Способ стабилизации резонансных условий в радиоспектрометре электронного парамагнитного резонанса
СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ РЕЗОНАНСНЫХ УСЛОВИЙ В РАДИОСПЕКТРОМЕТРЕ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, включающий модуляцию резонансного Параметра опорного образца, отличающийся тем, что, с целью расширения динамического диапазона и повышения коэффициента стабилизации , в качестве опорного образца выбирают парамагнитное вещество с электрополевым эффектом, воздействуют на него изменяющимся электрическим полем, причем модуляцию резонансного параметра осуществляют по сигналу, пропорциональному изменению резонансных условий для опорного образца.
CQO3 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (1Е (II) 3ЦР G 01 N 24 10
rgCyglAPCTeEHHbIA HOMHTET CCCP
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕ ГЕЛЬСТВУ. (21) 3362314/18-25 (22) 09.12,81 (46) 30 08 83. Бюл. 9 32 (72) В,Н. Линев, В.A. Фигурин, Е.Я, Фурса н С.С. Шушкевич (71) Белорусский ордена Трудового
Красного Знамени государственный университет им. В.И. Ленина (53) 538,69 ° 083(088.8) (56) 1. Пул Ч. Техника ЭПР-спектроскопии. М., "Мир", 1970, с. 74, 206-20 8.
2. Описание и инструкция.по эксплуатации радиоспектрометра:ЭПР Е-115 фирмз "Вариан", QIIA, 1979 (прототип). (54)(57) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ РЕЗОНАНСНЦХ УСЛОВИЯ В РАДИОСПЕКТРОМЕТРЕ
ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, включающий модуляцию резонансного параметра опорного образца, о т л и— чающи и ся тем, что, сцелыо расширения динамического диапазона и повышения коэффициента стабилизации, в качестве опорного образца выбирают парамагнитное вещество с электрополевым эффектом, воздействуют . на него изменяющимся электрическим полем, причем модуляцию резонансного . параметра осуществляют по сигналу, пропорциональному изменению резонансных условий для опорного образца.
1038850
Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано при создании радиоспектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) высокого разрешения.
Ф
Известен способ стабилизации резо- 5 нансных условий в радиоспектрометре (ЭПР), заключающийся в независимой стабилизации частоты источника электромагнитного излучения по частоте измерительного резонатора и напряжен- 10 ности поляризующего магнитного поля
Н по датчику Холла (,1 ).
Техническая реализация укаэанного способа позволяет получить относительНые нестабильности частоты и )5 напряженности магнитного поля порядка 10 . Однако стабильность резонансных условий при таком способе стабилизации является невысокой и не достигает приведенной величины.
Наиболее близким к предлагаемому является способ стабилизации резонансных условий в радиоспектрометре ЭПР,,включающий. модуляцию резонансного Параметра опорного образца. При этом опорный образец помещается в магнитное поле, создаваемое электромагнитом и вспомогательными катушками развертки магнитного поля, и на него также накладывается электромагнитное излучение той же частоты,что и на исследуемай образец. Согласно этому способу обеспечивается стабилизация отношения частоты электромагнитного излучения к напряженности магнитного поля для опорного образца. 35
При этом любой уход частоты излучения компенсируется соответствующим ему изменением величины поляризующего магнитного. поля, в результате чего резонансные условия для опорно- 40 го образца поддерживаются с заданной точностью.
Развертка поляризующего.магнитного поля на исследуемом Образце осуществляется путем компенсации измене- 45 ний резонансных условий для опорного образца, возникающих за счет развертки магнитного поля на нем с помощью вспомогательных катушек развертки.
При этом долговременная стабильность развертывающегося магнитного поля вспомогательных катушек определяется применяемой системой его стабилизации по току и составляет около 10 323.
Согласно известному Способу нестабильность развертывающегося магнитно-5 го поля оказывает влияние на стабильность развертки поляризующего магнитного поля. Поэтому диапазон стабилизации резонансных условий для исследуемого образца определяется не толь-6О ко тем, насколько близко расположены резонансные значения для опорного и исследуемого образцов,а и стабйльнодтью развертки поля вспомогательных катушек. В случае, когда резонанс 5 ные значения магнитных полей для исследуемого и опорного образцов совпадают, диапазон стабилизации максимален.
Если необходимо обеспечить стабильность резонансных условий 10 при значении полярнзующего магнитного поля, равного 3500 Э, то максимальный диапазон стабилизации магнитного поля а Н составит 35 Э.
Цель йзобретения - расширение динамического диапазона и повышение коэффициента стабилизации. указанная цель достигается тем, что согласно способу стабилизации резонансных условий в радиоспектрометре ЭПР, включающему модуляцию резонансного параметра опорного образца, в качестве опорного образца используют парамагнитное вещество с электрополевым эффектом, воздейст" вуют на него изменяющимся электрическим полем, причем модуляцию pe" зонансного параметра осуществляют по сигналу, пропорциональному изменению резонансных условий для опорного образца.
На чертеже представлена блок-схема устройства, позволяющего реализовать предлагаемый способ.
ИЗмерительный резонатор 1 с исследуемьщ образцом 2 и вспомогательный резонатор 3 с опорным образцом
4 размещены между полюсными наконечниками электромагнита 5, который создает поляризующее магнитное поле
Ннач со стабильностью d Ннач ° зада ваемое блоком б управления магнитным полем. В качестве опорного образца используется парамагнитное вещество с электрополевым эффектом, резонансное значение магнитного поля Н, „ для которого определяется величиной приложенного к нему электрического поля Е: Н „= AE, где А — коэффициент пропорциойапьности..
Развертка поляризующего магнитного поля на величину ьН осуществляется путем изменения величины электрического поля на электродах 7, между которыми расположен опорный образец.
Одновременно на исследуемый и опорный образцы подается электромагнитное излучение частотой М с выхода блока 8 СВЧ, на втором выходе которого при развертке магнитного поля на.исследуемом образце формируется сигнал ЭПР, который после блока 9 регистрации поступает на вход самописца 10. Стабилизация pesoнансных условий для исследуемого образца осуществляется путем привязки точки пересечения нулевого значения первой производной сигнала поглощения опорного образца.
Сигнал поглощения опорного образца регистрируется блоком 11 формирования опорного образца, вход кото1038850
Составитель В. Майорпин
Редактор С. Квятковская. Техред Ж.Кастелевич . Корректор;В. Вутяга
Заказ б222/51 Тираж 873 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 рого соединен с выходом вспомогательного резонатора 3. Усилитель 12 ошибки, первый вход которого соединен с-выходом блока 11, а второй с нулевым потенциалом, формирует сигнал соответствующего знака,пропорциональный отклонению значения магнитного поля вH(E), задаваемого блоком 13 генератора развертки, от начального значения Н „,,который подается на вход Х самописца 10 и на вход блока б управления магнитным полем электромагнита 5, завлекая отрицательную обратную связь системы стабилизации по сигналу опорного образца.
Таким образом, обеспечивается. стабильность резонансных условий для каждой точки развертывающегося магнитного поля. При этом известно, что стабильность. развертки электрического поля превышает стабильность токовой развертки магнитного поля более, чем на порядок. Отсюда диапазон стабилизации резонансных условий с помощью предлагаемого способа с точностью до 10 и H, ч 3500 Э составляет более 350 Э йли при сохранении диапазона стабилизации, рав, ным 35 Э стабильность резонансных условий будет в. 10 раз выше.
Способ позволяет исключить уменьшение динамического. диапазона стабилизации из-за несовпадения резонансных значений магнитных полей для исследуемого и опорного образцов смещением в нужную сторону резонансного значения для опорного образца путем подачи на него постоянного
1Î электрического поля соответствующей величины.
Пример. При практической реализации предлагаемого способа в качестве опорного образца используют.
15 кристалл znwO+"СгЗ толщиной 10 мкм, имеющий коэффйциент A-10 В/Э. Стабильность резонансных условий 10 обеспечивается в диапазоне 300 Э.
Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является возможность размещения резонатора с опорным образцом вблизи резонатора с исследуемым и даже помещение опорного образца в измерительный pesoнатор, поскольку исключается влияние развертки поля на опорном образце на развертку поляризующего магнит ного поля, имевшее место в известном способе стабилизации.
