Способ получения кормовых средств
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРМОВЫХ. СРЕДСТВ, включающий нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты аммиаком с последующей переработкой полученного продукта, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения содержания фосфора в продукте , увеличения его термической стабильности и упрощения процесса, в полученный продукт вводят карбамид из расчета мольного соотношения N:P, . равного 4-3:1, и подвергают смесь термической обработке при 230-270С. 2 Способ по п. 1, отл и чающ И и с я тем, что тep1v ичecкyю обработку ведут в течение 1-2 ч. $
„.SU„„ 1033489 А
СОК)Э СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
, „С 05 В 7/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ,И.отНРЫТИй (2l ) 3384544/23" 26 (22) 06.01.82 (46) 07.08.83. Бюл. N, 29 (72) Н.А. Гришина, В.И. Пирогов, Е.Ф. Гришина, Н.И. Усачева, Е.Б.Мельников, В.А. Сартаков, Г.А. Зарубина и Л.А. Касьянов (53) 631,859.412(088.8) (56) 1. Авторское .свидетельство СССР и 35594 1, кл. С 05 В 7/00, 1972.
2. Авторское свидетельство CCCP и 611882, кл. С 01 В 25/28, С 05 В 7/00,. 1976. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРМОВЫХ.
СРЕДСТВ, включающий нейтралиэацию экстракционной фосфорной кислоты аммиаком с последующей переработкой полученного продукта, о т л и ч а ю " шийся тем, что, с целью повыше" ния содержания фосфора в продукте, увеличения его термической стабиль" ности и упрощения процесса, в полученный продукт вводят карбамид из расчета мольного соотношения -К:P-, равного 4-3:1, и подвергают смесь термической обработке при 230-270 С.
2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что терМическую об" работку ведут в течение 1-2 ч.
1033489
Изобретение относится к способу полу,ения (zopf"io вых средств, широко
flpvi мен . е мых для кормления сел ь с ко
ХОЗЯЙСТВЕННЫХ ЖИВОТНЫХ.
Известен способ получения кормовых средств путем смешения фосфорной кислоты с мочевиной с образованием плава фосфа;a",.Iочевины и введением в него обесфторенного фосфата L 11.
Недостатком этого способа являет- "0 ся использование дорогостоящей и дефицитной термической фосфорной кислоты и получение продукта с низким содержанием Pg 06- (33,8-45,4Ф).
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения кормовых средств, заключающийся в нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком с последующей переработко" продукта, По известному способу экстракционную фосфорную кислоту предварительно Обесфторивают, смешивая ее с фосфоритом и сульфатом аммония. 2»;
Полученную смесь вь держивают в течение 1-20 ч аммонизируют до pH =
2,8-3 2 и отделяют фторсодержащий осадок на вакуум-фильтре. Затем обесфторенную кислоту нейтрализуют до
pH = 6,8-7,5, полученный продукт упаривают и кристаллизуют готовый продукт, Далее его отделяют и сушат Г2J.
Недостатком известного способа является недостаточно высокое содержание P Цель изобретения . повышение содержания фосфора в продукте, увеличение его термической стабильности и упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кармо-50 вых средств, включающему нейтрализацию экстракционной Фосфорной кислоты аммиаком с последующей переработкой полученного продукта, в котором в полученный продукт вводят карбамид из у расчета мольного соотношения М:Р, равного 4-3:1, и подвергают смесь термической обработке при 230-270 С. Целесообразно термическую обработку смеси вести в течение 1-2 ч ° Способ осуществляется следующим образом. Карбамид вводят в необесфторенную фосфорную кислоту. Благодаря введению карбамида и термообработке происходит обесфторивание реакционной смеси и полимеризация кристаллических фосфатов аммония. Выбранные условия позволяют осуществить разложение термически устойчивого кремнефтористого аммония (в виде которого фтор связан в аммонизированной экстракционной фосфорной кислоте) при 230-270 С. Выделение газообразных соединений фтора происходит непосредственно в результате твердофазных процессов образования и полимеризации кристаллических фосфатов аммония. Благодаря активизирующему процессу дегидратации и обесфторивания действию мочевины, уве" личивается содержание фосфора в продукте, повышается его термическая стабильность и устраняется необходимость предварительного обесфторивания исходной экстрационной фосфорной кислоты. Q целесообразности выбранных интервалов значений температуры свидетельствуют данные табл. 1. Как видно из табл. 1, при температуре менее 230 С и времени менее 60 мин процесс обесфторивания протекает недостаточно полно. Содержание фтора в продукте превышает установленную для кормовых средств норму, равную 0,2i. Концентрация Р 0 при этих условиях также недостаточно высока. Верхний предел температуры (270 C) ограничен температурой плав" ления и разложения готового продукта. Целесообразность выбранных интервалов соотношения И;Р в реакционной смеси объясняется результатами табл. 2. Все опыты были проведены при температуре термической обработки 270 С, времени - 2 ч. Как видно из табл. 2 уменьшение соотношения й:Р менее 3: 1 приводит к снижению содержания азота в готовом продукте и нарушению необходимого для кормовых средств соотношения й:Р= 1 и более. Превышение соотношения й:Р более 4:1 препятствует разложению (МН ) S1F< и таким образом, уменьшает степень обесфторивания продукта. Таблица 1 Температура, С Содержание в продукте, вес.3 Время термообработ ки, мин Примечание Р< О -, растворимост ь в О, 44-нОЙ НСС 60,3 Продукт термически стабилен 200 120 0,29 62,5 220 0,26 120 Продукт термически стабилен 64,0 65,7 66,0 0,28 230 0,17 0,14 То же 120 65,5 66,1 0,18 240 120 0,10 3 10 Пример 1. l00 г экстракцион" ной фосфорной кислоты (54,63 Pg.О,. 0,733 F) нейтрализуют газообразным аммиаком до рН = 3,6 и Добавляют. 46 r мочевины. Соотношение й:Р составляет 3:1 (моль). Смесь подвергают термообработке при 230 С в течение 1 ч. В результате получено кормовое средство, содержащее Р О о щ= = Р О расть в 0 44-ной НСР = 65,74; йг ств в 0,43-ной HR = 12,6Ф; F - -0,17>- Выход продукта составляет 65 r. Продукт термически стабилен до 280 С. Пример 2. 100 г экстракцион" ной фосфорной кислоты (54,6i Р О 0,73 F) нейтрализуют газообразным аммиаком до рН = 3,6 и добавляют 46 г мочевины. Соотношение N:Ð составляет 3:1 (моль). Смесь подвергают термообработке при температуре 250 С в течение l,5 ч. В результате получен фосфат аммония состава: Р О Ов,ц = = 65,5i растворимого в 0,4i-ной НС1; Npg = 12,7<() f = О;113. Выход готового продукта 66 r. Продукт термически стабилен до 280 С. ll р и м е р 3. 100 r экстракционной фосфорной кислоты (52% Р2 О, 0,33 F) нейтрализуют газообразным аммиаком до рН = 3,6 и добавляют 60 г мочевины при соотношении И:Р = 33489 4 = 4:1. Смесь подвергают термообра" ботке при 270 С в течение 2 ч, В результате получили продукт состава: РО Овщ= Р О „срв в 0,44-ной НСС = 65,2Ж; Мр в в О,М-ной НС 12,7Ф; F = 0,111. Выход продукта составляет 93 г. Продукт термически стабилен до 280 С. Пример 4. 100 г экстрацион16 НОЙ фОсфорнОи кислОты. (473 Рц О ; 0,8Я нейтрализуют аммиаком до рй = 3,6 и добавляют 60 г мочевины. Смесь подвергают термообработке при 250 С в течение 2 ч. Получают продукт 15,состава. P Ogp = Р О с ств в 0,44-ной НСР = 66,34; НРс,ств в 0,43-ной НС = 12,8 0; F = 0,09ь. Выход готового продукта 90 г. Продукт термически стабилен до 280РС. Использование предложенного спо соба позволит увеличить содержание фосфора в продукте до 65-663 Р О, получить кормовой продукт термически 25 устойчивый до температуры выше 270 Ñ, лишенный запаха аммиака. Кроме того, процесс значительно упрощается за счет ликвидации стадий, связанных с выделением фторсодержащего осадка, обладающего плохой фил ь т руе м6ст ью, а также стадий упарки фильтрата, кристаллизации и отделения кормового фосфата. 1033489 Продолжение табл. Температура, С Содержание в продукте, вес.Ф Время термообработки, мин Примечание ее«ее« ее е Еее е«е е»« 120 65,5 66,3 0,11.250 0,09 66,0 65 4 0,20 150 270 0,12 Продукт термически не стабилен, плавится, разлагается 280 120 Таблица 2 Соотношение Й:Р(молль) Содержание в продукте, вес.3 Отношение N:Р (моль) в продукте F .М,раствори- Р О раствомый 0,43-ной . римая 0,43-ной НС НСЕ 0,26 0,11 0,12 0,11 Составитель Т. Докшина Редактор Г. Волкова Техред К.Мыцьо Корректор А. Тяско Заказ 5551/24 Тираж 434 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 5в 1 4:1 3:1 2:1 РОу, растворимость в 0,43-ной НС 12,9 12,7 . 12,5 12,0 65,4 65,2 66,3 66,3 1,00 0,99 0,96 0 91
