Способ получения двузамещенного фосфорнокислого кремния

 

; 1,СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУЗАМЕЩЕННОГО ФОСФОРНОКИСЛОГО КРЕМНИЯ, включающий нагревание двуокиси крем-, ния с форфорной кислотой с последующей прсинаавкой продукта и его терме- . обработку, о тли ч а ю щ и и с я тет, что, с целью сокращения продолжительности процесса и увеличения вихода продукта, s смесь перед нагреванием вводят, пятиокись фосфора. 2 Способ по п. 1, о, т ли ч а ю-., щи и с я тем, что пятиокись фосфора вводят в количестве 20-50 мас.% от массы пятиокиси фосфора, вносимой с фосфорной кислотой, и процесс ведут при мольй(М4 соотношении двуокиси кремния и пятиокиси фосфора равном 0,33-0,42 ..., (Л с г

()9) (11) CO}03 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК:

9(5)) С 01 В 25/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

»

° °

» °

Ъю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3363807/2 3-2 6 (22) 11.12,81 °

:(4б) 07.08.83. Бюл. Ф 29

:(72) А.Н. Мурашкевич, В.В. Печковс.:кий, В.В ° Шепелева и Н.A. Ивкович (71). Белорусский ордена 2рудового.

Красного Знамени технологический институт им. С.М. Кирова (53) 661 ° 635(088.8) (56) 1. Nakart H. Неуч ° Chem. Acta, . 50, 399 1967 °

2. Патент ФР1 9. 1131647 кл. 12 1 33/00, 1956 °

: (54) (57) 1» СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУЗАМЕЩЕНН01»О ФОСФОРНОКИСЛОГО КРЕМНИЯ, включающий нагревание двуокиси крем-; ния с форфорной кислотой с последующей промывкой продукта и его .термообработку, отличающийся. тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и увеличения выхода продукта, в смесь перец нагре- . ванием вводят.пятиокись фосфора.

2, Способ по и . 1, о,т л и ч а ю-, шийся. тем,.что пятиокись фосфо- . ра вводят в количестве 20-50 мас.Ф от массы пятиокиси фосфора, вносимой с фосфорной кислотой, и процесс ведут прн мольном соотношении двуокиси кремния и пятиокиси фосфора равном 0,33-0,42..

1033430

Изобретение относится к способу получения фосфорных солей в частности, днузамещенного фосфорнокис= лого кремния, используемого в качестве высокоэффективного связующего смазбк и красок, Известен способ получения днузамещенного фосфорнокислого кремния (ДФК)., включающий растворение мелкодисперсной высокоактивной двуокиси кремния н концентрированной фосфорной кислоте и последующую кристаллизацию ДФК (1), .Недостатком способа является ис-. пользование большого избытка фосфорной кислоты, поскольку растворимость 15 двуокиси кремния:к. концентрированной фосфорной кислоте не превышает 5 мас.Ъ

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ДФК, включающий смешение двуокиси кремния с фосфорной кислотой (с содержанием Р 06 rr76%) до мольного соотношения Я10 г Р О

0 3-1, 5, ныдержку смесй при 50 - 25

300 С 8-10 сут, отмывку эфиром избыточной фосфорной кислоты и термообработку от 100 С до температуры плавления продукта f2 J, Недостатком известного способа являются длительность процесса и невысокий выход продукта (не более

68%) . г

Цель изобретения — сокращение продолжительности процесса и увеличение выхода продукта.

Укаэанная цель достигается согласно способу получения ДФК, включающему смешение. фосфорной кислоты с двуокисью кремния и пятиокисью фос, фора при мольном соотношении 40

Я1.0 . Р О,,@„— — О, 33-0, 42, Причем пятиокись фосфора вводят в количестве 20-50 мас.% от количества пятиокиси фосфора, вводимой с фосфорной кислотой, с последующим 45 нагреванием смеси, отмынной и термообработкой продукта.

Использование свободной Р106 в количестве 20 мас.Ъ от массы Р О, вводимой с фосфорной кислотой, не приводит к получению чистoro кристаллического продукта. Последний загрязнен непрореагировавшей дву,окисью кремния. Применение больших количеств кристаллической Р.г.Оь-,т.е. более 50 мас. Ъ от массы Р О, вво, димой с фосфорной кислотой, нецелесообразно, так как не дает положительного эффекта по сравнению с дос тигнутым и привело бы к эйа1ительному расходу дефицитной Р О .

Пример 1. 2,32 г двуокиси кремния состава, мас.Ъ: Я10,р 86,1;

Р 0,01; Н0139; Б„=250 м/r смешивают с 12, О г Н> РО., концентрацией 78,0% Р О . Затем быстро вводят. в реакционную смесь 1,88 г кристаллической Р,О . Соотношение Б10 гР2 06

0,42, причем количество свободной

Р О составляет 20% от массы Р< О< фосфорной кислоты. Смешение реагентов осуществляют Во фторпластовом стакане, который затем помешают в муфельную печь, где выдерживают при

130 С 25 ч. Далее полученный белый порошок. отмывают от избыточной фосфорной кислоты высушенным ацетоном или эфиром и подвергают т ермообработке при 200 С в течение 2 ч на воздухе. Получают 7,0 r продукта состава, Мас,Ъ: S10 27,3; Р О . 64,4. Выход продукта 95,6%.

Пример 2. 1,16 г двуокиси кремния состава по примеру 1 смешивают с 6,1 г фосфорной кислоты (78Ъ. Р2 05-) . Далее к смеси прибавляют

1, 64 г Р О< кристаллической. Соотношение Б10 . P

P О . составляет 35% от массы О вводимой с НзР04 . Смесь: выдерживают при 150 С 10 ч, Далее процесс ведут аналогично примеру 1. Получают

3, 38 r продукта состава, мас.Ъ:

SiOy 27,2; Р О 64,3. Выход продукта

91,8Ъ,П р и М е р 3. Аналогичен примеру 1, но количество вводимой свободt ной Р О6- 4,75 r. Соотношение

SiO :Р 0 = 0,33, причем количестно сВободной кристаллической Р2.0

50 мас.Ъ от количества Р С)-, вводимой с H%P04. Продолжительность синтеза б ч. Получают 6,85 r продукта состава, мас, Ъ: Я О 27,0; Р О 64, 5.

Выход продукта 93, 5%.

Пример 4. 2,32 г двуокиси кремния состава по примеру 1 смешивают с 14,4 г Н, РОг, концентрации

65% Р О, Затем процесс ведУт ана- г логично примеру 3. Получают 6,95 г продукта состава, мас.Ъ: Я10 г 27,2;

Р20г 64г4. Выход готового продукта

94,8Ъ.

Сопоставительный анализ известного и предлагаемого способон получения ДФК приведен в таблице.

1033430

Примеры

Условия синтеза

Прототип 1 2 3 4 5

0,48

63, 20 35 50 . 50

25 10 6 6

25

240

Время, ч

95 6 918 93 5 948

Выход продукта,% 68

Состав,мас. Ъ:

27,3 27р2 27,0- 27,2 42,8

32,4

26,9

63,8 64,4 64,3 64,5 64,4

52,8

49, 4

P О

Ю

Как следует из приведенных в таб- и повысить выход продукта на 24лице данных, предлагаемый способ, 28%. При этом повышается производипозволяет сократить продолжительность Щ тельность процесса при сокрацении. процесса получения ДФК в 10-40 раз рбъемов технологическогооборудования, Составитель Ю. Фигельсон

Техред М.Тепер.

Редактор К. Волошук Корректор И. Ватрушкнна

» ВВВ . Заказ 554 3/21 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д ° 4/5

»ФВ» °

Филиал ППП Патент,юг. Ужгород, ул. Проектная, 4 °

» Ю»»

810, гР О и

Количество кристаллической Р 0 (от массы Q О, вносимой с

Н РО )+а

0 3-1 5 0,42 0,38 :0,33 0,33 0,3

Продукт Продукт засодержит грязнен ненеярореа- прореагирогирован- ванной 810

2 ну® 8194