Способ определения эпоксидных групп в смолах

 

СООЭ QQSETCHHX

РЕСПУБЛИК (3% (ll) 3èè а01Н 116

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ1Ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!

Э iг

F с (21)- 3345925/23-04

{22) 08.10.81 (46) 23-.05,83. Бюл. и 19 (?2) Л.А. Ткачева (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Авторское .свидетельство СССР и 517844, кл. 0 01 И 31/16, 1974.

2. Гост 10587-76 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ ГРУПП 8 СМОЛАХ, включающий обработку анализируемой пробы ацетоновым раствором соляной кислоты и последующее титрование избытка соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повывения точности способа при определении эпоксидных групп . в смолах, содержащих фенольные гидроксильные группы и имеющих кислотные числа, отличные от нуля, пробу растворяют в смеси этилового спирта и толуола, йрятых в.объемном соотношении 1:3,8-4,2, добавляют избыток ацетонового раствора соляной кислоты, прибавляют азотную кислоту с последующим титрованием избытка соляной кислоты водным раствором азотнокислого серебра в присутствии железоаммониевых квасцов.

1 101

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения эпоксидных rpynn в смолах, содержащих фенольные гидроксильные группы и имеющих кислотные числа, отличные от нуля..

Известен способ количественного определения эпоксидных групп в органических соединениях обработкой анализируемой пробы водно-диметилформамидным раствором сульфита натрия и .серной кислотой с последующим титрованием полученных продуктов бромид.броматом калия 1.1 .

Недостатком этого способа являет-. ся невозможность определения эпоксидных групп в смолах, содержащих арома-, тическое кольцо и взаимодействующих с бромом.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результатам является способ определения эпоксидных rpynn в органических соединениях обработкои пробы ана" лизируемого вещества ацетоновым раствором соляной кислоты с последующим титрованием избытка соляной кислоты водным раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового крас-, ного (2

Недостатком известного способа является неточность определения эпоксидных групп в смолах, содержащих фенольные гидроксильные группы и кислотные числа которых отличны от нуля, из-за неполной растворимости смол в ацетоне и дополнительного расхода едкого натра на образование фенолятов и нейтрализацию ионов водорода.

Целью изобретения является повышение точнос:ти способа при определении, эпоксидных групп в смолах, содержа-. щих фенольные гидроксильные группы и имекицих кислотные числа, отличные от нуля.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения эпоксидных групп в смолах растворяют анализируемую пробу в смеси этилового спирта. и толуола, взятых в объемном соотношении 1:3,8-4,2, добавляют избыток ацетонового раствора соляной кислоты, прибавляют азотную кислоту с последующим титрованием избытка соляной кислоты водным раствором азотнокислого серебра в присутствии железоаммониевых квасцов.

8 качестве анализируемых проб используют искусственные смеси эпокколичество 0,05 н. раствора азотнокислого серебра и роданистого аммония соответственно, пошедшее на титрование контрольного определения, мл; поправки к титру растворов азотнокислого серебра и роданистого аммония соответственно; количество 0,05 н. раствора азотнокислого серебра и роданистого аммония соответственно, пошедшее на титрование анализируемой навески, 4 мл; навеска, г; количество этиленоксидной группы, соответствующее 1 мл точно

0,05 н. раствора азотнокислого серебра, r.

35где и 7 40

74 và

n0,00215

9331 2 сидной смолы ЭД-20 с содержанием эпоксидных групп 20 вес.4 (определяют по ГОСТУ 10587"76), эпоксидно-диановой смолы ЭД-22 (ГОСТ- 10587-76) с

5 содержанием эпоксидных групп 22 вес.3 и алкилфеноламинной смолы октофор N (СТУ 38 001285- 77).

Пример 1. 8 колбу емкостью

100 мл берут навеску 0.,2 r пробы с

10 содержанием эпоксигрупп 15,6 вес.Ф, взвешенную с точностью до 0,0002 r (78 вес.4 ЭД-20 и 22 вес.4 октофор N), и растворяют в смеси 5 мл этилового ректификованного технического спирта

15и 19 мл толуола (1:3,8). Затем приливают 10 мл ацетонового раствора соляной кислоты (1 мл концентрированной соляной кислоты в 40 мл ацетона), раствор. перемешивают, прибавляют

20 3 мл разбавленной 1:1 азотной кислоты и 3 капли насыщенного раствора железоаимониевых квасцов и титруют сначала 0,05 н. водным раствором роданистогоаммония до появления розо Ч

25 вого скрашивания, затем 0,05 н. водным раствором азотнокислого серебра до обесцвечивания и снова раствором роданистого аммония до появления po3oeoro окрашивания. Параллельно прощ водят .контрольное определение.

Эпокси очnna (Ф)

1Ч К4- 4

3 l0

Найдено эпоксигрупп 15,75 вес А.

Абсолютная ошибка определения

+0,15 вес.3.

Пример 2. В колбу емкостью

100 мл берут навеску 0,2 r пробы с содержанием эпоксигрупп 15,6 вес.3, взвешенную с точностью до 0,0002 г, и растворяют в смеси 5 мл спирта и

20 мл толуола (l .4} и далее определение ведут по примеру 1.

Найдено эпоксигрупп 15,5 вес.З.

Абсолютная ошибка определения

-0,10 вес.Ж.

Пример 3. В колбу емкостью

100 мл берут навеску 0,2 с пробы с содержанием эпоксигрупп 15,6 вес.4, взвешенную с точностью до 0,0002 г, и растворяют в смеси 5 мл спирта и 21 мл толуола (1:4,2) и далее определение ведут по примеру 1.

Найдено эпоксигрупп 15,84 вес А .

Абсолютная ошибка определения

+0,24 вес.3.

П р и м е.р 4. В колбу емкостью

100 мл берут навеску 0,4 r пробы с содержанием эпоксигрупп 7,5 вес., взвешенную с точностью до 0,0002 г (33,5 вес.В ЭД-20 и 62,5 вес А октофор Л), и растворяют в смеси 5 мл спирта и 20 мл толуола (1:4) и далее определение. ведут по примеру 1.

Найдено эпоксигрупп 7,38 вес.Ф. Абсолютная ошибка .определения

"0,12 вес.r„.

П. р и м е р 5. В колбу емкостью

100 мл берут навеску 0,5 г пробы с содержанием эпоксигрупп 2,25 вес.4, 19331 4 взвешенную с точностью до 0,0002 г . (11,25 вес.Ж ЭД-20 и 88,75 вес.3 октофор Н), и растворяют в смеси 5 мл спирта и 20 мл толуола (1:4) и далее определение ведут по примеру 1.

Найдено эпоксигрупп 2,12 вес . .

Абсолютная ошибка определения

-0,13 вес.ь.

ll р и м е р 6 . В колбу емкостью

10 100 мл берут навеску 0,2 г пробы с содержанием эпоксигрупп 20,00 вес., взвешенную с точностью до 0,0002 г (90,9 вес. ЭД-22 и 9, l вес,4 актофор Я), и растворяют в смеси 5 мл

15 -спирта и 19 мл толуола (1:3,8) и далее определение ведут по примеру 1.

Найдено эпоксигрупп 20,02 вес. Ж.

Абсолютная ошибка определения

+0,02 вес А;

2ф Пример 7. В колбу емкостью

100 мл помешают навеску 0,2 г пробы, взвешенную с точностью до 0,0002 r, с содержанием эпоксигрупп 14,0 вес.ь и растворяют в смеси 5 мл спирта и

2$ 21 мл толуола (1:4,2) и далее опре- деление ведут по примеру l.

Найдено эпоксигрупп 14 02 вес.Ф.

Найдено по известному способу

14,.2 вес.3. зв При определении эпоксидных групп в количестве до 20 вес.4 в смеси смол с фенольными гидроксильными группами и кислотными числами, отлич" ными от нуля, точность определения составляет от О, 10 до +0,24 вес.ь, s то время как известный способ практически не применим.

Составитель В . Гладков

Техред М. е гель 1орректор Е. Рошко

Редактор И.. Николайчук

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород; ул. Проектная, Заказ 3 93/3 тираж 73 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5