Способ очистки стеклянных подложек

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3m@ С 03 С 23/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3431669/29-33 (22) 26.04.82. (46) 07,08.83. Бюл, N 29 (72) Б. В.Абащц ев, Г. П. Белолипцева, В. П. Севостьянов, A. И. Попов, B. Я. Филипченко, С. X. Финкельштейн и Г. С. Шофман (53) 666. 1.05 (088,8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Му 800146, кл. С 03 С 15/00, 1978.

2. Макарова Н. Г. и др. Подготовка стеклянных подложек перед напылением пленок марганец - висмут. - Электрон- наи техника, Сер. 6, вып. 4(129), .

1979, сс 102-109 (прототип).

„„SU„„1033467 A (54)(57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ СТЕКЛЯННЬИ ПОДЛОЖЕК, включающий обработку в водном растворе с йоверкностноактивным веществом, обработку в химически-активной среде, ультразвуковую промывку в деионизированной воде и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения качества очистки, пос- ле обработки в химически-активной среде подложки отжигают и подвергают ультразвуковой очистке в водном растворе с поверхностно-активным веществом.

2. Способ по п. 1., о т л и ч а ю— шийся тем, что отжиг ведут при

200-600 С в течение 0,5-5 ч, а ультразвуковую очистку в течение 2-10 мин. а Q

1 10334

Изобретение относится к технологии подготомси поверхности подложек к вакуумному напылеаяю пленок и может быть использовано в производстве вакуумных катодолюминесцентных и жидкокрис-, таллических индикаторов, а также фотошаблонов и других изделий, например, зеркал.

Известен способ подготовки поверхности иэделий из кварцевого стекле пе- !О род металлизацией, включающий обезжио ривание, травление при 120 140 С в водном растворе, включающем Na0H и

Мс 01, обработку в концентрированной азотной кислоте и промывку в горячей воде (1 ).

Недостатками этого способа являются вредные условия труда, возможность загрязнения окружающей среды и, как следствие, необходимость в дорогостоящих 2п очистных сооружениях.

Наиболее близким к изобретешпо по технической сущности и достигаемому рерультату является способ, включающий очистку подложек щетками в водных раст- 25 ворах, содержащих поверхностно-активные вецества, обработку в кислотных или щелочных растворах, промывку в деионизированной воде с результатом и сушку (2j.

Однако способ не гарантирует. высокого ЗО качества очистки подложек, поскольку он ограничен невысокой травящей способностью реактивов, в результате чего может пе произойти полного удаления с поверхности продуктов коррозии стекла (гелеобразной кремниевой кислоты с рас35 пределенными в ней солями щелочных и щелочпоземельных металлов),, Если этот слой не удаляется в процессе химической очистки, то при обезвоживании подложек в нелылительной установке (перед процессом распыления вещества пленки). продукты коррозии разлагаются, крпсталлизуются и образуют тонкий порощкообразный слой на поверхности стеклянной подложки. Этот слой является про45 межуточным между пленкой и стеклянной матрицей подложки, механически крайне непрочен и препятствует образованию кими ческих связей между атомами пленки и подложки. Все это обусловливает не50 высокую адгеэию в системе пленка— стеклягяая подложка.

Наряду с этим, стекло, как сложная многокомпонентная аморфная система, содержит в приповерхностной области большое число микропор, заполненных водой и различными газами (СО, 50 и др).

При нагреве подложек с нанесенной

67 2 пленкой в процессе последующих технологических операций происходит резкое возрастание давления в микропорах, они раз,рываются, газообразные продукты выхоl дят наружу, при этом в пленочном покрытии образуются дефекты в виде вспучивания, разрывов, проколов и т. д. Это приводит к снижению качества приборов, их эксплуатационной надежности или к забракованию вообще.

Следствием неполного удаления продуктов гидролиза стекла может быть так.же ускоренное старение пленочного покрытия (бьгстрое изменение со временем механических, электрических, оптических и других свойств пленок), что также при водит к росту производственного брака.

Цель изобретения — повышение качества очистки.

Бель достигается тем, что согласно способу очистки стеклянных подложек, включагошему обработку в водном растворе с поверхностно-активным веществом, обработку в химически-активной среде, ультразвуковую промывку в деионизированной воде и сушку, после обработки в химически-активной среде подложки отжигают и подвергают ультразвуковой очистке в водном растворе с поверхностног активным веществом.

Отжиг ведут при 200-600 С в те чение 0,5-5 ч, а ультразвуковую очистку в течение 2-.10 мин..

Предлагаемый межоперационный отжиг позвволяет провести очистку поверхности стеклянных подложек от углеродсодерж:циих загрязнений. путем термической десорбции; продукты гидролиза, растворегпгые в геле кремниевой кислоты, обезвоживаются, разлагаются, распадаются на более простые фазы и частично кристаллизуются. Поверхностный рельеф декорируется порошкообрезным, механически непрочным слоем. За сч т резкого роста давления вскрываются ближайшие к поверхности поры, происходит снятие остаточных внутренних напряжений в стекле, что обуславливает повышение его гидролитической устойчивости. Снятие напряжей ний в стекле позволяет увеличить время межоперационного хранения подложек (остаточные напряжения резко ускоряют процесс гидролиза поверхности стекле).

Ультразвуковая промывке подложек после термообработки в водном растворе содержащем ПАВ, обеспечивает эффективное удаление кек растворимых, тек и нерастворимых порошкоображых продуктов и обнажение стеклянной матрицы.

Предлагаемый

:30 2. 200

400 60 5

30О 10

600

Известный 5 — ЭО

48 51 4-12

Составитель О. Самохина

РедактоР Н. ГУнько TexPeg Т Фа„та КоРРектоР А. ФеРенц

Заказ 5548/23 Тираж 486 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

118035, Москва, Ж З5, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

3 10334

При напылении пленки на полученную таким способом поверхность стокляшюй подложки происходит сцепление веществе пленки и обраэовмп е химических связей

- с матрипей стекла (беэ ромежуточ5 ного слоя). По этой:причине улучшаются адгезия и качество пленки, повышается воспроиэводимость свойств пленок. . Развитый рельеф еще более улучшает адгезию е 1О

B качестве подложек используют пластины плоского оконного стекла сле дуюшего состава, %: 93 0> 72; ACRO> 2;

Рбр 0 0 2; Со О 6,6, М О 4; йс(0 15

13,7; К О 1,5.

Очистку начинают с обработки в водном растворе, содержащем поверхностно-активное вашество (ПАВ) "Прогресс", в ко- щ о личестве 0,5%, при 80 С, 67 4

Затем ведут обработку в химически а тивной среде (XAC), в качестве кото1.N используют один из следукзпих сос тавов: перакисно-аммиачная смесь состава НуО2(Э0%-ный раствор): ЙН4ОН ,{25%-ный) а Н20 1:1:4; хромовая смесь состава Н2.50, . KyC 01 10:1; раствор азотной кислоты в соотношении ННО>

Н20 1:1.

Отжиг ведут в конвейерной почи. После чего промывают в водном растворе ПАВ с применением ультразвука, затем в депонизированпой воде также с применением ультразвука „и сушат центрифугпрова птем при 180 С в течение 5 мпн. о

Данные приведены в таблице.

Использование предлагаемого способа очистки стеклянных подложсж в производст ве индикаторных приборов позволяет снизить производственный брак, повысить долговечность пщикаторов.