Способ изготовления излучателей для рентгеноспектрального анализа растворов

 

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСОУБЛИН,З0,„, 1 354 0 . А

Зцр 6 01 И 23/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬИЪФ

1 . -,:. " я

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l (21 ) 3369406/18-25 (22) 11.02.82 (46 ) 15.08.63..Бюл. Ь 30 (72) И, Я, Фавинский и В. Д. Калинина (53) 539.1 06(088.8 } (56) 1. Смаргунова А. Н,, 11авлинский Г. S. Андреева Л. Я. и др.

Рентгеноспектральнае определение ниобия в растворах методом внутреннего стандарта.-"Заводская лаборатория", 1970, И ll, с. 1336-1340

2. Смаргунова А. Н ., Гуничева Т.Н., Обольянинова В.Г. и др. Препарирование проб в рентгеноспектральном фпуо» ресцентном анализе,» В кн.: "Аппаратура и методы рентгеновского анализа". Машиностроение", 1973,.вып. l2, с. 243-264 (прототип }. (54 ) (57 ) 1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗЛУЧАТЕЛЕЙ ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО

АНАЛИЗА РАСТВОРОВ на пороакообраэной основе, включающий операции доэирования раствора и основы, смешивания их, гомогенизации и прессования излучателя, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения производительности и воспроизводимости способа, в качестве порошкообраэной основы используют минеральные вяжущие вещества, преимущественно цемент, гипс, известь образущуюся после смешивания влажную массу нагревают при 10-200oG 0,5-1 ч .

2. Способ-по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что весовые части минерального вяжущего вещества. и анализируемого раствора выбирают в соотноаении 1:(0,5-2 }.

1 1035

Изобретение относится к рентгеноспектральному методу анализа и может быть использовано в цветной металлургии, например, при анализе растворов электролитического рафинирования металлов, гальванического производства и химической промышленносТИ .

Известен способ изготовления твердых излучателей иэ растворов путем 1О упаривания их до сухого состояния, ro" могенизации и прессования сухого < осадка в таблетки 1 ).

Однако операция упаривания. делает этот способ, особенно для кислых про-1 мышленных растворов, недостаточно воспроизводимым и производительным.

Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления излучателей для рентгеноспектрального ана- 20 лиза растворов на порошкообразной основе, включающий операции дозирования раствора и основы, смешивания их, гомогениэации и прессования.излучателя. В качестве порошкообразной основы используют инертное вещество, например уголь, полистирол, соли и окислы легких металлов.

После перемешивания основы и раствора смесь упаривают до сухого состояния P2).

Недостатком известного способа является низкая воспроизводимость, так как растворенные в анализируемом растворе сали неравномерно распределяются на порошкообразной основе излучателя. Кроме того, для упаривания раствора и гомогенизиции сухого остатка требуются значительные затраты времени, что приводит к,. снижению производительности способа.

Цель изобретения - повышение про изводительности и воспроизводимос" ти способа.

Поставленная цель достигается тем,45 что согласно способу изготовления излучателей для рентгеноспектрального анализа растворов на порошкообразной основе, включающему операции дозирования . раствора и основы, смешивания их, гомогенизации и прессования излучателя, в качестве порошкообразной основы используют минеральные вяжущие вещества, преиму: щественно цемент, гипс, известь,обра- ° э5 зующуюся после смешивания влажную массу нагревают при 110-200 С 0,51 ч.

490 2

Кроме того, весовые части минерального вяжущего вещества и анализируемого раствора выбирают в соотношении 1: (0,5-2).

Минеральные вяжущие вещества обладают способностью связывать воду с цементом, гипсом, известью. При добавлании вяжущего..вещества в раствор концентрация соЮей в нем повышается, и они начинают выпадать в осадок. Образуемая вяжущим веществом пастообраэная масса. препятствует разделению фаэ осадка солей и вяжущего вещества. После эатвердевания смеси солИ оказываются более равномерно распределенными в объеме всей массы, чем в прототипе.

В зависимости от водопоглощающей способности вяжущего вещества и состава анализируемого раствора пастообразную быстросхватывающуюся массу получают при соотношении весовых частей вяжущего вещества и раствора 1:(0,5"2 ).

Необходимым условием получения качественных излучателей является образование однородной смеси свя эующего с раствором еще íà стадии смешения. При отношении весовых час,тей вяжущего вещества и раствора ,Т:Ж=1:0,3 жидкости недостаточно, поэтому смесь комкуется, перемещать ее невозможно, При Т;Ж=1;3 имеется избыток жидкости, в результате .чего наблюдается расслоение фаэ, В обоих случаях ошибка воспроизводимости приготовления излучателей выше, чем при Т=Ж=1: (О „5-2 ), когда образуется однородная пастообраэная масса, что установлено опытами.

Операция нагрева вводится с целью снижения прочности твердеющей массы, еще не являющейся окончательно однородной, и облегчения дополнительной ее гомогенизации. Вследствие дегидратации молекул основы затвердевающая масса образует при нагревании легко разрушаемую пористую структуру, При температуре сушки 90 С смесь неоправданно долго сохраняет (4-7 ч ), рыхления материала не происходит и необходимо разрыхлять его на мельнице, Материал пристает к стенке чаши, в которой смесь сохнет, и она плохо очищается. При температуре сушки 250 С проба кипит и наблюдается .разбрызгивание смеси, что ухудшает

3 10354 точность анализа. Экспериментально установлено, что. оптимальная температура термообработки лежит в пре«.

ОоC- 200о

Время термообработки зависит от температуры. При минимальной температуре, равной llA, необходимо сушить 1 ч (за 0 5 ч материал не ус. певает высохнуть, более 1 ч сушить экономически не выгодно ).Поэтому 10 время термообработки взято равным

0,5-1 ч.

Правильность выбранных режимов изготовления излучателей доказана экспериментально.йа каждый из указанных режимов проводят по 10 независимых опытов. Интенсивности аналитических линий измеряют на рентге» новском квантометре КРф-18 . Воспроизводимость изготовления излучателей оценивают по трем элементам: мышьяку, меди и никелю. Порошок,полученный после гомогенизации массы, прессуют при давлении 25-100 ИПа.

Опыты по осуществлению способа проводят. на промышленном электроСоотно шение компонентов, Т:Ж

Время сушки, ч, при температуре, С реднеквадратичная относительная ошибка оспроизводимости приготовления излучатеей по элементам (1}) +

Cu Ni

250

120

1 з,0,3

1,7/6,4 2,5/2,7 4,g/4,9

0,5

0,2 0,59/,,3 . 0,67/0,75 1 10/3,0

1:1,6

0,5

13,1/потери 6,5/потери 3,5/потери раство- раство- раствора ра . ра

1:3

0,7! при 120 и 250 C квадратичной относительной погрешно стью - 0,7ь по сравнению с 3"5 4 по

45 известному способу . Кроме того, применение способа существенно упрощает операции изготовления излучателей, ликвидирует длительную операцию упаривания раствора.

Составитель М. Викторов

Техред А. абинец Корректор Г.Решетник

Редактор В . Ковтун

Заказ 5822/44 Тираж 873 Подписное. ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,. 4

Ф

Через косую. приведены данные

Результаты испытаний повызывают, что по предлагаемому способу один лаборант в течение 5 ч изготавливает 40 излучателей, в то время как по известному - в пять раз меньше, Воспроизводимость изготовления излучателей характеризуется средне90 б лите электролитического рафинирования меди, содержащем, г/л: медь 3060, серная кислота 100-200, никель 10-27, мышьяк 5-25, сурьма 0,052. Изменяют соотношение весовых частей минерального вяжущего вещества и раствора (Т:И),температуру сушки и фиксируют время, необходимое для высыхания.

Пример.. 15 г портландцемента смешивают в фарфоровой чашке с. 20 см электролита, нагревают при

120 С в 0,5 ч до образования сухой пористой массы. Массу измельчают 23 мин.Полученный порошок прессуют на гидравлическом прессе при давле-. нии 50 ИПа в таблетки диаметром

40 мм, Аналогичные опыты по изготовлению излучателей проводят с испольэовакием в качестве основы извести и гипса, В таблице приведены среднеквадра- тические ошибки воспроизводимости приготовления излучателей.