и выключают в газовую линию хроматомасс-спектрометра. Ловушку нагревают до 270 С при потоке

О газа-носителя через нее 2 см /мин, ъ

877

После ловушки размещается капиллярная петля, охлаждаемая жидким азотом, в которой происходит перемораживание анализируемых компонентов, Период перемораживания длится 15 мин.

Затем петлю нагревают до 200 С и проба вводится в стеклянную капиллярную колонку длиною 15 м с неподвижной фазой Е-30.

По всем компонентам получены массспектры и проведен качественный анализ. .Пример 2. Условия не отличаются от приведенных в примере 1, но ловушка заполняется сополимером пиромеллитового диангидрида и диаминдифенилового эфира. Полученные результаты не отличаются от результатов согласно примера 1.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность анализа, поскольку в качестве газа-носителя используют газ самого напитка, не содержащий примесей, а используемый сорбент oGладает высокой емкостью по аромату на питков.

Формула изобретения

Способ определения летучих компонентов напитков, полученных брожением, предусматривающий концентрирование летучих компонентов путем пропуска исследуемого образца через хлористый натрий, продувки его газомносителем, сорбции летучих компонентов полимерным пористым термостойким сорбентом, десорбции их термообработкой и выдуванием десорбирующих компонентов и гахохроматографический анализ концентрированных летучих компонентов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве газа-носителя при продувке исследуемого образца используют диоксид углерода, выделившийся из исследуемого напитка в процессе его перемешивания, а из полимерных пористых термостойких сорбентов выбирают 2,4-дифенилфениленоксид или сополимер пиромеллитового диангидрида и диаминдифенилового эфира.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Bertrand А. Utilisation de

la chromotographle en phase gazense

pour le dosage des coustituants

1ОО4877

Составитель Л. Пашинина

Редактор М. Бандура Техред Т.Маточка Корректор О. Билак

Заказ 1873/55

Тираж 871 Подписное

8НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

vo1aties des vins. Compt. геп о1.

Acad. agric. France, 1968, 54, К" 14, 1123-1! 24.

2. Березкин Г. и др. Газовая хро" матография в нефтехимии. М., "Наука", 1976, с. 55-141.