Способ измерения теплоемкости материалов

 

СПОСОБ ИЗМБРЕтя ТЕПЛОЕМКОСТИ МАТЕРИАЛОВ, йключаювшй создание равных тепловМх сопротивлений между блоком нагрева и идентичными По размерам испытуемым образцом и образцом сравнения, монотонное из менение температуры блока нагрева и регистрацию разности температур образцов , отличающийся тем. Что, с целью повышения точности измерений, воздействуют на один из образцов тепловым, потоком, направленным -на уменьшение разности температур образцов, в момент начала воздействия , продолжают воздействие до изменения знака разности температур образцов и после прекргеденвя воздействия измеряют относительную скорость изменения температур образцов в момент равенства этих температур, при этом теплоемкость определяют по соотношению dT ь . при T«Tt, где C,C|;j) теплоемкости испытуемого образца и образца уравнения f т и - температурит испытуемого образца и образца срав- 2 нения.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦ)4АЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК 1

9(Ю <* Ol 0 25/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

- ю

", !Й1!

ГССУДАРСТВЕННЫЙ. КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3239248/18-25 (22) 14.01.81 (46)- 15.06 ° 83. Бюл. Р 22 (72) В.А. Вертоградскнй (53) 536. 6 (088. 8) (56) l. Кириллов В,Н. И др. Метод и установка для,комплексного определения теплофизических характеристик листовых неметаллических материалов. Инженерно-физический журнал, 1969, Р Зр се75 °

2. Соболев В.П. и др. Измерение .теплоемкости реакторного графита в интервале температур 100-1000 K.В сб.: ВОПРОСЫ тЕПЛофиэнни ядЕрныХ. реакторов, вып. 6, Атомиэдат,11977, с.. 42-44 (прототип) (54)(52) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОЕМКОСТИ МАТЕРИАЛОВ, Включающий создание равных тепловых сопротивлений между блоком нагрева и идентичны» ми йо разйерам испытуемым образцом и образцом сравнения, монотонное из» уО

„„ЯО„„1023231 А менение температуры блока нагрева и регистрацию разности температур образцов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности .измерений, воздействуют на один из образцов тепловым, потоком, направленным -на уменьшение разности температур образцов, в момент начала воз-действия, продолжают воздействие до изменения знака разности температур образцов и пОсле прекрацениЯ воздействия измеряют относительную скорость изменения температур образцов в момент равенства этих температур! при этом теплоемкость определяют по соотношению р !! np!! Т Т!!, dT где C,C — теплоемкости испытуемого сИ образца и образца сравнения.

Т и Т вЂ” температуры испытуемого образца и образца срав- Я нения.

1023231

Изобретение относитая к тепловым . HoBbIrBHHBM> а именно измерениям теплоемкости материалов.

Известен способ измерения теплоемкости, включающий непрерывный нагрев плоских образцов, поимыкающих с двух

Сторон к пластина с известной теплоемкостью, и регистрациго во времени температуры в ряде точек по толщине образца tlj .

Недостаток .известного способа— пригодность только для материалов с теплопроводностью значительно меньшей, чем теплопроводность центральной пластины.

Наиболее близким к изобретению является способ определения теплоемкости материалов, включающий создание равных тепловых сопротивлений между блог<ом нагрева и идентичными по внешним геометрическим размерам 29 испытуемым образцом .и образцом сравнения, монотонное изменение температуры блока нагрева и регистрацию разности температур образцов.

Расчетная формула этого способа ба- 25 зируется на закономерностях регулярного теплового режима второго рода, кроме того предполагается, что тепловой поток к образцу точно пропорционален разности температур блок ЗО нагрева — образец (2J

Недостатком данного способа является ограничение точности измерений, Цель изобретения — повышение точйости измерения, Указанная цель достигается тем, что согласно способу измерения теплоемкости ггатериалов включающему соз-40 дание равных тепловых сопротивлений„ между блоком нагрева и идентичнымгг по размерам испытуемым образцом и образцом сравнения, монотонное изменение l температуры блока нагрева и регистрацию разности температур образцов, воздействуют на один иэ образцов тепловым потоком, направленно на уменьшение разности температур образцов, в момент начала воздействия, продолжают воздействие до изменения знака разности температур образцов и после прекращения воздействия регистрируют относительную скорость изменения температур образцов в момент равенства этих температур, при этом теплоемкость определяют по соотношению

C=C, HpH T=T P, где С и С,, — теплоемкости испытуе- бО мого образца и образца сравнения;

Т и Т вЂ” теипературы испытуемого образца и образца сравнения. 65

Использование равенства температур образцов B момент измерения гаранти) рует равенство тепловых потоков к образцам в этот момент независимо or характера температурных зависимостей тепловых сопротивлений, т.е. и в случае несоблюдения строгой пропорциональности между тепловым потоком и перепадом температур блок нагрева— образец.

Периодические тепловое воздействие, обеспечивающее прохождение через нуль разности температур образцов после его прекращения, может быть как положительным (подвод тепла), так и отрицательным (отвод тепла). В соответствии с этим и в зависимости от соотношения значений теплоемкостей образцов тепловое воздействие осуществляют или на образец сравнения, или на испытуемый рбразец. При переходе от режима нагрева блока к режиму охлаждения знак воздействия или образец — объект воздействия должен быть изгленен.

Расчет теплоемкости образца сравнения производится по формуле при Т=Т< р где С,С,Р— теплоемг<ости исследуемого образца и образца сравнения (Дж/К)г

Т,Т, — соответствующие темпераP туры.

В случае применения контейнеров для образцов или ощутимого вклада теплоемкости измерителей температуры расчетная формула соответствующим образом корректируется.

На чертеже представлены зависимости or времени температур блока нагрева (Тб), испытуемого образца (Т) и образца сравнения (Т ), Для определенности рассматривается случай монотонного повышения температуры блока нагрева (а не понижения), теплоемкоств образца сравнения для определенности принята большей теплоемкости испытуемого образца. С учетом этого эа счет монотонного повышения температуры блока нагрева температуры образцов изменяются во времени так, что температура образца сравнения отста ет по времени от температуры блока нагрева в большей степени, чем температура испытуемого образца. Таким образом, к моменту „(началу первого воздействия) разность температур

T-Т„ больше нуля. С момента г,,и

I и вплоть до <, к образцу сравнения подводится тейловой поток (например,от вспомогательного нагревателя). Noмент характерен тем, что удовлетво-ряет условию изменения знака разности температур образцов по сравнению

1023231

Составитель Г.Кулаков

Редактор М.Келемеш ТехредЖ.Кастелевич Корректор А.Ильин

Заказ 4202/29 Тираж 873 -. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент ; r. Ужгород, ул. Проектная, 4 с начальной, т.е. разность темпераI тур Т-Т уже не больше, а меньше нуля. При времени, превышающем, происходит постепейное исчерпываййе теплового возмущения, вызванного допол-нительным тепловым потоком. В момент tЗ температуры образцов равны. В этот момент подлежат измерению скорости изменения во времени температур обоих образцов или непосредственно отношение этих скоростей, т.е. dT+/dT.

После того, как температура испытуемого образца превысила температуру образца сравнения — момент 4воздействие и весь цикл температурных режимов повторяются.

Пример. Проводят измерения теплоемкости нержавеющей стали

12Х18Н9Т, используя ее как в качестве исследуемого материала, так и материала сравнения. Внешние размеры образцов в виде цилиндров составляют: диаметр 12 мм, высота 12 мм.

Образец сравнения выполняется сплошным, а исследуемый — с внутренней полостью диаметром 8 мм, высотой

8 мм. Вследствие этого теплоемкости образцов интегральные по их объемам различные, а отношение этих теплоемкостей известно до опыта на основании взвешивания образцов на аналитических весах..Образцы подвешиваютна вольфрам.-.рениевых термопарах с диаметром термоэлектродов 0,2 мм внутри молибденового нагревателя в виде цилиндра диаметром 80 мм, высотой 120 мм, Нагреватель окружен многослойным экраном из молибденовой фольги, экраны отделяют также образцы друг от друга и от торцов нагревателя. Таким образом, полость нагрева тепла разделяется на две камеры для образцов. В каждой камере

:протягивают параллельно оси нагревателя по три соединенных последовано вольфрамовых проволоки диаметром 0,2 мм. Они служат источниками дополнительных тепловых потоков.

Температуру нагревателя изменяют с постоянной скоростью 5К/мин.

Изменение температур образцов ре гистрируют самопишущим потенциометром КПС-4 с предварительной компенсацией постоянной составляющей сигналов термопар от общего источника

10 противо-ЭДС и предусилением некомпенсированных составлякщих сигналов фотоусилителем типа Ф 116/2. При повышении температуры нагревателя периодически подключают к источнику

15 постоянного тока нагреватель в камере образца сравнения (на 1-5 мин, исходя из того, чтобы разность температур образцов в процессе эксперимента не превышала 6K). Образцы

20 нагревают в вакууме Ао 20-800ОC.

В результате измерений устанавливают, что в указанном диапазоне температур отношение теплоемкостей образцов определенное и в опытах отличается от соответствующего отношения их масс не-.более чем на 0,854.

Этот результат указывает на высокую точность способа в описанном варианте его реализации.

При применении предлагаемого способа возможно совмещение его с традиционным термическим анализом пу» тем записи разности температур исследуемого образца и дополнительно введенного ™эталона, кроме того, возможно использование его для .реализации измерений устройств при традиционном термическом анализе.

Способ может найти применение при высокопроизводительыых измерениях

40 теплоемкости материалов -в широком

-интервале температур как в исследовательской практике, так и при тех- нологическом контроле.