Способ получения фосфатов аммония

 

Союз Совегскни

Соцналнсгнческни

Республик

<>998441

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ввт. саид-ву(22) Заявлено 18й 280 (21) 2884139/23-26

Р1Р К з

С 05 В 7/00 с присоединением заявки ¹Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет —.

Опубликовано 2302,83. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 230233 (53) УДК. б31.859. .13(088.8) Л.Я. Терещенко, В.П. Панов, Т.В. Любченко, Л.В. Костылева и A.Þ. Коханенко (72) Авторы . изобретения

Ленинградский ордена Трудового Красного Зн институт текстильной и легкой промышленно им. С.М. Кирова (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТОВ

АММОНИЯ

20

Изобретение относится к многотоннажному производству минеральных удоб рений на базе магнийсодержащего фосватного сырья, особенно высокомагнезиального.

Известен способ получения фосфорных удобрений путем разложения магнийсодержащих фосфоритов смесью серной и фосфорной киалот в присутствии сульфата магния, вводимого в реакционную смесь с целью повьыения качества продукта, с последующей аммонизацией (.1 .

Недостатком способа является его ограниченная примейимость к высокомагнеэиальному фосфатному сырью, так как он не позволяет получать. удобрения, удовлетворяющие установленным 1 ОСТам.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаеьюму результату является способ получения фосфатов аммония путем сернокислотного разложения высокомагнеэиального фосфатного .сырья, отделения осадка сульфата кальция фильтро-, ванием с получением основного фильтра, четырехкратной противоточной промывки осадка с получением второго фильтра, частичного выведения магния их технологического цикла, с последующей аммонизацией фильтратов.:

Согласно этому способу фосфорит обогащают циркулирующим магнийфосфатным раствором, включая стадии фильтрования, промывки подсушки концентрата, затем получают. экптракционную фосфорную кислоту (ЭФК ) из концентрата, включая стадии разложения, кристаллизации и отделения сульфата кальция фильтрацией с четырехкратной противоточной промывкой., и перерабатывают магнийфосфатный раствор в сложные удобрения путем аымонизации до рН 7, грануляции и сушки образующейся пульпы.

При этом часть магния выводится из процесса в виде .магнийаммонийфосфата аммонизацией промывного раст вора концентрата 12 1.

Недостатком указанного способа являются громоздкость технологической схемы, наличие дополнительной стадии фильтрования, а также недостаточная производительность фильтрования полу" гидратног осадка (не более

1200 кг/м ч по сухому осадку).

Целью изобретения является упрощение технологии за счет ликвидации процесса фильтрования на стадии вы998441

Формула иэобретейия

1. Способ получения фосфатов аммония путем сернокислотного ра >ложения высокомагнезиального фосфатного ведения магния, а также повышение производительности фильтрации сульфата кальция.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфатов аммония путем сернокислотного разложения высокомагнезиального фос-. фатного сырья, отделения осадка сульфата кальция фильтрованием с получением основного фильтрата четырехкратной противоточной промывки осад- о ка с получением второго фильтрата, частичного выведения магния из технологического цикла с последующей .аммониэацией фильтратов, магний выделяют в виде MgSO4.Н20 серной кислотой иэ 8-12% массы основного 15 фильтрата, отделяют отстаиванием с образованием обезмагниенного фильт-. рата, который смешивают с основным фильтратом и подают на стадию разложения фосфатного сырья, аммонизации 2О подвергают второй фильтрат.

При этом разложение фосфатного сырья ведут в ангидритном режиме при 80-90 С и норме серной кислоты

103 107% от стехиометрии в расчете на сумму СаО + МдО в фосфатном сырье.

Основным назначением узла выведения магния является поддержание постоянной (около 3,5%) концентрации

HgO в циркулирующем растворе, что позволяет стабилизировать производительность фильтрования и коэффициент разложения.

Пределы изменения доли массы ос новного фильтрата, подаваемого в узел обезмагнивания, обусловлены количеством магния, поступающего в процесс с фосфатным сырьем. При использовании для обеэмагнивания менее 8%1 основного фильтрара суммарное количество выводимого иэ тех нологического цикла магния будет больше, чем количество его, поступающее с сырьем, а при использовании более 12% — количество магния, выводимого из цикла, будет >леньше, чем поступает с сырьем, и в технологическом цикле концентрация Я О бу дет возрастать.

Проведение процесса сернокислотного разложения в ангидритном .режиме позволяет повысить производительность фильтрования сульфата почти в 2 раза (с 1200 до 2140 кг/м ч) за счет улучшения структуры осадка. Использование указанного температурного интервала обусловлено тем, что при 55. температуре ниже 80 С снижается степень разложения фосфатного сырья, увеличивается вязкость пульпы и снижается производительность фильтрования, а применение температуры выше

90 С ведет к ухудшению коррозионны:: условий работы аппаратуры.

При норме серной кислоты ниже

103% невозможно проведение процесса в стабильном ангидритном режиме при норме Н Ь04 выше 107% возникает необходимость в дополнительных операциях по утилизации серной кислоты.

Осуществление процесса в предлагаемом режиме позволяет переработать высокомагнеэиальное сырье без предварительного обеэмагнивания в интенсивном режиме с получением конечного продукта, в котором отношение Мс О:

Р 05 менее 0,1 при уменьшенных затратах серной кислоты.

Пример 1. 100, r апатита состава.%: Р<0> 38.0/ СаО 50гO, Идо 417Ф е2З3 0,46 и А1<0> 0,17 разлагают при 80-90ОС и ноэле серной кислоты .105% в расчете на сумму СаО + MgO в сырье в течение 6 ч, получают

352 r основного фильтрата состава,%:

Н Р. 48,2, Н 504 1,0 и М О 3,5, 318 г которого вновь подают непосредственно на стадию разложения, а

34,0 г — в узел выведения магния в виде ИдЬЩ Hg 0, куда подают 73, 7 r

Н>SO (94,3%), осадок отделяют, а обезмагненный фильтрат состава, %: нзР4 16,0, н s04 67,2 и Mqs04 0,58 в количестве 104,0 г подают на стадию разложения. Скорость фильтрования 2140 кг/м ч, степень разложения сырья 99,0-99,5%. Фосфоангидрит промывают 146,0 r воды, в результате чего получают 200,0.г второго фильтрата. состава, %: Р 05 22,3 и Мр0 2,2, 168 г которого является полупродуктом для получения аммофоса любым известным способом, а 32,0 г направляют,на разложение.

Пример 2. Получают 352,0 г основного фильтрата, состава, %:

НЗРО» 48,2, HgS04 1 0 и МОО 4 0, 232,0 г которого вновь подают непосредственно на стадию разложения, а 29,0 — в узел выведения магния в виде Мд.504. Н О, куда подают 15,0 г

H SO4(94,3%). Осадок отделяют, а обезмагненный фильтрат состава.

НЗР04 33,0, HgSOy 33,3 и MgS04 4,7, в количестве 42,3 r подают на стадию разложения., Скорость фильтрования 1200 кг/м ч,, К Р з„ 99%. Фосфоангидрит промывают 146 г Н О, в результате чего получают 200,0 r второго фильтрата состава, %: Р>О> 22,2 и Hg0 2,5, 168 г которого является полупродуктом для получения магнийаммоний фосфата, а 32,0 г направляют на разложение.

Использование изобретения обеспечивает сокращение капитальных затрат, увеличение производительности технологической нитки и уменьшение потерь Р О .

998441

Составитель В. Жигарновский редактор Г. Безвершенко Техред E.Õàðèòîí÷èê Корректор, М. Шароши

Заказ 1063/41 Тираж 432

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, Ул. Проектная, 4 сырья, отделения осадка сульфата кальция фильтрованием с получением основного фильтрата четырехкратной противоточной промывки осадка с получением второго фильтрата, частичного выведения магния из технологического цикла с последующей аммониэацией фильтратов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения технологии за счет ликвидации процесса фильтрования сульфата кальция, магний выделяют в виде HgS04 Н20 серйой кислотой из 8-123 массы основного фильтрата, отделяют отстаиванием с образованием обеэмагниенного фильтрата, который смешивают с основ-.

) ным фильтратом и подают на стадию разложения фосфатного сырья, а аммо-. низации подвергают второй фильтрат.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что разложение фосфатного сырья ведут в ангидритном ре-. жиме при 80-90 С и норме серной кислоты 103-107% от стехиометрии в расчете на сумму CaO + Ng0 в фосфатном . сырье.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 554262, кл. С 01 В 11/04, 1977.

2. Переработка фосфоритов Каратау, Л., "Химия", 1975, с. 233-236.