Способ определения динатрий метиленбис (нафталинсульфоната)

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАТРИЙ КЕТИЛЕН-БИС-(НАФТАЛИНСУЛЬФОНАТА ) путем обработки анализируемой пробы избытком органического реагента, фильтрования , промьтвки. осадка до нейтральной реакции, отличающий с я тем, что, с целью сокращения времени определения, обработку ведут пяти-десятикратным избытком солянокислого толуидина, промытый осадок .растворяют щелочью и титру11т раствором кислоты в присутствии индикатора , изменяющего окраску при рН 6,5-8,0,

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК ( (19) (31) зш G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

l, ц а : / ,v ь (21) 3392042/23-04 (22)06.01.82 (46)07.07.83. Вюл. )) 25

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (72)Т. В. царева, Н. B. Варфоломеева, E. С. Ортенберг и И. A. Ненно (53)543.42.062(088.81 (56)1. Анализ продуктов производства синтетического спирта и синтетических каучуков. 31., Госхимиздат, 1957, с. 277.

2. ДиспЕргатор НФ технический.

ГОСТ 6848-73 (прототип), (54) (57) СПОСОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАТРИЙ

АЦЕТИЛЕН-БИС- (НАФТАЛИНСУЛЬФОНАТА ) путем обработки анализируемой пробы избытком органического реагента, фильтрования, промывки осадка до нейтральной реакции, о т л и ч а ю — . шийся тем, что, с целью сокращения времени определения, обработку ведут пяти-десятикратным избытком солянокислого толуидина, промытый осадок .растворяют щелочью и титруют раствором кислоты в присутствии ингикатора, изменяющего окраску при рН 6,5-8,0.

1027609

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения динатрий метилен-бис-

-(нафталинсульфоната )-лейканола в диспергаторе НФ, а также в водной фазе и серуме в процессе получения латексов и. каучуков методом эмульсионной полимеризации.

Известен способ определения соединений, содержащих сульфогруппу в эмульгаторах на основе алкилсуль- )О

)фоната натрия путем обработки анализируемой пробы двух-пяти кратным избытком солянокислого толуидина, экстракции четыреххлористьм углеродом с последующим титрованием органического слоя щелочью (1 ).

Однако этим способом нельзя определить лейканол.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения метилен-бис-(нафталинсульфоната )путем обработки анализируемой пробы избытком уксуснокислого дифенилгуанидина., фильтрования и промывки осадка до нейтральной реакции, высушивания осадка до постоянной массы с последующим определением лейканола весовым методом (2 1.

Недостатком способа является большая продолжительность (32 ч).

Цель изобретения — сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается согласно способу определения динатрий метилен-бис-(нафталинсульфо-. ната )-лейканола путем обработки анализируемой пробы пяти-десятикратным избытком солянокислого толуидина, фильтрования и промывки осадка до нейтральной реакции, растворения 40 осадка щелочью и титрования раствором кислоты в присутствии индикатора, меняющего окраску при рН 6,5-8,0.

Отличительная особенность способа состоит в том, что обработку ведут 45 пяти-десятикратным избытком солянокислого толуидина и промытый осадок растворяют щелочью и титруют раствором кислоты в присутствии индикатора, изменяющего окраску при рН 6,5-8,0.

Целесообразно для повышения точности определения лейканола в водной фазе и в серуме в присутствии .змульгаторов, содержащих карбоксильные группы, в качестве индикатора использовать резорциновый синий.

Пример 1. Определение содержания лейканола в диспергаторе НФ марки А. Навеску диспергатора 0,15.0,16 г заливают 5 мл 1н. раствора 60 солянокислого толуидина (десятикратный избыток ). Через 15 мин содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента", колбу и осадок промывают водой до нейтральной . реакции по универсальной индикаторной бумаге. Затем фильтр помещают в ту же колбу, растворяют осадок в 10 мл 0,1 н, раствора едкого кали. и титруют 0,1 н,.раствором соляной кислоты в присутствии фенолового красного до появления желтой окраски раствора. Контрольный опыт проводят, титруя 10 мл 0,1 н. раствора едкого кали, 30 мл воды и фильтр 0,1 н,раствором соляной кислоты в присутствии того же индикатора.

Содержание лейканола составляет, мас.Ъ: 43,6; 43,8; 43,5. Продолжительность анализа 40 мин.

Для сравнения приведены резул>таты параллельных определений содержания лейканола в диспергаторе извест- ным способом, мас.Ъ: 42,3; 43,5; 42,8.

Продолжительность анализа 30 ч.

Пример 2. Определение содержания лейканола в диспергаторе HOP марки А проводят по методике примера

1. Навеска диспергатора составляет

0,25-0,27 г (избыток солянокислого толуидина равен 8 ), титрование проводят в присутствии индикатора крезолового красного до появления желтой окраски раствора.

Содержание лейканола, мас.Ъ:

45,3, 45,4; 45,6. Продолжительность анализа 40 мин. (Содержания лейканола по известному способу, мас.Ъ:

44,2, 45,2; 45,7. Продолжительность анализа 30 ч ).

Пример 3. Определение содержания лейканола в диспергаторе НФ марки В проводят по методике примера 1. Навеска диспергатора составляет 0,45-0,50 г (избыток реагента равен 5 ), титрование проьодят в присутствии индикатора крезоловоГо красного.

Содержание лейканола, мас.Ъ: 14,4, 14,6, 14,7. Продолжительность анализа 40 мин. (Содержание лейканола по известному способу, мас.З: 13,4, 14,0;

14,6. Продолжительность анализа 32 ч ).

Пример 4. Определение содержания лейканола в диспергаторе НОР марки В проводят по методике примера 1. Навеска диспергатора составляет 0,70 -0,75 r (избыток реагента равен 5 ), титрование проводят в при .сутствии индикатора крезолового красного.

Содержание лейканола.;мас.%: 16,2, 16,3, 16,5.Продолжительность анализа

40 мин.(Содержание лейканола по известному способу, мас.3: 15,3," 16,1, 16,7. Продолжительность анализа

32 ч).

Пример 5. Определение содержания лейканола в серуме при получении карбоксилатных каучуков проводят по методике примера 1. Пробу бе-.

1027609

Составитель В. Гладков

Редактор С. Юско Техред И.Метелева Корректор A- Повх

Заказ 4730/48 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Росударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 рут в количестве 20 мл (избыток реагента равен 10 ).

Содержание лейканола,мыс.В: 0,076, 0,080, 0,082. Продолжительность определения 30 мин.

Пример 6. Определение содержания лейканола в водной фазе для получения дивинил-стирольных каучуков содержащей а качестве эмульгатора .смесь СЖК и канифоли в соотношении

1:4 )проводят по методике примера 1. 30

Пробу берут s количестве 10 мл, объем солянокислого толуидина равен 2 мл (избыток равен 5, осадок растворяют в 5 мл 0,1 н. раствора щелочи и титруют 0,1 н. раствором соляной- кислоты в присутствии индикатора резорцинового синего до появления розовой окраски раствора.

Контрольный опыт проводят, титруя 5 мл щелочи, 30 мл воды вместе с фильтром 0,1 н, раствором кислоты с тем же индикатором.

Содержание лейканола, мас.Ъ: 0,21, 0,22, 0,22.

Пример 7. Определение лейка- 25 нола в водной фазе с известным его содержанием 0,25 мас.%, содержащей в качестве змульгатора смесь СЖК и канифоли в соотношении 1:4, проводят по методике примера 6, титровайие проводят в присутствии индикатора крезолового красного.

- Содержание лейканола, мас.Ъ:

0,32j 0,35, 0,36. Продолжительность определения 35 мин.

Пример 8. Определение содержания лейканола в водной фазе при получении искусственного полиизопренового латекса (в качестве эмульгатора содержащего СЖК проводят по методике примера 6. Проба в количестве 5 мл, избыток реагента равен 10.

Содержание лейканола, мас.Ъ: 0,35 ,0,36, 0,35. Продолжительность опре деления 30 мин.

Таким образом, способ определения лейкандла характеризуется зкспрессностью (30-40 мин вместо 30-32 ч по прототипу и высокой точностью, менее трудоемок.