Способ изготовления углеродсодержащих огнеупоров

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ УТЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ ОГНЕУПОРОВ путем приготовления массяя, ее прессования , нагрева заготовок до 150250 С с последующей пропиткой в вакууме при тех же теипературах, отлич ающий ся тем, что, с целью повыоеиия плотности, термостойкости и механической прочности при температургис службы огнеупоров, нагрев ведут по следующему режиму: до 80°С - со скоростьк 1 С/мин, от до конечной температуры со скоростью О,5 С/мин с часовыми выдержками при 8 ОС и конечной температуре ..

СОКИ СОВЕТСКИХ

Н О

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3283100/29-33 (22) 26 ° 02.81 (46) 07.05.83. Бюл. Р 17 (72) В.Г. Борисов, И.Я. Прохорова и О.Н. Семенова (71) Всесоюзный государственный институт научно-исследовательских и проектных работ огнеупорной промышленности (53) 666.768.004(088.8) (56) 1. Кайнарскнй И.С., Дегтярева Э.В. Основные огнеупоры, М., Металлургиздат, 1974, с. 190-193.

2. Патент Японии 9 52-44881, кл. 20/3/С, опублик. 1977 °

3. "Тайкабуцу", 9 219/4/, т. 28, 1976, с. 175-176.

4. Заявка Японии 9 53-26631, кл. 20/3/С, опублик. 1978.

5. Патент CUJA 9 4071593, кл. С 04 В 35/84, опублик. 1978 (прототип) °,SUÄÄ 1016273 А (54) (57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

УГЛЕРОДСОДЕРЖЗИЦИХ ОГНЕУПОРОВ путем приготовления массы, ее прессования, нагрева заготовок до 150250 С с последукицей пропиткой в вакууме при тех же температурах, отличающийся тем, что, с целью повышения плотности, термостойкости и механической прочности при температурах службы огнеупоров, нагрев ведут по спедуницему режиму: до 80" С - со скоростью 1 C/mrs от 80 С до конечной температурысо скоростью 0,5 С/мин с часовыми выдержками при 80ОС и конечной .температуре.

1016273

Начавшаяся при 80С поликонденсация и полимеризация связующего за-. канчивается при 150-250 С. Выдержка в течение часа, обусловленная завершением этих реакций, является необходимой и достаточной для полного удаления иэ огнеупора летучих

Изобретение относится к производству основных огнеупоров для футеровки сталеплавильных агрегатов, в частности конвертеров с кислородной. продувкой металла.

Известен способ производства без- 5 обжигового огнеупора на основе спеченного периклаза, включающего смешение порошков периклаза разных фракций, нагретых до температуры 100 С с нагретой каменноугольной смолой или )O пеком в количестве 5-5,5%, и формование изделий (1J.

Однако изделия, полученные по этому способу, содерж.-,т незначительное количество углерода (2-3%), обладают невысокой плотностью и механической прочностью, что приводит к их повышенному износу в службе.

Известен способ изготовления смолосвязанных огнеупоров на основе периклаза и доломита, включающий смешение порошков периклаза и доломита со связующим в количестве 7%, нагрев порошков до 100 С, формование изделий и термическую обработку их при 300-600 С f 2 2J. 25

Изделия, полученные по этому способу, обладают хорошей механической прочностью, однако вследствие ограниченного содержания углерода и невысокой плотности, имеют повышенный 30 износ в условиях службы в результате прсйитки металлом и шлаком.

Известен способ изготовленияогне порных изделий на основе плавленого периклаза, включающий. приготовление огнеупорных масс, формование иэделий и высокотемпературный обжиг при 1850-1880 С с последующей пропиткой каменноугольной смолой f3), Изделия, полученные по этому способу, обладают более высокой, однако недостаточной для условий службы в кислородных конвертерах металло-шлакоустойчивостью и термостойкостью. Кроме того, иэделия обладают невысокой плотностью при ограничен- 45 ном содержании углерода — 2-3Ъ.

Известен также способ изготовления углеродсодержащих огнеупоров на основе периклазового клинкера, включающий приготовление огнеупорных масс, формование изделий при давлении 1000 кг/см, сушку при 200 С а обжиг при 1000 или 1500 С f4 J.

Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления угле- 5. родсодержащих огнеупоров путем приготовления массы, прессования изделий, их нагрева до 93-537 С, в зависимости от вида пропитывающего материала, пропитку их, например каменноугольной смолой или пекой, в ука. 60 занном температуре интервале, проводимую в вакууме (5), Изготовленные таким способом изделия содержат в своем составе достаточное количество углерода, что 65 обуславливает их хорошую металлошлакоустойчивость. Однако достаточно высокая температура обжига приводит к образованию в изделии жесткой кристаллической структуры, следствием чего является невысокая термостойкость, KpGMB того, они имеют низкую плотность (1,75-1,80 r/см ) и механическую прочность (б „ = 10 5

17 5 МПа)

Цель изобретения — повышение плотности, термостойкости и механической прочности при температурах службы огнеупоров.

Поставленная цель достигается за счет того, что по способу изготовления углеродсодержащих огнеупоров путем приготовления массы, ее прессо. вания, нагрева заготовок до 150250 С с последующей пропиткой в вакууме каменноугольной. смолой или пеком при той же температуре, нагрев ведут по следующе;4у режиму: до 80 С со скоростью 1 С/мин, от 80 С до ко-нечной температуры — со скоростью

0,5"С/мин с часовыми выдержками при

80 С и конечной температуре.

В процессе термической обработки углеродсодержащих огнеупорных изде— лий при .80 С происходит удаление растворителя связки и начинаются реакции поликонденсациИ и полимеризации. Выдержка в течение 1 ч при 80 С, обусо ловленная максимальной скоростью удаления летучих веществ — продуктов разложения растворителя и начавшихся йолимеризации и поликонденсации, необходима и одновременно достаточна для полного удаления растворителя беэ нарушения сплошности структуры. Приня" тая в начальной стадии термообработки скорость нагрева изделий (,1 C/Mèí) является оптимальной и отклонение от нее в ту или другую сторону приводит к браку изделий либо по деформации, либо в виде трещин и разрывов, Нагрев изделий со скоростью менее 1 С/мин не позволяет быстро пройти интервал разупрочнения огне— упорных изделий на углеродсодержащих связках и тем самым избежать их деформацию вследствие потери вязкости.

В случае меньшей продолжительности первого периода термической обработки интенсивность повышения температуры сопровождается значительным увеличением термонапряжений и в изделиях, которые приводят к появлению трещин и разрыву изделий.

1016273

Содержание, вес.%

Составляющие массы

Масса фракции, мм

Плавленый магнезит

5-3

20

3-1

1-0

< 0,088

Графит чешуйчатый

10 фракции < 0; 088 мм

Бакелитовый лак

Рапной магнезит фракции 0,8 мм

Графит чешуйчатый фракции 0,3 мм

Стеклопорошок фракции < 0,088 мм

3 с температурой возгонки, равной конечным температурам обработки.

При выдержке менее 1 ч имеет место гаэовыделение из изделий в процессе охлаждения, увеличение выдержки свыше 1 ч приводит к снижению про- 5 изводительности агрегата беэ изменения технических свойств огнеупоPcL °

Принятая во второй стадии термо-. обработки скорость повышения тем- fp пературы 0,5О C/ìèí является оптимальной для протекания и завершения реакций поликонденсации и полимеризации без нарушения сплошности изделий. 15

Нагрев со скоростью более

0,5ОС/мин создает в иэделии значительные термонапряжения, которые приводят к появлению трещин и разрывов. Нагрев с меньшей скоростью не дает какого-либо технического эффек- 2О та и вызывает лишь снижение производительности агрегата.

Предусмотренный предлагаемым способом режим термической обработки углеродсодержащих огнеупорных изделий обеспечивает равномерный выход летучих без нарушения сплошности структуры и тем самым практически исключает их брак по деформации либо в виде трещин и разрывов. В ре- 30 зультате достигается повышение плотности, термостойкости и механической прочности при температурах службы углеродсодержащих огнеупорных изделий. для экспериментального подтвержде- 35 ния оптимальности предлагаемых параметров предлагаемым способом приГотавливают изделия: обрызцы-цилиндры диаметром 36 мм и высотой 50 мм и кирпичи размером 115-115 65 мм. Изелия подвергают термической обработ- 4О е при 150, 180, 250 С по режимам, представленным в табл. 2. Исследуют также изделия тех же размеров, изготовленные известным способом.

Состав масс представлен в табл. 1.

Технические характеристики иэделий определяют на сформованных образцахцилиндрах и образцах, выпиленных иэ кирпича (табл. 3 }.

Приготовленные огннупорные порошки плавленого периклаза с содержанием

ИцО 96,5% Фракции 5-0 мм, чешуйчатого графита с содержанием С 87,0% смешивают в соотношении соответственно 85:10 мас.% со связующим — бакелитовым лаком (5 мас.%) и формуют на гидравлическом прессе при давлении 1000 кг/см -изделия. После этого изделия подвергают термической обработке в муфельной печи при 150, 180 и 250 С по режиму: скорость подъема температуры до 80 С вЂ” 1 С/ы .н выдержка при 80 С вЂ” 1 ч, скорость подъема до конечной температуры—

0,5 С/мин, выдержка — 1 ч. Затем термообработанные изделия подвергают пропитке в вакууме каменноугольной смолой при 150 С.

Приведенные данные показывают, что оптимальный режим термообработки: нагрев до 80ОС со скоростью

1 С/мин, выдержка при 80 С 1 ч, нагрев до 150-250 С со скоростью

0,5 С/мин, выдержка при этих температурах 1 ч, позволяет подучить иэделия, обладающие высокими техническими характеристиками (массы

2,7,8} по сравнению с известными иэделиями - масса 9 .(изделия более плотные, обладают более вы.— сокой прочностью при температурах службы, имеют большую термостойкость). Меньшая скорость .нагрева—

0,25oC/ìèí — на втором этапе термической обработки (масса 42 позволяет получить изделия, обладающие практически такими же техническими свойствами, как и обработанные по оптимальному режиму, при затрате на достижение конечной температуры термообработки вдвое большего количества времени, что снижает производительность агрегата.

Т а б л и ц а 1

1016273 Г а блица 2

Выдержка при 80 С, ч

Масса

0,5

150

0,5

150

0,5

1,0

150

1,5

0,5

150

0,25

1,0

150

0,75

1,0

150

0,5

Без выдержки

1,0

180

0,5

1,0

250

0,5

1,0

Таблица 3

Предел прочности при сжатии при 20 С, КПа

Кажущаяся плотность, г/см

Открытая пористость, %

Мас са

Термообработанные (обожженные ) изделия

Пропитанные изделия

Òåðìîобрабо" танные (обожженные) изделия

Пропитан ные из. делия

10,3

29,1

2,71

16,8

2,92

2,86

4,0

11,0.

Не

2,64

21,4

4,1

28,6

2,92

2,.85

11,2

2,60

Не

26,8

2,61

24,1

2,88

32,0

2,86

4,5

11,45

38,0

2,86

2,84

4,88

12,2 9 известная

18,5

2,76

15,2

Скорость нагрева до

80 С, С/мин

Термообработанные (обожженные) изделия

Скорость нагрева до конечной температуры термообработки, С/мин

Выдержка при конечной температуре, ч

Конечная температура термообработки, OC

1016273

Продолжение табл. 3 ел прочнори сжатии

О С, МПа

Содер-. жание углеро,да,Ъ

Пропитанные изделия

12,89 13

14 73 7

31,5

7,0 определялся,, так как изделия в трещинах

15,17 определялся,. так как изделия в трещинах

1 °

7,4

35,0

7,4

46,7

Известная

12 21,3

4,2

Составитель Н. Соболева

Редактор Н. Егорова ТехредТ.Фанта КОРРектоР О. Билак

Заказ 3310/22 Тираж .622 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предел проч ности при сжатии при

1500 С, МПа

Термо стойкость (1300 С

-возд.охл) теплосмены

15,62

15, 39

Шпакоустойчивость (потеря

scca),Ú