Устройство для определения теплоемкости материалов

 

О0 ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик,972360 (61) (оио IIIIIT(л)иии I liiil. сии >,-и (5!) Ч.KI. (22) Заявя Ilo 08.04.81 (2! ),)2>-!!4-! 1)(- .) (> 01 Х )5 >0 (И РИС()(Дll li(IIII(> Xi З() и ()К И, >> > (2 )) Г!риорит(т

Государственный комитет (5:)) У, (k 5:!() (>3 (0Н,ч4,8 ) Ои((>лик(вгики> 07.11.82>. !>I(>,I,)ет(".(и Л 41 по делам изобретений и открытий, (iI I lI () ll > FJ I II к(ии> II il ll () I I II(i)Ill(ÿ > . I .(ч.Ч. 1). Г)1>(сл;)II-ÌII(..l(llfièì)в, В. В. Iик Ièк II 11 11ъ))1(им> м

1 1; .!

- i

1 (еIITI)(i, i l>II(>(. I>() II(Тр» к г()I)(Ii()(. (>l(>1>() (()Il i>>1 II I>) )) li f)()) l:I II(>,l (IKB(>)i

А!1 Г)(л<>!>у(((.(>й (.(.Р— —, /

> (72) Авторы изобретения (7! ) Заявитель,) 4 УС ГРО()СТ11О (((Я (1111 Г11 . И .!11)Л ТI;11. I()Г . "(11(()ГТ(!

МАТ!5! I I X. !()1) Изобретение относится к устройствам для определения термических свойств материалов, в частности теплоемкости.

Известно устройство для исследования теплофизических и термодинамических свойств различных веществ, содержащее криостат, в котором размещен калориметр с исследуемым веществом, связанный со схемой измерения контролируемых параметров и с регулятором тепловых режимов (1).

Несмотря на то, что функциональное построение указанного устройства уменьшает влияние паразитных термо-ЭДС, оно тем не менее не устраняет возникновение возмущения на калориметр с теплоизолирующей оболочкой в момент начала нагревания образца, что увеличивает отклонение от адиабатического режима, особенно для образцов с низкой теплоемкостью. Отклонение от адиабатического режима ведет к уменьшению точности измерения теплоемкости вследствие увеличения неконтролируемых потерь тепла.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для определения теплоемкости материалов, содержащее калориметр с образцом, источники нагревания образца, датчики разности температур образца первой и второй теплоизолирующих оболочек, усилители сигналов разности температур образца и каждой из оболочек, соответствующие им регуляторы мощности нагревания этих оболочек, прецизионный задатчик программы, усилитель разности сигналов от задатчика и датчика температуры образца, регулятор программного нагревания образца, блок автоматического поиска и выхода на режим, стабилизированный источник нагревания образца, блок коммутации нагревания в режимах с постоянной скоростью нагревания и при постоянной калиброванной мощности на гревателя, самописец блока регистрации, блок регистрации, блок формирования сигнала поправки на теплоемкость деталей калориметра, соединенный с суммирующим блоком, блок формирования сигнала обратной скорости нагревания, термопары температуры образца и датчик контроля мощности, подаваемой на образец (2).

Сущность системы под(.ержания квазиадиабатических условий устройства заключается в сведении к нулю сигнала рассогласо972360 вания температур образца и теплоизолируюЦель изобретения — повышение точнос,и измерения теплоескости материалов путем одновременного нагревания калориметра с образцом и теплонзолирующих оболочек в динамическом режиме.

Поставленная цель достигается тем, что в устройство для определения теплоемкости материалов, содержащее калориметр с образцом и нагревателем образца, теплоизолирующие оболочки, систему поддержания квазиадиабатических условий, включающую датчики разности температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек, усилители сигнала этих датчиков, регуляторы мощности нагревания теплоизолирующих оболочек, при этом выходы датчиком разности температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек через усилители сигнала этих датчиков и регуляторы мощйости нагревания теплоизолирующих оболочек соединены с нагревателями оболочек, блок измерения и регистрации с одной термопарой температуры калориметра с образцом, задатчик программного нагревания калориметра с образцом с другой термопарой, выходом соединенный через блок программного управления с источником про4О

55 щих оболочек.

В установке наибольшее отклонение от адиабатического режима наблюдается в моменты начала и окончания нагревания образца. Это обусловлено тем, что с мо5 мек-.а возникновения сигнала рассогласования до его устранения иеобходим промежуток времени, соответствующий прохождению сигнала от датчика разности температур калооиметра с образцом до нагревателей о тсплоизолирующих оболочек и нагревания их. Этот промежуток времени в установках для измерения теплоемкости соответствует

3 — 5 с. Следовательно, из-за неодновременного нагревания калориметра с образцом н теплоизолирующих оболочек в течение 3—

5 с возможен оттток тепла от калориметра с образцом. Потери практически невозможно учесть при расчете теплоемкости, что приводит к понижению точности ее измерения.

В известном устройстве регуляторы мощности начинают нагревание оболочек с некоторым запаздыванием, обусловленным тем, что для построения регуляторов использован принцип регулирования по отклонению вследствие чего появляется промежуток времени между началом нагревания калориметра с образцом и началом нагревания теплоизолирующих оболочек. длительность этого промежутка времени обуславливают инерционностью дифференциальных термопар и время прохождения сигнала, снимаемого с термопары, по тракту регулятора мощности. Сюда необходимо включить и инерционность нагревателей теплоизолирующих оболочек. граммного нагревания калориметра с образцом, который через блок контроля мощности нагревания калориметра с образцом подключен к нагревателю образца и блоку измерения и регистрации, дополнительно введены схемы совпадения, интеграторы и блоки с переменным коэффициентом усиления, при этом выходы датчиков разности температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек соединены с первыми входами схем совпадения, к вторым входам которых подключен выход блока програмного управления, а выходы схем совпадения соединены через интеграторы с управляющими входами блоков с переменным коэффициентом усиления, сигнальные входы которых подключены к выходу источника программного нагревания калориметра с образцом, а выходы соединены с нагревателями теплоизолирующих оболочек.

На чертеже изображена блок-схема устройства для определения теплоемкости материалов.

Предлагаемое устройство содержит термостат 1, в котором помещены калориметр с образцом 2 и нагревателем 3 образца, теплоизолирующие оболочки 4 и 5, с нагревателями 6 и 7 этих оболочек соответственно, систему поддержания квазиадиабатических условий, содержащую датчик 8 разности температур калориметра с образцом и первой теплоизолирующей оболочки 4, соединенный через усилитель 9 сигнала разности этих температур с входом регулятора 10 мощности нагревания первой теплоизолирующей оболочки 4, выходом соединенного с нагревателем 6 теплоизолирующей оболочки 4, датчик 11 разности температур калориметра с образцом и второй теплоизолирующей оболочки 5, соединенный через усилитель 12 сигнала разности этих температур с входом регулятора 13 мощности нагревания второй теплоизолирующей оболочки 5, выходом соединенного с нагревателем 7 теплоизолирующей оболочки 5, термопару 14 температуры калориметра с образцом, соединенную с входом задатчика 15 программного нагревания, выход которого соединен с входом блока

16 программного управления, выход которого через последовательно соединенные источник 17 программного нагревания и блок 18 контроля мощности нагревания подключен к нагревателю 3 образца и блоку 19 измерения и регистрации, на второй вход которого поступает сигнал термопары 20 температуры калориметра с образцом, при этом выходы датчиков 8 и Il разности температур калоримет ра с образцом и теплоизолирующих оболочек соединены с первыми входами схем 21 и

22 совпадения, к вторым входам которых подключен выход блока 16 программного управления, а выходы соединены через интеграторы 23 и 24 с управляющими входами блоков 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления сигнальные входы которых подклю972360 чены к выходу источника 17 программного нагрева, а выходы соединены с нагревателями 6 и 7 теплоизолирующих оболочек 4 и 5.

Блок !9 измерения и регистрации, обрабатывая сигналы термопары 20 температуры калориметра с образцом и блока 18 контроля мощности нагревания калориметра с образцом подает их на цифропечатающее ус-.ройство и перфоратор этого блока (не показаны).

Устройство работает следующим образом.

Сигнал термопары 14 температуры калориметра с образцом 2 через задатчик 15 программного нагревания калориметра с образцом 2 подается на блок 16 программного управления. С помощью этого блока и источника 17 программного нагревания калориметра с образцом через блок 18 контроля

10 мощности нагревания калориметра с образцом 2 производится нагрев образца. Одновременно источник 17 программного нагрева калориметра с образцом 2 подает сигнал на сигнальные входы блоков 25 и 26 с пере- 1s менным коэффициентом усиления, а сигнал с дифференциальных термопар 8 и 11 поступает через схемы 21 и 22 совпадения на интеграторы 23 и 24. Интеграторы 23 и 24 вырабатывают сигнал, пропорциональный амплитуде и времени существования сигнала дифференциальных термопар. Сигнал с выхода интеграторов 23 и 24 проходит на управляющие входы блоков 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления и автоматически устанавливает коэффициент усиления сигнала, поступа!Ощего на сигнальные входы блоков 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления, на уровне требуемом для того, чтобы сигналы с выходов блоков с переменным коэффициентом усиления, которые через нагреватели 6 и 7 теплоизолирующих оболочек начинают нагревание теплоизолирующих оболочек 4 и 5 повышали температуру этих оболочек, чтобы одновременно с ростом температуры калориметра с образцом росла и температура теплоизолирующих оболочек. Тем самым устраняется пере35 ток тепла от калориметра с образцом в окружающую среду и уменьшается отклонение от адиабатических условий. В начале процесса нагревания интеграторы 23 и 24 автоматически устанавливают на блоках 40

25 и 26 с переменным коэффициентом усиления коэффициенты усиления, требуемые для того, чтобы устранить появление сигналов с дифференциальных термопар 8 и 11. Во втором и последующих циклах нагревания сигналы, сопоступающие с иточника 17 програм- 4 много нагревания через блоки 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления на нагреватели 6 и 7 теплоизолирующих оболочек

4 и 5 повышает температуру теплоизолирующих оболочек 4 и 5 одновременно с повышением температуры калориметра с образцом.

Таким образом, разница температур между калориметром с образцом 2 и теплоизолирующими оболочками 4 и 5 вызванная подведением тепла на калориметр с образцом

2 от источника (7 программного нагревания калориметра с образцом, компенсируется одновременным подведением тепла от того же источника нагревания к теплоизолирующим оболочками 4 и 5 через блоки 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления.

Другие факторы, вызывающие отклонение температуры калориметра с образцом 2 от температуры теплоизолирующих оболочек 4 и 5 устраняются как и в известном устройстве, после проявления себя через o(Iределенный промежуток времени благодаря сигналам датчиков 8 и 11 разности температур калориметра с образцом 2 и теплоизолирующих оболочек 4 и 5 соответственно через усилители 9 и 2 сигнала разности температур калориметра с образцом 2 и Tp(1лоизолирующих оболочек 4 и 5 и регуляторы

10 и 13 мощности нагревания теплоизолирующих оболочек 4 и 5. Для исключения изменения сигнала интеграторов под влиянием сигналов датчиков 8 и 11 разности температур в промежутке между последовательными нагреваниями калориметра с образцом 2 сигналы датчиков 8 и 11 поступают на входы интеграторов 23 и 24 через схемы

21 и 22 совпадения только в случае поступления на схемы 21 и 22 совпадения сигнала с выхода блока (6 программного управления.

Положительный эффект от использования предлагаемого технического решения заключается в устранении трудноконтролируемых потерь тепла, возникающих в моменты начала нагревания калориметра с образцом.

Энергия подводимая к калориметру с образцом затрачивается на нагревание калориметра с образцом и на трудноконтролируемые потери При расчете теплоемкости необходимо использовать энергию, затраченную только на нагревание калориметра с образцом. Выделить эту энергию из общего колиества из общего количества энергии, подвел е I! I I О Й K I(а л О р И м (T (> ) (. О б (> d 3 Ц О м I! (в О 3 ч О Ж—

I I o 113-3 а н а;1 и ч и я Г р ч д и О к О н т () О, I и р 1 (. м ь! х I I ()тер ь. Следовател ьн О их нсооходим О устранить. Чем полнее соответствие мс>кд) щ>дводим!Ой энергией и энсргией, идущей на нагревание калоричетра с ск>разном, тем больше

ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРГНИЯ Тс ll,lO(.ъ>КОСТИ.

В п реяла гаем с) м у(тройствс i ("!.(>d I!el!I((. расс огласс) ван и я те ч иератур между ка 1()ричетром с образцс>ч и ге! 10изолиру!О!цими оболочкачи Осуществляются за 3 -5 с.

Следовательно, если нагреванис вести в течение 300 с, то повышенис точности Определения тен locмкостн путем одновреченного нагревания калориметра с образцом и тспло изолирую!цI>x Ооолочс к может достичь

0,5 1 >>О.

972360

Формула изобретения

Составитель Г. Кулаков

Редактор Т. Лопагина Техред И. Верес Корректор Ю. Макаренко

Заказ 8062/33 Тираж 887 Поди ис но е

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Устройство для определения теплоемкости материалов, содержащее калориметр с образцом и нагревателем образца, теплоизоли рующие оболочки, систему поддержания кназиадиабатических условий, включаюп1ую датчики разности температур калориметр» с образцом и теплоизолирующих обо.:очек, усилители сигнала этих датчиков, регуляторы MQIilHocTH нагревания теплоизо,з" пу>огцих оболочек, при этом выходы датчикг>в разности температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек через усилители сигнала этих датчиков и рег;авторы мощности нагревания теплоизолирук>щих оболочек соединены с нагревателяги оболочек, блок измерения и регистрации !

>дной термопарой температуры калориметр» с образцом, задатчик программного нагре>ания калориметра с образцом с другой термопарой, выходом соединенный через блок .»г>граммного управления с источником программного нагревания калориметра с образцом, который через блок контроля мощности нагревания калоримтра с образцом подключен к нагревателю образца и блоку измерения и регистрации, отличающееся тем, что с целью повышения точности измерений путем одновременного нагревания калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек в динамическом режиме, в него введены схемы совпадения, интеграторы и блоки с переменным коэффициентом усиления, при этом выходы датчиков разности температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек соединены с первыми входами схем совпадения, к вторым входам которых подключен выход блока программного управления, а выходы схем совпадения соединены через интеграторы с управляющими входами блоков с переменным коэффициентом усиления. сигнальные входы которых подключены к выходу источника программного нагревания калориметра с образцом, а выходы соединены нагревателями теплоизолирующих оболочек.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Авторское свидетельство СССР № 485370, кл. G 01 N 25/18, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР № 513304, кл. G 01 N 25/20, 1974 (прототип) .