Способ рентгенофазового анализа

 

СПОСОБ РЕНТГЕНОФАЗОВОГО АНАЛИЗА ОБРАЗЦА, содержащего мета ; ющую фазу, включающий облучение вб разца первичным рентгеновским пучком и измерение интенсивности излучения , дифрагированного определяемой фазой, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа.образца, содержащего мешающую фазу, способную к текстурированию , за счет устранения дифракционного пика мешающей фазы, образец текстурируют, направление облумения образца первичным пучком выбирают не совпадающим с нормалью к плоско1 сти текстурирования, а интенсивность излучения, дифрагирсюанного опредеО ) ляемой фазой, измеряют в направлении , соответствующем меньшему из двух.полученных значеw«и интенсивностей , измеренных в плоскости дифракции .

COI03 СОЮТОНИХ

ОЛЮ

РЕСПУБЛИК

<»SU«»

А у5 р G Ol и 23ЛО

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ- -::;.-„ . "/

Н AB TOPCNOMV CBBBTBIVCTBV (2l) 3404415/ 8-25 (22) I0.03 82 (46) 30,07.83. Бюл. И 28 (72) Б,А.Калегансв (7 l ) Центральный научно-исследователь<к ий и проектно-конструкторский институт профилактики пневмокониозов и техники безопасности Минцветмета СССР (53) 548.732(088.8) (56). 1, Руководство по рентгеновскому исследованию минералов, Л., "Недра", 975, с. 58.

2, Тибукин И.П. Рентгенографический метод количественного определения кварца в горных породах и пылях," .Рентгенография минерального сырья, И., "Недра", l973, вып, 9, с, 15..

3. Власов В.В., Волков С.А. Рентгенографический количественный минералогический анализ цеолитовых пород.

Рентгенография минерального сырья, М., "Недра", l974, вып. 30, с, 29 (прототи), (54)(57) СПОСОБ РЕНТГЕНОФАЭОВОГО

АНАЛИЗА ОБРАЗЦА, содержащего меша ющую фазу, включающий облучение в5раэца первичным рентгеновским пучком и измерение интенсивности иэлу" чения, дифрагированного определяемой фазой, отличающийся тем, что, с целью. повышения чувствительности анализа. образца, содержащего мешающую фазу, способную к текстурированию, за счет устранения дифракционного пжа мешающей фазы, образец . текстурируют, направление облучения образца первичным пучком выбирают не совпадающим с нормалью к плоскости текстурирования, а интенсивность излучения, дифрагированного опре@вляеиой фазой, измеряют в направлении, соответствующем меньшему из двух. полученных значений интенсивностей, измеренных в плоскости дифракции °

1 l0

Изобретение относится к определе- нию фазового состава образцов с помо щью яифракции Рентгеновских лучей . и может быть использовано для анали. за минерального сырья, пылей и. других объектов.

Известен способ рентгенофазового анализа, заключающийся в облучении образца рентгеновским пучком и измерении интенсивности дифрагированного излучения определяемой фазы 5 1), Недостаток данного метода состоит в наложении дифракционного излучения мешающей фазы на дифракционное излу.чение определяемой фазы, При качественном анализе это наложение затруд-, няет идентификацию фазы, а в количественном анализе увеличивает его погрешность.

Известен способ рентгенофазового анализа, включающий указанные выше операции и отличающийся тем, что дополнительно производят расшифровку указанного наложения путем вычитания из суммарной интенсивности дифрак" ционного излучения интенсивности ди" фракционного излучения мешающей Фа-. зы (21.

Однако операция расшифровки уве« личивает трудоемкость анализа и не всегда может быть выполнена с достаточной .точностью.

Наиболее близким к предлагаемому является способ рентгенофазового ана" лиза образца, включающий облучение " образца первичным рентгеновским пучком q измерение интенсивности излу-, чения, дифрагированного определя-. емой Фазой.

8 этом способе для устранения наложения мешающей фазы выбирают . другую дифракционную линию определя. емой фазы, свободную от наложения на нее данной мешающей фазы (>).

Недостаток известного способа состоит в том, что новая " аналитическая линия, как правило, значительно слабее основной аналитической линии, на которую налагается данная мешающая фаза. Использование же слабой аналитической линии снижает чувст" вительность анализа. Кроме того, на эту линию может быть наложение линии от другой мешающей фазы образца.

Цель изобретения - повышение чувствительности, анализа образца„ содержащего мешающую фазу, способную к текстурированию, за счет устраме32378 ь ния дифракционного пика мешающей

Фазы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу рентгеноФазового анализа образца, содержащего мешающую фазу, включающему облучение образца первичным рентге.новским пучком и измерение интенсивности излучения, дифрагированного

10 определяемой фазой, образец текстурируют, направление облучения образца первичным пучком выбирают не совпадающим с нормалью к плоскости текстурирования, а интенсивность из. д лучения, дифрагированного определяемой фазой, измеряют в направлении, соответствующем меньшему из двух по" . лученных значений интенсивностей, измеренных в плоскости дифракции.

20 При хаотичном расположении частиц образца рентгеновские лучи, дифрагированные данным семейством плоскостей кристаллической решетки определяемой фазы, лежат на поверхности д конуса, имеющего своей осью направ" ление первичного луча и угол раство" ра, равный ч 6,9 угол дифракции:

Брэгга, удовлетворяющий равенству. . 2Ми &=А, (, )

30 где d - межплоскостное расстояние; .g - длина волны излучения.

Частицы мешающей Фазы создают при хаотическом расположении в образце такой же дифракционный конус, т,e, имеет место наложение дифракционных пиков от мешающей и определяемой фаэ.

При текстурировании частицы ме40 щающей фазы, имеющие форму,. способствующую их преимущественной ориентации, не. будут расположены хаотично в образце. Это вызовет измеИение в распределении дифрагированного этими частицами излучения, по поверхности дифрасционного комуса, что может быть использовано для устранения указанного наложения.

Рассмотрим случай, когда семейство кристалличеасих плоскостей ме50 шающей фазы, дающих "налагаощееся" дифракционное излучение, параллельно внешней плоскости частиц мешающей фазы. При текстурировании зти частицы расположатся параллельно

5 или почти параллельно плоскости текстувирования. В силу этого дифрагированное мешающей фазой излучение бу. дет только по одну сторону от наз правления -первичного пучка - под уг. лом 2 В к этому пучку. На другом возможном напра влении (-26) указанное излучение будет отсутствовать.

Частицы же определяемой фазы, расположенные хаотично, будут создавать дифракционное излучение по всем направлениям, лежащим на поверхности дифрасционного конуса, в частности и в направлении -29, которое, следовательно, будет свободно от наложения излучения мешающей фазы.

Рассмотрим общий случай, когда отражающее семейство т лоскостей мешающей фазы расположено под некоторым углом к плоскости текстурирования, т.е. к внешней плоскости ча" стиц этой фазы, параллельных плоскости текстурирования. Как и в первом случае, излучение, дифрагирован, ное мешающей фазой, будет наблюдать" ся при условии,что угол между отражающими плоскостями и первичным: пучком будет равен углу Брэгга О.

Последний совпадает с углом дифрак" ции для частиц определяемой фазы, расположенных хаотично, При этом возможны два варианта:Р, направление первичного луча совпадает с нормалью к плоскости текстурирования и направление первичного луча не совпадает с указанной нормалью. При первом варианте мешающая фаза будет давать дифрагированное излучение при любом положении ее частиц в плоскости текстурирования, так как угол дифракции не будет меняться при повороте этих частиц в указанной плоскости. Поэтому меша" ющая фаза здесь даст дифрасционное излучение по всем направлениям дифракционного конуса, т.е, на всех направлениях будет наложение мешающей фазы на дифракционное излучение on" ределяемой фазы.

При втором варианте мешающая фаза даст дифракционное излучение только в небольшом интервале направлений на дифржционном конусе, Следовательно, остальная часть направлений будет свободна от наложения.

Таким образом, общими условиями полного устранения наложения дифракционного излучения текстурированной мешающей:фазы на дифракционное излучение определяемой фазы являются измерение дифракционного излучения определяемой фазы в направлении, отличном от направления дифракционно32378 4

ro излучения мешающей фазы на учетве" ренный угол дифракции брэгга 49 и несовпадение нормали к плоскости текстурирования с направлением первичного луча.

При параллельном расположении отражающих плоскостей мешающей фазы и плоскости текстурирования первое из указанных условий можно заменить на ему эквивалентное - направление измеряемого дифракционного излучения определяемой фазы и направление дифракционного излучения мешающей фазы должны располагаться по разные стороны от плоскости текстурирова-ния. Однако в общем случае это условие будет неверным, так как возможен вариант, когда все направления дифракционного конуса находятся по одну сторону от плоскости текстурирования. Поэтому в общем случае для устранения наложения следует прово" дить измерения в условиях, сформулированных выше.

Пример. При рентгенофазовом анализе рудничной пыли на содержание о кварца мешающей фазой являются слюдистые минералы, например серицит, частицы которого имеют форму пластин и поэтому могут быть текстурированы, 3а аналитическую дифракционную линию кварца принимают его наиболее сильную линию d--0,334 нм.

На эту линию может накладываться лйния серицита d=0,332 нм. .Порошки кварца и смеси кварца и серицита (8 отношении 1:1 по массе) прессуют в одинаковых кюветах,. имеющцх углубление 0,1 мм, диаметром

5,6 ьи. Плоскость прессования (текстурирования ). параллельна псверхности образца .в кювете. Для съемки

"на просвет" кювета имеет централь. ное отверстие, а углубление в кювете имеет дно из гетинакса, прозрачного для рентгеновского излучения. Рент. геносьеьку проводят на излучении

Сои, используют дифрактометр УРС-50ИИ и счетчик СРС-1-0. Интенсивность дифржционного излучения измеряют по высоте дифракционного пика над фоном на ленте самописца дифрактометра.

8 данйом случае отражающие плоскости серицита, создающие мешаощее дифракционное излучение при опреде" ленин кварца, расположены параллельно внешней плоскости частиц серицита, т,е. плоскости текстурирования.

Составитель Т.Владимирова"

Редактор А.Лежнина Техред И.Гайду . Корректор Г.Решетник

Заказ 5394/49 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушвкая наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Поэтому для устранения наложения этого излучения на дифракционное излучение кварца интенсивность последнего можно измерять в направлении, расположенном по другой стороне от

: плоскости текстурирования, чем направление дифракционного излучения от частиц серицита. При сьемке "на . отражение" первое из указанных направлений проходит внутри кюветы, т,е, его нельзя использовать для измерения дифракционного излучения кварца, Поэтому применяют рентгено--сьемку "на. просвет" при симметричном положении поверхности образца относительно первичного и дифрагирован" ного кварцем рентгеновских лучей.

Для проверки отсутствия наложения находят этношение интенсивностей (1) пиков кварца: д0,334 и d 0 424 нм (последний пик свободентот наложе" ния излучения серицита) при сьемке порошка кварца и смеси кварца с серицитом. Находят, что для кварцево.4 =6 20+ смеси кварца с серицитом это отношение равно 6,05+0,3. Неизменность

32378 ь укаэанного отношения (в пределах ошибки измерения) указнвает на отсутствие наложения излучения серицита на излучение кварца при сьемке их смеси °

Для сравнения определяют отношение указанных интенсивностей при съемке "на отражение" по одну сторону от плоскости текстурирования, 10 Для кварцевого порошка оно составляет 5,8+0,4, а для смеси кварца с се. рицитом 24,7+2, Следовательно, для смеси линия серицита 40,332 нм накладывается на дифракционную линию кварца д0,334 нм, Таким образом, предлагаемый способ рентгенофазового анализа позволяет устранить наложение дифракционного излучения мешающей фазы на диZg фржционное излучение определяемой фазы, что дает возможность повысить надежность идентификации фаз при качественном анализе и точность нахождения содержания определяемой фазы по интенсивности дифрагировBH ного ею излучения при количествен" ном анализе,