Устройство для ввода пород в капиллярную колонку

 

COOS СОВИВСНИК

СОЦИАЛИОТИЧЕСНИХ:РЕСПУБЛИН

6(59 G01й 31 08.!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЫ:ТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОЯИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ (21) 3402702/23-25 (22 ) -24 ° 0 2. 82 (46) 23.06.83. Бюл..9 23 (72)В.Б.Хабаров, В.В.Мальцев, 3.Б.Райныш,. П.A.ÄHðåé, К И.Сакодынский, Л.И.Панина и .Л.Д. Глазунова (53) 534. 544 (0.88. 8) . (56) 1 ° West Р.И. ef Gas-Iignid chromatographic anaIysis аррйед to air

fioIIution; JournaI оf СИговайодтарЫс

Science, v. 12, 1974, р. 177 .

2. Rhoades. 1.W. SampIing method

for anaIysis of Cobbu чо1аЬ1Хез.JournaI of Chromatographic Science, v. 153, 1978, р. 7. (прототип1. (54)(57) -УСРРОИСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ .

В КАПИЛЛЯРНУЮ КОЛОНКУ, содержащее испаритель на входе которого установлена мембрана из самоуплотняющегося материала, делитель потока установленный на выходе испарителя, канал для подвода газа-носителя в

1 а9> SUau А испаритель, в котором установлен регулятор расхода, ловушк -zonuenTратор, один конец которой соединен с каналом для подвода газа-носителя, а другой снабжен полой иглой, вводимой через мембрану в испаритель, отличающееся тем, что, с целью повышения воспроизводимости доэирования путем исключения ненродуваемых объемов между ловушкой-кон- центратором и испарителем, оно снабжено краном-переключателем потоков и дополнительным регулятором расхода, причем вход крана-переключателя через дополнительный регулятор расхода соединен с каналом для подвода газа-носителя на входе первого регу- ф лятора расхода, один выход крана-переключателя соединен с входом ловушки-концентратора, а другой выход соединен с каналом для подвода газаносителя на выходе первого регулято-. ра расхода газа.

Ю%

1024831 .

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к устройствам ввода микропримесей веществ из плохо сорбирующихся гаэов,сконцент-. рированных на адсорбентах, в капиллярную колонку. 5

Известно устройство для ввода микропримесей веществ, сконцентрированных иэ воздуха на пористом полимерном сорбенте (тенакс,GC, концентратор длиной 110 мм и внутренним 30 диаметром 8 мм), в капиллярную колонку путем термической десорбции микропримесей веществ, вымывания их в охлаждаемую в жидком азоте или двуокиси углерода ловушку из никеля (1,8 х 0,5 мм) с нанесенной жидкой фазой (эмульфор; 08-870). Ловушку со сконцентрированными микропримесями веществ подсоединяют к капиллярной колонке из никеля -. (100 м х 0,5 мм) с неподвижной жидкой фазой (змульфор;, ОМ-870) и анализ проводят при программировании температуры колонки 13.

Однако в данном устройстве происхо-25 дит замерзание паров воды, что приво- дит к образованию пробок. Происходит образование конденсационного аэрозоля, что приводит к потере части пробы, а требуется много времени для переконцентрирования, что увеличивает время анализа.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является устройство для ввода проб в капиллярную колонку, содержащее испаритель, вход которого перекрыт мембраной из самоуплотняющегося материала, делитель потока, установленный на выходе испарителя, канал для подвода газа-но- 40 сителя в испаритель, в котором установлен регулятор расхода, ловушку-; концентратор, один. конец которой соединен с каналом для подвода гаэаносителя,* а другой снабжен полой 45 иглой, вводимой, через мембрану в испаритель 2».

Недостатком известного устройства является неудовлетворительная воспроиэводимость дозирования, обусловленная наличием непродуваемого объема между мембраной испарителя и концом иглы ловушки-концентратора.

Целью изобретения является повышение воспроизводимости доэирования путем исключения непродуваемых объемом между ловушкой-концентратором и испарителем.

Указанная цель .достигается тем, что устройство для ввода проб в капиллярную колонку, содержащее ис- 60 паритель, вход которого перекрыт мембраной иэ самоуплотняющегося .материала, делитель потока, установленный на выходе испарителя, канал для подвода газа-носителя в испа- 65

:! ритель,. в котором установлен регуля-1 тор расхода, ловушку-конденсатор, один конец которой соедийен с каналом для подвода газа-носителя,.а другой снабжен полой иглой, вводимой через мембрану в испаритель, снабжено краном-переключателем потоков и дополнительным регулятором расхода, причем вход крана-переключателя через дополнительный регулятор расхода соединен с каналом для подвода газа-носителя на входе первого регулятора расхода, один выход кранапереключателя соединен с входом ловушки-концентратора, а другой выход соединен с каналом для подвода газа-носителя на выходе первого регулятора расхода газа.

В предлагаемом устройстве при вводе пробы одна часть потока газаносителя проходит. ловушку-концентратор и .вымывает пробу s испаритель,, а другая одновременно поступает. на вход испарителя. Это исключает непродуваемые объемы и .повышает воспроизводимость доэирования.

На чертеже изображена схема:предлагаемого устройства.

На газовом хроматографе "Биохром-1-",;

:исполнение — 01, устанавливают на линию газа-носителя поворотный или штоковый кран-переключатель 1. После крана-переключателя 1 на линию .газа- носителя, идущую к испарителю 2, че- рез тройник 3. подсоединяют регулятор 4 расхода, обеспечивающий заданный расход газа-носителя в испаритель 2, во.время анализа, т.е. когда газ-носитель идет через ловушку-концентратор 5.

Один конец ловушки-концентратора 5 подсоединяют к крану-переключателю .1 хроматографа таким образом, чтобы вымывание десорбированных микропримесей веществ из ловушки-концентратора 5 в испаритель 2 проводилось в противоположном направлении потоку газа при концентрировании. К второму концу присоединяют полую иглу б. Ло вушку-концентратор 5 помещают в электропечь 7 для десорбции сконцен-. трированных микропримесей веществ.

При этом игла б вводится в мембрану 8 испарителя 2 на половину ее тблщины.

По истечении прогревания иглу б вво» дят в испаритель 2 хроматографа и одновременно с вводом иглы б.в испаритель 2 через ловушку-концентратор 5 начинают пропускать газ-носитель.

Таким образом, десорбированные микропримеси веществ подаются в аналитическую колонку 9. Раз-носитель через регулятор 4 расхода поступает в испаритель 2 и ликвидирует непродуваемый объем, образующийся между мембраной 8 испарителя 2 и отверстием иглы 6. По окончания газохроматографического анализа поток газа-носи«

1024831

ВНИИПИ Заказ 4386/41 Тираж 873 Подписное

-Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä,óë.Ïðîåêòíàÿ,4 теля с помощью крана-переключателя направляют непосредственно в испарытель 2, при этом два потока 10 и 11 объединяются в один 12.

Устройство работает следующим образом. 5 для создания мапых концентраций паров смеси веществ бензола, толуола, этилбензола, кумола, псевдоку-. мола и меэитилена используют диффузионную ячейку. В ампулу из фторо. — : пласта -4МБ (10х1 см) вводят по

0,3 мл укаэанных веществ и эапаивают. Ампулу пообещают в стеклянную ячейку при 110 С и подают поток очищенного азота особой чистоты со .скоростью 25 мл/мин. После выхода диффузионной ячейки на режим к вы- ходному концу подсоединяют отстабилизованную ловушку-концентратор 5 с адсорбентом и прокачивают пробу объемом 200 мп. По окончании концентрирования проводят десорбцию сконцентрированных микропримесей.

Температура десорбции 220 С, время десорбцци 10 мин.

Условия проведения анализа: колонка капиллярная из стекла пирекс (50 м х 0,26- мм) с жидкой фазой

: бехера 300 С, температура испарителя 200 С, детектора 220 С> расход, газа-носителя азота через колонку 30

О, 5,мл/мин, водорода 25 мл/мин, воздуха 250 мл/мин; детектор микроЬзламенно-ионизационный,. шкала:изме=. рения На электрометре 6 х 10-1 х 20.

При использовании предлагаемого З5 устройства обеспечивается компактный ввод пробы микррпримесей веществ, сконцентрированных на пористом поли-. мерном сорбенте — полифенилхинокса-: лине, в капиллярную колонку; обеспечивается повышение точности определения, сокращается время анализа, не мешает анализу вода, не теряется проба при анализе и не мешает конденсационный аэрозоль,.содержащийся в газах-носителях.

Предлагаемое устройство ввода пробы микропримесей веществ, сконцентрированных на адсорбентах, в капиллярную колонку по сравнению с известным позволит: сэкономить средства для разработки и материалы для изготовления специального обогреваемого крана-доэатора и вспомогательных устройств, обеспечивающих ввод пробы микропримесей веществ, сконцентрированных на адсорбентах, в капиллярную воронку; .использовать для анализа микропримесей веществ иэ газов изготовляемый в .настоящее время газовый хроматограф "Биохром-1", исполнение — 01 с капиллярными колонками и нанесенными жидкими фазами — ОУ "- 101, ХŠ— 60 и ПЭГ-40 М, повысить точность газохроматографического определения микропримесей веществ в газах, что будет содейство-. вать решению важной народнохозяйст- венной задачи — охраны воздушной .среды и улучшению условий труда в .отраслях, производящих и.применяющих полимерные материалы, избежать помехи со стороны воды, полидисперсного конденсационного аэрозоля, содержащегося в газах-носителях, сократить время анализа, так как . ввод пробы микропримесей веществ в .капиллярную колонку длится секунды.