Газовый хроматограф и устройство для программирования расхода газа

 

1. Газовый хроматограф, содержащий источник газа-носителя, основную газовую линию, в которой последовательно установлены датчик расхода , пробовводное устройство, хроматографическая колонка и детектор, вспомогательную газовую линию и . исполнительный пневмоэлемент, включающий управляквдую камеру, проточную камеру,, сопло и заслонку, о т л ич ающийся тем, что, с целью снижения инерционности программирования расхода газа-носителя в хроматографической колонке, заслонка .сопла управляющей камеры исполнительного пневмоэлемента выполнена С S в виде эластичной мембраны, закрепленной по периметру в держателе, (Л связанном с постоянным магнитом, закрепленным в центре многовитковой плоской пружины, причем постоянный магнит установлен в кадушке электромагнита , вход проточной камеры исполнительного пневмоэлемента соединен -с газовым выходом датчика расхода , выход проточной камеры связан с входом в пробовводное устройство, а вход управляющей камеры соединен со вспомогательной газовой линией.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ЗЕ G01 И 31/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCViOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3414938/23-25 ,(22) 31.03..82 (46) 23.07.83. Бюл. Р 27 (72) Д.Д. Матвеев, Л.И. Дьяконов, И.Г. Клибанер, A.È. Бутурлин, 10.И. Гладкой, В.В. Бражников, В.M. Пошеманский, Б.П. Синяговский и В.В. Алехин (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт .хроматографии и Государственный

< ордена Октябрьской Революции научноисследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (53) 543.544(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 548806, кл. 601 и 31/08, опублик.

1975.

2. Патент СИА Р 3879984, кл. 73-23.1, опублик. 1975.

3. Авторское свидетельство СССР

9 882288007722, кл 601 N 31/08, 1981.

4. Электронная техника. Сборник.

Сер. 6. "Материалы", 1980, вып. 12 (149), с. 42-43, рис. 3(прототип}. (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ И УСТРОЙСТ ВО ДЛЯ ПРОГРАММИРОВАНИЯ РАСХОДА ГАЗА, „„SU„„1030722 А (57) 1. Газовый хроматограф, содер>кащий источник газа-носителя, основную газовую линию, в которой после— довательно установлены датчик расхода, пробовводное устройство, хроматографическая колонка и детектор, вспомогательную газовую линию и исполнительный пневмоэлемент, включающий управляющую камеру, проточную камеру,. сопло и заслонку, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью снижения инерционности программирования расхода газа-носителя в хроматографической колонке, заслонка сопла управляющей камеры исполнительного пневмоэлемента выполнена в виде эластичной мембраны, закреп- щ ленной по периметру в держателе, связанном с постоянным магнитом, закрепленным в центре многовитковой плоской пружины, причем постоянный магнит установлен в картушке электромагнита, вход проточной камеры исполнительного пневмоэлемента соединен с газовым выходом датчика расхода, выход проточной камеры связан с входом в пробовводное устройство, а вход управляющей камеры соединен со вспомогательной газовой линией.

1030722

2. Хроматограф по и. 1, о т л ич а ю шийся тем, что входы основной и вспомогательной газовых линий объединены и на общем входе установлен регулятор давления.

3. Хроматограф по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что на общем входе основной и вспомогательной газовых линий установлен регулятор расхода, а газовый выход управляющей камеры исполнительного пневмоэлемента соединен с выходом хроматографической колонки перед детектором, причем выходное сопло проточной камеры пневмоэлемента перекрыто дросселирующим элементом, установленным и подпружиненным со стороны выхода газового потока из пневмоэлемента в хроматографическую колонку и связанным с мембраной, разделяющей проточную и управляющие камеры пневмоэлемента, посредством штока, проходящего по оси выходного сопла, 4. Хроматограф по пп. 1-3, о тл и ч а ю шийся тем, что в него введены блок задания расхода газа-носителя, сОединенный с электрическим выходом датчика расхода„ и блок формирования сигнала управления, соединенный с блоком задания расхода и с катушкой электромагнита.

5. Устройство для программирования расхода газа, содержащее основ-.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для программирования расхода газа-носителя, поступающего в хроматографическую колонку, или вспомогательных газов (водорода, возду- ха и др), поступающих в детектор газового хроматографа, например в плазменно-ионизационный детектор.

Изобретение может быть использовано в химической, полупроводниковой отраслях промышленности, медицине, биологии и других отраслях нароцного хозяйства.

Известен газовый хроматограф с программированием расхода газа-носителя, содержащий хроматографическую колонку, на выходе которой установлен детектор, измеритель и регулятор расхода газа-носителя, установленные на входе в колонку, терморегулятор и программатор температуры,. в котором регулятор расхода газа выполнен в виде термочувствительного дросселя с нагревателем, подсоединенным к терморегулятору, вход которого ную газовую линию, в которой установлен датчик расхода, исполнительный пневмоэлемент, включающий управляющую камеру, проточную камеру, сопла и заслонку, и вспомогательную газовую ли. ию, соединенную с управляющей камерой пневмоэлемента, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью снижения инерционности и упрощения конструкции, заслонка сопла управляющей камеры исполнительного пневмоэлемента выполнена в виде эластичной мембраны. закрепленной по периметру в держателе, связанном с постоянным магнитом, закреп. ленным в центре глноговитковой плоской пружины, причем постоянный магнит установлен в катушке электромагнита.

6. Устройство по п.5,о т л и ч а ю щ е е с я тем, что исполнительный пневмоэлемент снабжен крышкой, установленной со стороны управлян>щей камеры, причем в крышке раэглещена катушка электромагнита и по центру ее установлен регулировочный винт, взаимодейству>ощий через пружину с постоянным магнитом.

7. Устройство по пп. 5 и 6, о, тл и ч а ю щ е е с я тем, что вспомогательная газовая линия соединена с управляющей камерой пневмоэлемента через регулируем>й дроссель.

2 соединен с выходом измерителя расхода, соединенного с программатором температуры $1).

Недостатком известного хроматографа является то, что используемый в нем термочувствительный дроссель обеспечивает изменение скорости газа-носителя в процессе хроматографического анализа в сравнительно узких пределах. Так, изменение темпера> уры дросселя от комнатной до 300ОC .приводит к изменению расхода от 50 до 35 см /мин, что явно недостаточно для целей йрограммирования.

Известен газовый хроматограф с программированием расхода газаносителя, содержащий основную газовую линию, в которой последовательно установлены регулятор давления, хроматографическая колонка и детектор, и вспомогательную байпасную линию, в которой установлен переменный дроссель. Изменение расхода газа-носителя в ocHQBHoA газовой линии, связанной с хроматографической

1030722 колонкой, осуществляется путем изменения сопротивления газовому потоку в байпасной газовой линии, причем этом суммарный поток газа-носителя в основной и байпасных линиях остается постоянным. Это обеспечивает постоянство расхода газа-носителя через детектор при изменении его расхода через колонку (2J.

Недостатком известного газового хроматографа является то, что в нем не обеспечивается непрерывный контроль скорости потока газа-носителя через, хроматографическую колонку, а изменения расхода газа-носителя осуществляется либо вручную с помощью регулятора, либо ступенчато путем переключения клапанов. Это ограничивает функциональные возмо>кности газового хроматографа.

Наиболее близким к.предлагаемому по технической сущности. является газовый хроматограф, содержащий источник газа-носителя, основную газовую линию, в которой последователь. но установлены датчик расхода газа, пробовводное устройство, -хроматографическая колонка и детектор, вспомогательную газовую линию и одно- или двухкамерный цневмоэлемент, включающий управляющую камеру, про" точную камеру, сопло и заслонку.

В основной газовой линии установлено термостатируемое пневмосопротивление, вход которого связан с выходом регулятора расхода и с управляющей камерой пневмоэлемента, а выход — с проточной камерой пневмозлемента $3).

Недостатком газового хроматографа является то, что используемое в нем термостатируемое пневмосопротивление обладает значительной инференционностью (30 с и более), что делает практически непригодным использование данного хроматографа в сочетании с мини-ЭВМ или микропроцессором.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для программирования расхода газа, содержащее основную газовую линию, в которой установлен датчик расхрда, исполнительный пневмозлемент, включающий управляющую камеру, проточную камеру, сопло и заслонку, а также вспомогательную газовую линию, соединенную с управлякхцей камерой пневмоэлемента (4 .

Недостатком известного устройства является сложность конструкции, обусловленная наличием нескольких пневмодатчиков и системы коммутации управляющего сигнала. Кроме того, в замкнутой системе регулирования

20 через тепловой расходомер с испольэОванием известного устрбйства также проявляется значительная его инер- 65 ционность (10-15 с). Это ограничивает возможности его использования для целей программирования расхода газа-носителя в автоматических газовых хроматографах.

Целью изобретения является снижение инерционности программирования расхода газа-носителя в хроматографической колонке и упрощение конструкции газового хроматографа с программированием расхода газа-носителя.

Указанная цель обеспечивается тем, что в газовом хроматографе, содержащем источник газа-носителя, основную газовую линию, в которой последовательно установлены датчик расхода, пробовводное устройство, хроматографическая колонка и детектор, вспомогательную газовую линию и исполнительный пневмоэлемент, включающий управляющую камеру, проточную камеру, сопло и заслонку, заслонка сопла управляющей камеры исполнительного пневмоэлемента выполнена в виде эластичной мембраны, закрепленной по периметру в держателе, связанном с постоянным магнитом, закрепленным в центре многовит. ковой плоской пружины, при этом постоянный магнит установлен в катушке электромагнита, вход проточ— ной камеры исполнителЬного пневмоэлемента соединен с газовым выходом датчика расхода, выход. проточной камеры связан с входом в пробовводное устройство, а вход управляющей камеры соединен со всйомогательной газовой линией.

Причем входы основной и вспомогательной линий объединены и на общем входе установлен регулятор давления.

Кроме того, на общем входе основной и вспомогательной газовых линий установлен регулятор расхода, а газовый выход управляющей камеры исполнительного пневмоэлемента соединен с выходом хроматографической колонки перед детектором, причем выходное сопло проточной камеры пневмоэлемента перекрыто коническим клапаном, установленным и подпружиненным co ñòîðîíbI выхода газового потока из пневмоэлемента в хроматографическую колонку и связанным с мембраной, разделяющей проточную и управляющие камерьГ пневмоэлемента, посредством штока, проходящего по оси выходного сопла.

При этом в хроматографе может быть предусмотрено наличие блока задания расхода газа-носителя, соединенного с электрическим выходом датчика расхода, и блока формирования сигнала управления, соединенного с блоком задания расхода и с катушкой электромагнита.

1030722

В устройстве для программирования расхода газа, содержащем основную газовую линию, в которой установлен датчик расхода, исполнительный пневмоэлемент, включающий управлягппгую камеру, проточную камеру, сопла и заслонку, и вспомогательную газовую линию, соединенную с управляющейг каглеройг исполнительного пневмоэлаглента, заслонка сопла управляющей камеры исполнительного пневмоэлемента выполнена в виде эластичной мембраны, закрепленной по периметру в держателе, связанном с постоянным магнитом, закрепленным в центре многовитковой плоской пру,жины, при этом постоянный магнит. установлен в. катушке электромагнита.

Кроме того, исполнительный пневмоэлемент снаб><ен крышкой, ycтановленкой со стороны управляющей камеры, причем в крыгпке размещена катушка электромагнита и по центру ее устаHîâëeí регулировочный винт, взаиглодействующий через пружину с постоянным магнитом.

Причем вспомогательная газовая линия соединена с управляющей камерой пневмоэлемента через регулируемгяйг дроссель. данное устройство для программирования расхода газа может быть использовано не только в газовом хроматографе, но и в других системах, например, в процессе производства полупроводниковых материалов при легировании из газовой фазы, где не только требуется точное поддержание заданного расхода лигатуры во времени, но и изменение его по заданной программе.

Влагодаря отмеченным особенностям вьптолнения предлагаемого устройства для программирования расхода газа резко (1 с против 5-6 с у известно. го) снижается инерционность процесса программирования расхода газа.

Как следствие, при использовании этого устройства в газовом хроматографе при отмеченных особенностях его взаимосвязи с другими блоками газовой схемы хроглатографа повышаются точность воспроизведения программы изменения расхода газа-носителя в колонке и, соответственно, точность хроматографического анализа.

На фиг. 1 изображен один из примеров выполнения предлагаемого устройства для программирования расхода газа с частичным вырезом;, на фиг. 2-то же, вид сверху с частичным вырезом; на фиг. 3 — принципиальная схема предлагаемого газового хроматографа с устройством для программирования расхода газа-носителя, на фиг. 4 — то же, другой возможный вариант вьптолнения, 5

ЗО

65 на фиг. — - кривая переходного процесса устройства. устройство для программирования расхода газа содержит корпус 1, в котором установлен датчик расхода 2 (например, тепловой расходомер с наружным или внутренним расположением нагревателя и термоприемников) и исполнительный пневмоэлемент

3. Е1ежду пневмоэлементом 3 и выходом датчика расхода 2 установлен регулируемый дроссель 4. Пневмоэлемент 3 снабжен герметизирующей крышкой 5. Пневмоэлемент 3 включает проточную камеру, 6 и управляющую камеру 7, разделенные мембраной 8 с жесткигл центром 9, перекрывающим выходное сопло 10.. Пневмоэлемент 3 включает также постоянный дроссель

11, через котрый в него поступает вспомогательный управляющий газовый поток, формирующее сопло 12, перекрытое заслонкой 13, выполненной в виде эластичной мембраны, многовитковую плоскую пружину 14, уг репленную между винтом 15 и постоянным магнитом 16, а также катушку 17 электромагнита, которая закреплена в магнитопроводе 18, и пружину 19 с регулировочным винтом 20. устройство для программирования расхода газа работает следующим образом.

В исходном состоянии за счет упругих свойств плоской многовитковой пружины 14 и пружины 19 эластичная мембрана-заслонка 13 прижата к формирующему соплу 12. В управляющей камере 7 при этом устанавливается давление, равное давлению питания вспомогательного (управляющего) газа. С помощью винта 20 можно изменять степень сжатия пружины 19, изменяя тем самым начальное положение эластичной мембраны-заслонки

13 относительно формирующего сопла

12. В этом положении перепад давления на регулируемом дросселе 4 и расход основного (управляемого ) потока газа через проточную камеру 6 и выходное сопло 10 равны нулю.

Во время работы устройства сигнал управления, формируемый системой автоматического регулирования (на фиг. 1 и 2 не показана), поступает на катушку 17 электромагнита, что приводит к изменению магнитного поля, создаваемого ею. Соответственно, изменяется положение постоянного магнита 16, который отжимает эластичную мембрану-заслонку 13 от формирующего сопла 12. В результате этого уменьшается давление в управляющей камере 7 и, следовательно, давление в проточнбй камере 6. При этом возрастает перепад давления

hP на регулируемом дросселе 4. С увеличением перепада давления hÐ

1030722 пропорционально увеличивается расход основного (управляемого) потока газа. Постоянный дроссель 11, установленный в потоке вспомогательного (управляющего) газа, ограничивает его максимальный расход, а регулируе5 мый дроссель 4 устанавливает диапазон регулирования расхода основ ного газа при минимальном давлении вспомогательного газа в управляющей камере 7.

Благодаря тому, что заслонка 13 формирующего сопла 12 пневмоэлемента. выполнена в виде эластичной мембраны, закрепленной по периметру в держателе, соединенном с постоян- 15 ным магнитом 16, который установлен в центре плоской многовитковой пружины 14, обеспечивается достижение одновременно двух. положительных эффектов: упрощается устрбйство для 2О программирования расхода газа и снижается его инерционность.

Упрощение конструкции предлагаемого устройства в сравнении с известным достигнуто за счет устранения 25 нескольких пневмозадатчиков, элементов ИЛИ, сложной системы газовой коммутации.

Снижение инерционности достигнуто путем замены электропневматического преобразователя со сложной системой упругих рычажных элементов с обратной связью, которые использовались в известном устройстве плоской многовитковой пружиной 14 с эластичной мембраной-заслонкой 13. Причем помимо своей основной функции — прижатие эластичной мембраны-заслонки

13 к формирующему соплу 12 — плоская многовитковая пружина 14 центрирует заслонку 13 относительно соп- 4() ла 12. Одновременно с этим в предлагаемом устройстве значительно уменьшены паразитные объемы в системе управления, что также способствовало уменьшению инерционности устрой- 45 ства.

Газовый хроматограф с программированием расхода газа-носителя (фиг. 3) содержит источник газа-носителя 21 и установленный 3а ним регулятор давления 22.

На выходе регулятора давления 22 поток газа-носителя раздваивается на основной (управляемый) и вспомогательный (управляющий). В основном потоке газа-носителя последовательно установлены датчик расхода 2, регулируемый дроссель 4, проточная камера 6 исполнительного пневмоэлемента 3, выходное сопло 10 которой соединено с пробовводным устройством 23, связанным со входом в хроматографическую колонку 24, на выходе которой установлен детектор

25. Во вспомогательном (управляющем) потоке газа-носителя установ- 65 лен постоянный дроссель 11, выход которого связан с управляющей камерой

Вспомогательный поток газа-носителя через форглирующее сопло 12 управляющей камеры 7 и выходной канал 26 сбрасывается в атмосферу.

Пневмоэлемент 3 включает все те функциональные элементы (заслонку

13, выполненную в виде эластичной мембраны плоскую многовитковую пружину 14, постоянный магнит 16, катушку 17 электромагнита, пружину

19 и регулировочный винт 20) которые более подробно охарактеризованы при описании устройства для программирования расхода газа cD ссылкой на фиг. 1 и 2

Дополнительно в схему управления программированием расхода газаносителя включены блок задания 27 расхода газа-носителя и блок формирования сигнала управления 28, соединенный с катушкой электромагнита.

Блок задания 27 расхода газа-носителя соединен с электрическим выходом датчика расхода 2 и входом блока формирования сигнала управления 28.

В качестве блока формирования сигнала .управления можно испольэовать любой регулятор с ПИ-законом регулирования, построенный, например, на микросхемах К 553УД1А и

К 140УД8Б, а также можно применять любой стандартный регулятор с аналоговым выходом, например типа

BPT-2.

Описанный вариант выполнения газового хроматографа с программированием расхода газа-носителя работает следующим образом.

В исходном состоянии за счет упругих свойств плоской,многовитковой пружины 14 эластичная мембраназаслонка 13 прижата к формирующему соплу 12. B управляющей камере 7 при этом устанавливается давление, равное давлению на выходе регулятора давления 22. В этом положении перепад давления на регулируемом дросселе 4 и расход основного (управляемого) потока газа-носителя через проточную камеру 6, выходное сопло 10 и, соответственно, хроматографическую колонку 24 равны нулю. Перед началом хроматографического анализа с помощью блока задания 27 расхода газа-носителя задается исходное значение расхода газа-носителя через колонку 24. Сигнал рассогласования между датчиком расхода 2 и блоком задания 27 расхода поступает в блок формирования сигнала управления 28, который вырабатывает сигнал управления, поступающий в катушку 17 электромагнита, что приводит к изменению магнитного поля, создаваемого ею. Соответствен1030722

10 но изменяется поло>кение постоянного магнита 16, который отжимает эластичную мембрану-заслонку 13 от формирующего сопла 12. В результате этого уменьшается давление и управляющей камере 7 и, следовательно, давление н проточной камере б. При этом возникает перепад давления ЬР íà регулируемом дросселе 4. С увеличением перепада давления ЪР пропорциональНо возрастает расход основного (упранляеглого) потока газа-носителя через проточную камеру б, выходное сопло 10, хроматографическую колонку 24 и детектор 25. Датчик расхода

2 фиксирует изменение расхода осионного потока газа-носителя, и после того, как выходной сигнал датчика расхода 2 сравнивается с сигналом блока задания 27 расхода, происходит стабилизация расхода газа-носителя через хроматографическую колонку 24 и детектор 25. После выхода хроматогра4>а на рабочий режим, т.е. когда стабилизирУется нулевая линия детектора 25, производят ввод пробы анализируемой смеси с помощью пробонводного устройства 23 н поток газа-носителя, поступающего в хроматографическую колонку 24. E) процессе хроматографического анализа с помощью блока задания 27 расхода газа-носителя по заданной программе производят изменения сигнала управления, формируеглого блоком 28, который подается в катушку

17 электромагнита. Это приводит к изменению положения эластичной мембраны-заслонки 13 относительно формирующего сопла 12 и, соответственно, к изменениям давления в

Таким образом, осущестнляется программирование расхода газа-носителя через хроматографическую колонку в сторону его увеличения. По завершению хроматографического анализа с помощью блока задания 27 расхода газа-носителя устанавливается постоянный расход газа-носителя в основной линии, отвечающий заданному значению расхода на момент начала нового цикла анализа. Предпочтительный вариант выполнения газового хроматографа с программированиегл расхода газа-носителя (фиг. 4) отличается от описанного тем, что вместо регулятора данления 22 установлен регулятор расхода 29 газа-носителя. При этом выходной канал 26, связанный через формирующее сопло

12 с управляющей камерой 7, соединен с выходом хроматографической колонки 24 перед детектором 25. Выходное сопло 10 проточной камеры 6 перекрыто коническим клапаном 30, установленным и подпружиненным со

60 управляющей 7 и проточной б камерах. 40 стороны выхода основного потока газа из пненмозлемента 3 н хроматографическую колонку 24 и жестко соединенным с мембраной 8 посредством стержня 31, проходящегб по оси сопла 10. В этом варианте выполнения газового хроматографа увеличение расхода вспомогательного потока газагосителя через управляющую камеру 7 принодит к уменьшению расхода основ— ного потока газа-носителя, протекающего через проточную камеру б пненмоэлемента 3, и наоборот. При этом суглмарный поток газа-носителя через детектор 25 остается постоянным благодаря наличию регулятора расхода газа 29 на входе в основной и вспомогательный потоки газаносителя.

На фиг. 5 приведена кривая переходного процесса предлагаемого устройства для программирования расхода газа, полученная с помощью осциллографа с запоминанием типа С8-13.

Датчиком расхода служил тепловой датчик с внутренним расположением нагревателя и термоприемникон, инерционность которого составляла

0,5-0,6 с.

Как видно из полученной кривой переходного процесса, инерционность предлагаемого устройства составляет около 0,8 с, что значительно меньше инерционности известного устройства.

При этом упростилась и конструкция устройства.

Как следствие, при использовании этого устройства для программирования расхода газа-носителя в газовом хроматографе повышается точность воспроизведения программы изменения расхода газа-носителя н хроматографической колонке. Это, н свою очередь, повышает точность хроматографического анализа эа счет повышения воспроизводимости времен удержания компонентов анализируемой смеси.

Снижение инерционности системы программирования расхода и повышение воспроизводимости времен удерживания компонентов при работе н режиме про граммирования расхода газа-носителя делает возможным использование предлагаемого газового хроматогра. а н сочетании с микро-ЭВИ или микропроцессором, которые служат не только для целей расчета результатов анализа, но и для целей регулирования режимными параметрами газового хроматографа по заданной програмгле.

Это позволяет оптимизировать условия хроматографического анализа и, в конечном итоге, приводит к сокращению времени анализа,а следовательно, к повышению производительности газового хроматографа.

1030722

b 70 Я B

1030722

Зак аз 5 203/45

Тиран 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент",.r. Ухтород, ул. Проектная, 4

Составитель A. Тевлин

Редактор Н.Лазаренко Техред М.Тепер, Корректор Ю,Макаренко