Способ подготовки колонки для газохроматографического анализа вин и коньяков

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскнк

Социалистических

Республик и г «

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63)Дополнительное к авт. свид-ву (51)М.Кл з

G 01 и 33/14 (22) Заявлено 060381 (23) 3260804/28-13 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 0710.82.Бюллетень № 37

Дата опубликования описания 0710.82 (S3) УДК 663. 257. .4(088.8) (72) Автор изобретения

T C.Xèàáàõoâ (71) Заявитель

Всероссийский научно-исследовательский и виноградарства и виноделия им. Я.И.Потап (5.4) спасов подготовки .колонки для ГАзохРОмАтОРРАФическОГО АнАлизА Вин и кОньякОВ Изобретение относится к винодельческой проьыаленности, в част-. ности к способам проведения газохроматографического анализа вин и коньяков, и может быть использовано для контроля за технологическими процессами и качеством винодельческой продукции.

Известен способ приготовления колонки для газожидкостной хроматографии, включающий введение в колонку частиц сорбента с нанесенной на него жидкой фазой, уплотнение сорбента в колонке вибрацией, причем сорбент с нанесенной на него жидкой фазой перед введением в колонку нагревают до температуры плавления жидкой фазы 11 ).

Недостатком способа является то, что применяемая в нем набивная колонка не обеспечивает разделения достаточно большого числа компонентов, содержащихся в винах и коньяках, в связи с низкой эффективностью работы колонки — 1200 теоретических тарелок.

Наиболее близким к предлагаемому является способ подготовки колонки для газохроматографического анализа .вин и коньяков, предусматривающий нанесение на стенки капилляра в качестве неподвижной фазы состава из полиэтиленгликоля-600,1,2,3-трио

5 (бета-цианэтокси) пропана и реоплекса-400 и нагрев колонки при давлении, создаваемом газом-носителем ) 2g.

Однако способ подготовки колонки не обеспечивает доведения ее рабочей температуры до 150 С вследствие элюирования из колонки компонентов самой неподвижной фазы (полиэтиленгликоль-600, максимальная рабочая температура которого 125 С) . Повышение рабочей температуры до 150 С необходимо для разделения и идентификации не только легкокипящих, но и таких высококипящих компонентов как

2,3-бутиленгликоль, линалоол, -фенилатанол и другие, которые могут

20 служить объективными показателями при контроле за технологическими процессами и качеством винодельческой продукции.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, - что согласно способу подготовки ко-, лонки для газохроматографического анализа вин и коньяков; предусматривающем нанесение на стенки капилляра

964530 в качестве неподвижной фазы состава из полиэтиленгликоля-600,1,2,3-трис (бета-цианэтокси) пропана и реоплекса-400 и нагрев колонки при давлении, создаваемом газом-носителем, после нагрева колонку дополнительно 5 подвергают термообработке в две стадии, на первой из которых повышают температуру до 165-175 С и выдерживают при этой температуре в течение 50-70 мин при давлении 0,005- 10

0,015.МПа, а на второй стадии снижают температуру до 65-75 C и выдерживают при этой температуре 10-15 мин, при этом двустадийную термообработку осуществляют многократно до стабилизации фонового тока при достижении максимальной рабочей температуры, равной 150 С.

Пример 1. Для проведения 20 анализа используют хроматограф "Хром-4", содержащий капиллярную колонку из нержавеющей стали длиной 50 мм с внутренним диаметром 0,25 мм. В качестве неподвижной фазы используют состав полиэтилегликоль-600,1,2,3трис (бета-цианэтокси) пропан и реоплекс-400 в соотношении 1:0,6:0,01.

Для подготовки колонки к работе состав наносят на стенки капилляра путем пропускания через него 15-процентного раствора фазы в ацетоне под давлением 0,15 МПа. Колонку нагревают до 125О С и продувают в течение 65 ч при давлении 0,05 МПа, создаваемым газом-носителем. Температуру колонки поднимают до 170 С со скоростью 6 град/мин при давлении газаносителя 0,01 NIIa и выдерживают колонку в этом режиме в течение 1 ч. Затем температуру снижают до 70 С и выдерживают 13 мин для стабилизации колонки. При этом происходит удаление легкокипящих примесей неподвижной фазы и реакция межцу ее компонентами, что в конечном итоге позволя- 45 ет поднять рабочую температуру до

150 С. Этот цикл двустадийной термообработки проводят многократно (1520 раз) до стабилизации фонового тока при установлении рабочей. темпера- 50 туры 150 С. После этого колонка готова к работе в течение 2-3 лет в температурном режиме 70-150 С.

Пример 2. Нанесение состава на стенки и нагрев колонки до 125 С проводят аналогично примеру 1, затем осуществляют дополнительную термообработку.ее в две стадии. На перо вой температуру поднимают до 165 С 60 со скоростью б град/мин при давлении газа-носителя 0,015 МПа, причем ввиду более низкой температуры нагрева продолжительность выдержки в этом режиме увеличивают до 70 мин. Затем температуру снижают до 65 С и после

10-минутной выдержки цикл термообработки повторяют до указанного предела стабилизации фонового тока при достижении 150 С.

Использовании предложенного способа подготовки колонки позволит повысить точность анализа за счет увеличения количества разделяемых компонентов до 45 вместо 28-31, в том числе и таких высококипящих как

2,3-бутиленгликоль, (>>--фенилэтанол и другие, содержащиеся в вине и коньяке. Время выхода высококипящих компонентов сокращается. В способе, наиболее близком.к предлагаемому, время анализа до выхода 31-ro компонента составляет 95 мин. тогда как в предлагаемом способе — 40 мин.

Кроме того, способ позволяет повысить эффективность колонки до

90000 теоретических тарелок для пика метил-3-бутанола-1. Все это, в свою очередь, повышает эффективность контроля за технологическими процессами и качеством вийодельческой продукции.

Кроме того, использование способа дает дополнительный эффект, заключающийся в том, что по достижению колон кой рабочего режима 70-125 С, в проме жутках между повторяющимися циклами дополнительной термообработки можно проводить анализ любого вина и коньяка, для которого необходимо определить только до 30 компонентов.

По предварительным расчетам годовой экономический эффект от использования способа, достигает. . 4000000 руб.

Формула изобретения

Способ подготовки колонки для газохроматографического анализа вин и коньяков, предусматривающий нанесение на стенки капилляра в качестве неподвижной фазы состава из полиэтиленгликоля-600,1,2,3-трис(бета-цианэтокси) пропана и реоплекса-400 и нагрев колонки при давлении, создаваемом газом-носителем, о т л и ч аю шийся тем,,что, с целью повышения точности анализа, после нагрева колонку дополнительно подвергают термообработке в две стадии, на первой из которых повышают температуру до 165-175 С и выдерживают при этой температуре в течение 50-70 мин при давлении 0,005-0, 015 МПа, а на второй стадии . температуру снижают до 65-75ОС и выдерживают при этой температуре 10-15 мин, при этом двустадийную термообработку осуществля-. ют многократно до стабилизации фоно964530

Составитель Л.Пашинина

Техред М.Гергель Корректор О.Билак

Редактор О.Юрковецкая

Заказ 7620/24 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæroðîä, ул.Проектная, 4 вого тока при достижении максимальной рабочей температуры,равйой 150"С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское

9 693249, кл. С

2. Авторское

Р 502321, кл. G свидетельство СССР

01 N 31/08, 1979. свидетельство СССР

01 и 33/14, 1973.