Способ определения нефтепродуктов в природных водах

 

„.Я0„„4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(59 601 N 31 08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3342691/23-04 (22) 08. 10. 81 (46) 23.06.83 Бюл. 9 23 (72) A.Ä.Семенов, А.Г.Страдомская, Л.Ф.Павленко, и В.Г.Сойер (71) Гидрохимический институт (53) 543.54.45(088 ° 8) (56) 1. Van НаИ Q.Е., Байгап)со J., Stenger V.À. Rap id combustion

method. for the determination of

oraaniс suЬsсаnces п agneous solutien, Anal Chem., 35, 1963, р. 315-319.

2. Токуев Ю.С., Орадовский С.С, Усовершенствованный весовой метод определения нефтепродуктов в морской воде ° Труды ГОИНа, 13, 1972, с, 54-59 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ. В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ экстракцией органическим растворителем с использованием выпаривания .экстракта и хроматографирования, о т л и ч а ю ш и и с ÿ тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа,экстрацию ведут четыреххлористым углеродом,выпаривают экстракт досуха, .растворяют сухой остаток. в гексане, хроматографируют гексановый экстракт в колонке с окисью алюминия 11 степени активности, выпаривают элюат досуха,сжигают элюат в токе воздуха при 9001000 С с последуюшим определением образующейся двуокиси углерода on-. Я: тико-акустическим анализатором.

1024830

Йзобретение относится к аналйтической химии, а именно с способам определения нефтепродуктов в природных водах, и может быть исполь зовано в лабораториях для контроля загрязнения природных вод.

Известен способ определения органических соединений впрыскиванием 20-50 мкл пробы воды в печь сжио

I гайием пробы при 800-900 С в токе кислорода с последующим определением образующейся двуокиси углерода методом инфракрасной спектроскопии $1).

Недостатком способа является малая специфичность, так как помимо нефтепродуктов определяются все углеродсодержащие соединения.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае- . мым результатам является способ определения нефтепродуктов экстракцией из пробы. воды гексаном, упариванием экстракта до объема 3 мл,,хроматографированием гексанового в колонке с окисью алюминия, выпариванием гексана досуха с последующим весовым определением нефтепродуктов (2).

Недостатком известного способа является низкая чувствительность, Целью изобретения является повы-, шение чувствительности и точности способа.

Поставленная цель достигается теМ, что согласно способу определения неф тепродуктов в природных водах экстракцией органическим растворителем с использованием выпаривания и хроматографирования, экстракцию ведут четыреххлористым углеродом, выпаривают экстракт досуха, растворяют сухой остаток в гексане, хроматографируют гексановый экстракт в колонке с окисью алюминия 11 степени активности, выпаривают элюат досуха, сжигают1элюат в токе воздуха при

900-1000 С с последующим определением образующейся двуокиси углерода оптико-акустическим анализатором.

Пример. 200 мл анализируемой воды дважды экстрагируют четыреххло" ристым углеродом (сначала 10, затем

5 мл) в течение трех мйнут каждый.

Экстракты объединяют и выпаривают досуха в тигле под вентилятором, тигель ополаскивают йять раз по

1 мл гексана и переносят экстракт в верхнюю часть хроматографической колонки высотой 10 см и внутренним диаметром 1 см, заполненной б г безводной окиси алюминия И сте пени активности по Брокману. Окись алюминия предварительно hpoKcgIHBaIOT в течение 4 ч при 600 С. Элюар выпаривают досуха в кварцевой лодочке

5 ри RoMHaTHoA Te epaType под вентилятором.

На чертеже приведена схема, реализующая способ.

Лодочку 1 помещают в кварцевую

10 трубку 2 для сожжения на расстоянии 2 см от входа. Переключают четырехходовой кран 3 на очистку га-зового тракта установки через патрон с аскаритом 4 и в течение двух минут

15 продувают воздухом, очищенным от двуокиси углерода. После возвращения стрелки акустического газоанализатора 5 на нулевую отметку переключают четырехходовой кран 3 в рабочее пбложение (газовый поток следует через кран, минуя патрон с аскаритом ), осторожно наклоняют кварцевую трубку 2 таким образом, чтобы лодочка 1 продвинулась в зону высокой температуры электрической лабораторной микропечи б. Через 10 мин после ,полного сожжения пробы, что соответствует установлению стрелки прибора 5 на максимальном значении, выключают микрокомпрессор 7 и сни-. мают показания прибора 5. Новый цикл измерений начинают после переключения установки на режим очистки краном 3 и замены кварцевой лодочки с очередной пробой. Поток воздуха циркулирует в контуре установки че рез патрон.с ангидроном 8 для осушки

2

Содержание углеводородов находят по формуле

С . 3 4 .4000 х где С - количество углеводородов

М в 1 л анализируемой воды,мг; !

С„- количество углерода, найденное по шкале прибора,мг, 1,1 - коэффициент пересчета, Ч - объем пробы исследуемой воды, взятой для анализа,мл, С - находят по .показаниям прибо- ра, который предварительно калибруют s мг углерода на

1 мм шкалы, сжигая водные растворы сахароэы с известным содержанием углерода.

Способ проверен на воде р. Дон с известными добавками углеводородов различных нефтепродуктов.

Результаты представлены в табл.1.

1024830

Таблица1Проба

Добавлено, мкг

2,8

1,2

8,4

8,5

2,0

24,5

2,6

25,0

68,0

68,1

0,1.р.Дон+

Мазут

2,2

2,7

8,8

9,0

1,5

0,4

24,9

25,0

71,0

70,6

0,6

В табл. 2 предстазлены сравнительные данные определения углеводо« родов предлагаежюм и известным способами.

Т а б л и и а 2

Способ взятия проб

Определено, мг Ошибка,Ъ

Содержание проб, мг

5,6

Известный

Предлагаемый

9,8

I, Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения .неФтепродуктов в природных водах до

2 мкх". в пробе (в известном способе

50 мкг ) и снизить ошибку определения, при этом используется меньший обьем пробы, что сокрашает расход реактивов и снижает трудоемкость.

Составитель В. - Гладков

Редактор В. Иванова Техред A. Ач Корректор Г. Огар

- Заказ 4386/41 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 р.Дон+

Дизельное топливо.Найде йо, х, мкг (и = 6) Относительное стандартное отклонение,Ъ

Относительная систематическая погрешность,Ъ