Способ определения цинка в присутствии его оксида

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В ПРИСУТСТВИИ ЕГО ОКСИДА, включающий селективное растворение его с последукидим определением цинка в растворе одним из известшх методов , отличающийся тем, что, с целью увеличения точности определения, в качестве селективного растворителя используют мётанбльный раствор тиоцианата щелочного металла натрия или кгшия.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

И

РЕСПУБЛИН

А (!е (и) (р G 01 N 31/00

5 > . . ..ъ„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,";,"- .

К ABTOPCHOMV СНИДЕЧ ЕЛЬСТВУ З

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ с (4 я

1 (21) 3435947/23-26 (22) 12.05.82 (46) 30.08.83. Бюп. 9 32 (72) В. В. Скопенко, В. A. Павленко и В. Н. Кокозей (71) Киевский ордена Ленина госу дарственный университет им. Т.У.<6es" ченко (53) 543.062(088.8) (56) 1. Живописцев В. П., Селезнева Е. A. Аналитическая химия цинка.

М., "Наука", 1975, с. 33-39.

2. Авторское свидетельство СССР

9 376717, кл. G 01 и 31/00, 1971.

3 ° J. Electrochem,Soc., 1975; т. 122, 9 7, с. 992..

4. Anal. Chem., 1971, т. 43, 9 6, с. 771. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

В ПРИСУТСТВИИ ЕГО ОКСИДА, включакщий селективное растворе(ние его с последующим определением цинка в растворе одним иэ известняк методов, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности определения, в качестве селективного растворителя используют метанольный, раствор тиоцианата щелочного металла натрия или калия.

1038872

Изобретение относится к аналитическим способам определения металлов в присутствии их оксидов, которые могут найти применение при анализе ферритовых, сегнето-, пьезоэлектрических, конденсаторных и реэистивных материалов.

Известны различные химические способы гравиметрического титриметI рического, окислительно-восстановительного определения цинка, главным образом основанные на предварительном кислотном растворении анализируемой пробы (1) .

При этом одновременно с цинком в раствор переходит и его оксид, что делает невозможным применение этих методов для определения цинка в присутствии его оксида.

Известен способ- определения металлического цинка в присутствии

его оксида селективным растворением в водном растворе бихромата калия(2J.

Недостатком метода является необходимость предварительного определения цинка, которое уменьшает точность анализа.

Известен электрохимический способ прямого определения цинка в юнокристаллах оксида цинка, легированных цинком, в котором анализируемый образец помещают в электрохимическую ячейку, содержащую 1,8М раствор серной кислоты и проводят анодное растворение цинка при постоянном потенциале. При этом оксид цинка растворяется в фоновом электролите. Растворение проводят при 40-50 С, в Качестве рабочего электрода применяют ,ртутный электооп, на поверхности которого находится аналиризуемяй образец. Количество цинка в анализируемом образце определяют путем интегрирования тока растворения (3) .

Однако способ не дает хорсших результатов при анализе порсшкообразных материалов и сложен в аппаратурном оформлении.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ прямого определения цинка в присутствии

его оксида, заключающийся в окисле- нии цинка соединением железа (III) с последунмцим определением количества железа (I1) фотометрически с помощью 1,10-фенантролина. По этому способу анализируемую пробу обрабатывают раствором NH4 Fe (504 ) g ° 12 H 0 и моногидрата 1,10-фенантролина в

10%-ной серной кислоте в течение

4 ч в среде диоксида углерода. После этого избыток железа (I 11) связывают бифторидом аммония, раствором аммиака устанавливают РЙ 2-4 и определяют оптическую плотность полученного раствора при 510 нм (4) .

65 цинк и практически не растворяют его оксид. Обнаруженное различие в раст %

Способ, также сложен из-эа большого количества операций и требует применения многих химических реактивов (соль железа (11I), моногидрат

1, 10-фенантролина, серная кислота, бифторид аммония, раствор аммиака; диоксид углерода) . Ошибка определения достигает 10%.

Цель изобретения - увеличение точности определения.

10 Поставленная цель достигается способом определения цинка в присутствии его оксида, включающем селективное растворение его с поспедуицим определением цинка в растворе одним

f5 из известных методов, в качестве секлективного растворителя используется метанольный раствор тиоцианата щелочного металла.

Определение проводят, как правило в реакторе на 50-100 мп, снабженным обратным холодильником и магнитной мешалкой. В реактор вносят анализируемую навеску, приливают метанольный раствор тиоцианата щелочного металла и перемешивают до полного растворения цинка. Определение можно проводить при обычной температУРе и при нагревании. Количество раствора и его концентрация выбираются с учетом предполагаемого содержания цинка в анализируемой пробе и растворимости тиоцианатов в метаноле.

Содержание цинка в растворе определяют одним из известных методов, например, комплексонометрически.

35 Пример 1. B реактор вносят

0,112 г порошка цинка, приливают, 25 мп 4Ъ-ного раствора тиоцианата натрия в метаноле и перемешивают в течение 8 ч при 50 С; В полученном

40 Растворе комплексонометрически обнаружено 0,111 r цинка.

Пример 2 ° В реактор вносят

0,102 r оксида цинка, приливают 25 мп

4%-ного раствора тиоцианата натрия в метаноле и перемешивают в течение

8 ч при 50 С. В полученном растворе о обнаружено 0,0018 r оксида цинка.

П р g м е р 3. В реактор вносят

0,115 r порошка цинка, приливают

25 мп 5%-ного раствора тиоцианата калия в метаноле и перемешивают в течение 8 ч аналогично предыдущим примерам. В полученном растворе обнаружено 0,114 г цинка.

П р. и м е р 4. В реактор вносят

0,118 г оксида цинка, приливают

25 мп 5%-ного раствора тиоцианата калия в метаноле и перемешивают аналогично предыдущим примерам в течение 8 ч. В растворе обнаружено

60 0,002 r оксида цинка.

Как видно из примеров 1-4, метанольные растворы тиоцианатов натрия или калия растворяют металлйческий

1038872

Составитель Г. Цой

Редактор Е. Лушникова Техред М.Тепер . КорректоР Г. Решетник

Заказ 6223/52 . Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,,Ра лаская наб., ц. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 воримости можно использовать для определения цинка в. присутствии его оксида.

Пример 5. В реактор вносят 0,211 г смеси цинка и его оксида, содержащей 51,2%-ного цинка. приливают 25 мл 5%-ного раствора тиоцианата калия в,метаноле и перемешивают в течение 8 ч аналогично предыдущим примерам. Содержание цинка в исходной смеси, определенное по количеству цинка, обнаруженному в растворе, составляет 50,9%.

При анализе смеси цинка и его оксида, содержащей 51 2% цинка, предлагаемым способом получено 42% цинка.

Таким образом, обработка анализируемой пробы предлагаемам способом позволяет,селективно извлечь цинк в присутствии его оксида и увеличи10 вает точность определения.